正戊醇-水-乙酸三元体系等温等压相图的绘制.doc

正戊醇-乙酸-水三元体系等温等压相图的绘制摘要：为了体验不借助任何仪器就可以做出富有意义的研究工作，并学会使用origin绘制三相图。本次实验通过浊点法测定三元溶液体系正戊醇-乙酸-水的等温等压相图，以及酸碱滴定法测量该体系中液-液二相平衡的连接线。实验过程中体会到了酸碱滴定和标定操作的重要性，懂得了三相图的分析方式。该实验采用的试剂环保，毒性小，锻炼了实验员的实验操作能力，更加熟练origin软件画图方法。关键词：三相图 酸碱滴定 浊点法 Abstract In order to experience without the aid of any instrument can make meaningful research work, and learn to use a three-phase diagram drawing origin. The experiment by the cloud point determination Ternary Solutions amyl alcohol - acetic acid - water isothermal isobaric phase diagram, as well as acid-base titration measurements of the system of liquid - liquid equilibrium of two cables. During the experiment realized the importance of the acid-base titration and calibration operation, to understand the way of a three-phase diagram analysis. Reagent used in this experiment green, toxicity, exercise capacity laboratory assistant of experimental operation, more skilled origin software drawing methods.Keywords Three-phase diagram acid-base titration cloud point 在物理化学理论课上，我们曾学到相平衡课程，主要是理论部分，没有进行实践，尤其是三组分系统的理论更少。而在生活中，很多都是和三组分相图相关，因此对三组分相图的实验部分充满好奇。在课本上曾提到过醋酸-氯仿-水，乙醇-苯-水，但是苯和氯仿的毒性都过高。故此次通过正戊醇-乙酸-水三相，通过origin绘图，得到三相图，并进行分析。一.仪器与试剂电子天平，聚四氟乙烯滴定管3根，碱式滴定管1根，锥形瓶8只，100ml具塞锥形瓶4只，25ml移液管4只，5ml移液管2只，100ml容量瓶4只，NaOH溶液，正戊醇，冰醋酸，邻苯二甲酸氢钾，酚酞。二.实验步骤：溶解度测定。分别在三支干燥的聚四氟乙烯滴定管中装入正戊醇、冰醋酸和水，将滴定管上端口用封口膜封闭，并在实验时戳一小透气孔；通过滴定管向50mL干燥锥形瓶中加入20mL的水，用封口膜封住之后，戳出小透气孔，用正戊醇进行滴定，直到出现雾浊状态保持五分钟不变，记录体积；通过滴定管向50mL干燥锥形瓶中加入20mL的正戊醇，用水进行滴定，直到出现雾浊状态保持五分钟不变，记录体积。溶解度左半支测定。向干燥的锥形瓶中加入约20mL正戊醇和5mL冰醋酸，用封口膜封闭锥形瓶，在实验时戳一小透气孔，用水进行滴定，直到出现雾浊状态保持五分钟不变，记录体积，分别加入8mL,5mL,8mL,5mL的冰醋酸，用水滴定，记录各次测定的组分用量。溶解度右半支测定。向干燥的锥形瓶中加入约20mL水和1mL冰醋酸，用封口膜封闭锥形瓶，在实验时戳一小透气孔，用水进行滴定，直到出现雾浊状态保持五分钟不变，记录体积，分别加入1mL,2mL,4mL,2mL,2mL的冰醋酸，用水滴定，记录各次测定的组分用量。连接线测量。对NaOH溶液用邻苯二甲酸氢钾进行标定。将4个25mL有塞锥形瓶预先称重，上面所得的两个测定连接线的溶液静置后分层整理仪器三.实验数据记录处理与分析：1. 分别观察不同时间段的实验室内温度，记录实验温度，并找出物质的密度：分析：当天的温度很不稳定，而且因为湿度很大，可能会影响实验。2.用草酸标定NaOH溶液，根据酸碱中和原理，则NaOH的浓度=2*(草酸)/NaOH的体积，其浓度测定数据如下：3.正戊醇-水二元体系溶液的溶解度测定，溶解百分数按照溶解质量百分数计算，公式为溶解百分数=m(溶质)/m(溶剂+溶质)，在文献的15页找到溶解百分数：分析：当天所测的正戊醇-水溶解度与文献值差别很大，尤其是一开始的水加正戊醇。可能原因：实验条件的干扰；刚开始的浊点没有分清楚。4.根据实验温度下的密度，用浊点法测得实验中实际所用的体积，计算质量百分数。以下是实验数据：5.用NaOH标定溶液上下层溶液，根据酸碱中和原理得到乙酸被稀释后的浓度，计算原溶液中乙酸的浓度，得到L1，K1，L2，K2的乙酸百分数。分析：因为每个都稀释了100倍，而右半支，又因为加入乙酸的比例过小，在滴定的时候，滴定终点总是找不准，所以可能右半支的实验数据会产生误差。6.根据正戊醇-水-乙酸的溶解度的数据，通过origin画出图形，去除可能有误差的4、5、10、11、12，又L2，K2和P2不在一条直线上，故去除。在图形中找到L1、K1的点，并将L1、K1、P1的点相连。分析：画曲线图。因为浊点没有掌握好，所以4和5点都出现波动，判断依据是，位于左半支的线，水在醇中溶解度增长速度缓慢，而浊点就更能控制，才导致数据下降。而10和11以及12是因为没有掌握好浊点，原因除了因为醇中溶解度降低缓慢还有实验员操作不熟练。两位实验员都在等温会溶点出现了错误。L2、P2、K2不在一条直线上。因为刚开始共轭溶液体系的不清楚，处于摸索状态，用约20mL的水和1mL的溶液作为最开始，然后依次之后加入的乙酸的1mL,2mL,4mL,2mL,2mL的量，最后体系加入水之后不分层，为了吸取溶液方便，又加入了20mL的正戊醇。才导致右半支的共轭点没有找到，除此之外，因为溶液稀释了100倍，滴定终点很难掌握，还有，吸取上下层溶液的时候，没有很好的操作，导致产生了偏差。L1、K1、P1三点在一条直线上，是共轭溶液的三组分体系四、实验思考与讨论：1.除容量分析方法测定连接线外，你还能提出什么方法进行这项工作？答：通过做吸光度曲线求出浓度，也可以做折光率工作曲线，又或者电导率。2.如果测定的连接系K1L1、K2L2不能通过P1、P2，原因是什么？答：实验操作错误，比如溶液稀释过度导致滴定难以滴定，另外，也有可能整个共轭体系在转移过程中被破坏了。3.查阅文献数据，用三棱柱图表示溶解度曲线随温度变化的趋势，三棱柱的棱长方向取做温度坐标柱。答：没有找到文献数据，但是根据理论内容以及三元相图是一个立体投影可以知道，变化是朝着一个点进行的，最后的点就是会溶点。五、实验反思与拓展：反思：对于浊点法滴定的操作能力很差，我做的右半支曲线做了六个点，有三个点都太高了，而同组人测的左半支则出现了后两个点出现下降的趋势。实验后来的滴定则出现了一定的错误。虽然现在科技在发展，很多实验都不需要纯手工操作，而我们平时也忽略了滴定这种比较简单的纯手工操作实验，所以才会出现错误。在此次实验中，我们更注重了团队合作，会根据比较擅长的实验操作能力做自己擅长的事情，不过，虽然此次实验的毒性比较小，试剂也环保，但是味道太浓了。希望在以后的实验当中能够多多锻炼这些操作，