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分析技术口诀(个人总结) 电光天平易操作，电子天平效果好。 天平称量准度高，分析误差能减少。 零点检查勿忽视，平衡读数要牢记。 1.2分析天平零点合格的调节和标准 试样称量靠天平，天平合格方能用。 零点合格有标准，点四之内可使用。 点四之外需调整，微调挽手先执行。 大调需用平衡砣，左进右出求平衡。 分析天平灵敏度合格的测试 试样称量靠天平，天平合格为准绳， 灵敏度高又标准，加减点二即可行。 测定调试有捷径，重心螺母求平衡， 公式计算方法简，零点灵敏求平衡 1.3有效数字 有效数字记录好，有效位数勿混淆。 科学计数是科学，四舍六入五双保。 计算位数处理好，加减乘除都重要。 方法其实很简单，位数都要选最少。 注释：(1)数字修约规则有效数字的修约采取四舍六入五成双 规则：运算中弃去不应保留的最前面一位数时，当此数小于或等于4时则舍；当此数大于或等于6时则入；当此数是5，5后面一位为0时，若5前面为奇数则入，若5前面为偶数则舍；此数是5，5后面一位不为0时，不管5前面是奇数还是偶数，均入。 (2)数据运算规则有效数字的运算包括加减、乘除、乘方及开方运算。a、加减运算。在加减运算中，计算结果所保留的有效数字位数，应根据参加运算的各数据中小数点后位数最少的数来确定。具体运算时，首先确定位数最少的数，把小数点后位数多于小数点后位数最少的数的其他数据按照四舍六入五成双规则进行取舍后，再进行运算。b.乘除运算。在乘除运算中，计算结果所保留的有效数字位数，应根据参加运算的各数据中有效数字最少的数来确定。具体运算时，首先确定位数最少的数，把小数点后位数多于小数点后位数最少的数的其他数据按照四舍六入五成双规则进行取舍后，并多保留一位数字，再进行运算。c.在乘方、开方运算中，当第一位有效数字大于等于8时，有效数字位数可以多加一位。如8.84ml的有效数字可视为四位。 1.4四大滴定方法 酸碱滴定酸度保，氧化还原电位妙。 络合滴定需缓冲，沉淀指示很重要。 四大滴定方法好，石化生产它指导。 严谨求实好作风，儿戏操作不可要。 1.5酸碱滴定终点的判断 酸碱滴定测酸碱，终点判断是关键。 强碱滴酸用酚酞，无变微红即终点。 滴定不足颜色浅，滴定过量红色显。 色深色浅有误差，刚好微红属自然。 酸碱滴定测酸碱，甲基橙红为首选。 红变橙色终点到，红色黄色误判断。 终点颜色辨认难，滴定到位非一般。 半滴滴定技术高，溶液揺均仔细看。 1.6氧化还原滴定法 氧化还原滴定法，两半反应一起抓。 电极电位有变化，大变小来小变大。 两个电极同样大，浓度不再起变化。 动态平衡已建立，滴定终点已到达。 氧化还原滴定法，生产科技依靠它。 常量分析速度快，指导生产有办法。 高锰酸钾溴酸钾，重铬酸钾碘量法。 分析化验细钻研，数据准确效益大。 1.7高锰酸钾滴定法 高锰酸钾滴定法，氧化能力比较大。 调节酸性用硫酸，硝酸盐酸勿用它。 终点自身色变化，浅红出现即达到。 弱酸中性不适用，碱性测定更复杂。 注释：应用高锰酸钾滴定法时，通常需注意以下事项： (1)该法中的强酸性介质条件通常用硫酸来调节。 (2)该法中的强酸性介质条件不能用硝酸来调节。因为硝酸本身具有氧化性，能够与被测的还原性物质发生反应，干扰高锰酸钾与被测的还原性物质之间的反应，使该反应物确定的计量关系，无法进行计算。(3)该法中的强酸性介质条件通常不用盐酸来调节。因为盐酸的cl-具有还原性，会消耗高锰酸钾且消耗量不易确定。导致高锰酸钾与被测的还原性物质之间的反应，使该反应物确定的计量关系，无法进行计算。(4)高锰酸钾不适用于弱酸性、中性、碱性溶液条件下滴定。 1.8碘量法 碘量滴定应用广，淀粉指示方法强。 微酸溶液可滴定，中性介质也无妨。 碘量滴定需避光，防止挥发来定量。 淀粉指示蓝色显，滴加适时并适量。 注释：I2是一种较弱的氧化剂，能滴定较强的还原剂；而I-是一种中等强度的还原剂，能滴定许多氧化剂。所以碘量法既可以滴定还原剂也可以滴定氧化剂。(1)滴定终点反应：a、直接滴定法淀粉+I2=淀粉-I2吸附化合物(无色-蓝色)b、间接滴定法淀粉-I2吸附化合物=淀粉+I-(蓝色-无色)(2)注意事项：a、直接碘量法和间接碘量法均适宜于弱酸性介质和中性介质。b、直接碘量法和间接碘量法不能在强酸性介质中进行。直接滴定法：在强酸性溶液和光照下，I-容易被空气中的O2所氧化产生滴定误差。4I-+4H+O2=2I2+2H2O(光照或强酸)也不能在碱性介质中进行，I2容易歧化反应。淀粉指示剂应在接近滴定终点时加入。间接碘量法：在强酸性溶液中，硫代硫酸钠容易发生歧化反应。