2014高考化学一轮复习专题十一 第二单元 物质的制备、合成与性质探究.ppt

第二单元物质的制备 合成与性质探究 1 了解常见物质的制备和合成方法 2 了解对物质进行定性研究的基本方法 3 能根据具体情况设计解决化学问题的实验方案 并能对设计的实验方案进行分析 比较 优化和改进 4 了解化学实验探究的一般过程 5 能对实验探究过程进行评价和反思 并应用探究结果解决相关的化学问题 6 了解化学实验的绿色化和安全性要求 形成环境保护的意识 1 常见物质的制备和合成方法 2 对物质性质探究的实验方案的设计 一 物质的性质探究1 铝及其化合物的性质 1 当氯离子存在时 铝表面的 易被破坏 因此铝制容器 用来腌制咸菜 氧化膜 不能 2 氧化铝和氢氧化铝的两性氧化铝和氢氧化铝都是两性化合物 它们既能与强酸溶液反应 又能与强碱溶液反应 其反应的离子方程式为 3 铝配合物的生成 Al2O3 3H2O 2OH 2Al OH 4 Al2O3 6H 2Al3 3H2O Al OH 3 OH Al OH 4 Al OH 3 3H Al3 3H2O 先有沉淀生成 后沉淀逐渐溶解 Al3 3OH Al OH 3 Al OH 3 OH Al OH 4 无明显现象 无 沉淀生成 Al3 6F AlF63 AlF63 与NH3 H2O不反 应 2 乙醇和苯酚的性质 1 乙醇的氧化反应 橙色 绿色 Cr3 2 乙醇的脱水反应 气泡 变黑 褪色 褪色 还原性 3 苯酚的性质 变浑浊 变澄清 变浑浊 与水互溶 紫色 有白色沉淀产生 苯酚与Fe3 作用 生成 紫色的 Fe OC6H5 6 3 2HCl Na2CO3 2NaCl H2O CO2 NaHCO3 气体 产生 澄 清溶液变浑浊 把浓溴水滴入到苯酚溶液中有时看不到白色沉淀 或产生的白色沉淀在振荡试管时消失 原因是什么 提示苯酚与溴反应生成的三溴苯酚难溶于水 易溶于有机溶剂 也易溶于苯酚 当产生的三溴苯酚比较少或苯酚过量时 产生的沉淀溶于苯酚 看不到白色沉淀或振荡时白色沉淀消失 二 物质的制备与合成 一 硫酸亚铁铵的制备1 摩尔盐的制备 硫酸亚铁铵 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 为 色晶体 是一种复盐 易溶于 不溶于 制备原理是利用同温下摩尔盐的 比相应的硫酸铵 硫酸亚铁铵的溶解度小 从而在混合时析出晶体 结晶 后得到浅绿色的摩尔盐晶体 反应方程式为 2 倾析法 当沉淀 或结晶的晶体 的 时 静置后容易沉降至容器底部时 常用倾析法进行分离和洗涤 浅绿 水 乙醇 溶解度 浓缩 抽滤 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 颗粒较大 3 硝酸钾晶体的制备 1 根据硝酸钾的溶解度受温度影响大 而氯化钠的溶解度受温度影响较小的原理 将一定量硝酸钠和氯化钾晶体制成高温饱和溶液 蒸发析出晶体 将滤液降温 析出硝酸钾晶体 得到粗产品 重结晶操作 得到纯度较高的硝酸钾晶体 2 减压过滤中用到的装置有 安全瓶 