也不能在碱性溶液中进行，在碱性溶液中，I2与Na2S2O3容易发生副反应。 1.9碘量法计算 直接间接碘量法，氧化还原都不差。 直接测定还原剂，间接本身被氧化。 淀粉指示专属法，蓝色变化终点达。 淀粉适时并适量，操作不当误差大。 2.0重铬酸钾滴定法 重铬酸钾滴定法，基准物质易纯化。 标准溶液性稳定，长期使用无变化。 盐酸介质适用它，测定亚铁有办法。 还原物质能测定，有机组分也用它。 重铬酸钾滴定法的特点 (1)K2Cr2O7容易提纯，在140-1500C干燥后，能用直接法配制标准溶液。(2)K2Cr2O7标准溶液非常稳定，可长期保存。(3)因为)K2Cr2O7的氧化能力没有KMnO4强，在室温和稀HCI介质条件下不与Cl-作用,所以重铬酸钾滴定法可使用稀HCI作为介质。(4)在酸性条件下，K2Cr2O7与还原性物质反应时，总是转化为Cr3+ 重铬酸钾滴定法也有一些局限性：(1)有些还原性物质与K2Cr2O7反应时，其反应速率较慢，应此不适合用K2Cr2O7滴定法进行滴定。(2)重铬酸钾滴定法不能在浓HCI介质中进行。因为K2Cr2O7能部分或全部被还原。(3)重铬酸钾滴定法不能在较高温度条件下进行，因为在将溶液煮佛时K2Cr2O7能部分被还原。 虽然K2Cr2O7溶液的颜色是橙色，而Cr3+溶液的颜色是绿色，但因为颜色变化不明显，故K2Cr2O7不能作自身指示剂，在重铬酸钾滴定中，一般选用二苯胺磺酸钠作指示剂。 2.1络合滴定法 络合滴定分析法，EDTA试剂佳。 金属离子能测定，操作简便不复杂。 滴定之中氢变化，缓冲溶液抑制它。 铬黑T作指示剂，红蓝互变终点达。 注释：反应用于络合滴定的条件(1)形成的络合物要相当的稳定，否则不易得到明显的滴定终点。(2)在一定反应条件下，配位数必须固定。(3)络合反应迅速。(4)要有适当的指示剂或仪器指示滴定终点。EDTA是乙二胺四乙酸的简称。是一个四元有机弱酸。 HOOC-H2CH2C-COOHN-CH2-CH2-NHOOC-H2CH2C-COOH(EDTA分子式) 2.2EDTA络合滴定法 EDTA络合剂，四元弱酸属有机。 形成稳定络合物，金属正价大于一。 反应优点一比一，有色无色都可以。 控制酸度是关键，产物易溶没问题。 注释：EDTA络合物具有以下特点(1)EDTA与不同价态的金属离子形成络合物时，一般络合比都是1：1.。(2)EDTA与金属离子形成络合物的稳定性与金属离子的价态有关。一般情况下，大于+1价的金属离子与EDTA形成的络合物都比较稳定，可进行络合滴定。(3)EDDTA与大多数金属离子形成络合物的反应都在瞬间完成。某些离子如Cr3+、Fe3+、Al3+在室温下反应较慢，加热可使反应迅速完成。(4)EDTA与金属离子形成的络合物易溶入水。而且，EDTA与有色金属离子形成的络合物是有色的，EDTA与无色金属离子形成的络合物是无色的。(5)EDTA与金属离子形成的络合物的络合能力与溶液的酸度有关。 2.3EDTA的络合能力 EDTA四元酸，五种形式常相伴。 Y4络合能力强，其他形式很一般。 金属离子测完全，控制溶液最高酸。 排除干扰能测定，掩蔽氧化和沉淀。 注释：EDTA总是以H4Y、H3Y-、H2Y2-、HY3-、Y4-五种形式存在于水溶液中，但在不同PH值条件下各种形式浓度也不同。在这五种形式中，Y4-络合能力最强，能与金属离子直接发生络合反应。溶液的酸度越低(PH值越大)，Y4-的分配比就越大，EDTA络合能力越强，溶液的酸度越高(PH值越小)，Y4-的分配比就越小，EDTA络合能力越弱。EDTA络合滴定法适合在较低的溶液中进行。 2.4铬黑T指示剂 铬黑T作指示剂，测金属时时依据。 负二酸根显蓝色，络合颜色是红的。 适宜PH十左右，蓝红互变勿再滴。 半滴滴定好方法，控制耗量没问题。 注释：在络合滴定中，铬黑T指示剂最适宜的酸度是PH=9.0-10.5. 当溶液颜色由酒红色变为蓝色时即为滴定终点。 2.5络合滴定法的方式和应用 络合滴定有三法，直滴反滴置换它。 金属离子能分析，酸根测定有办法。 EDTA试剂佳，络合范围宽广大。 离子共存有干扰，测定操作变复杂。 排除干扰简单化，调节酸度首选法。 利用掩蔽可凑效，采用沉淀排除它。 氧化还原好办法，离子价态起变化。 干扰消除易测定，方法联合效果佳。 络合滴定法的方式有直接滴定、间接滴定、和置换滴定三种。(1)直接滴定满足的条件：a、lgKMN=8并且反应速率足够快。(2)在选定的滴定条件下，有合适的金属指示剂指示滴定终点，而且不受共存离子的干扰。(3)在所选用的滴定条件下，被测组分不发生水解或沉淀反应，必要时能够通过加入掩蔽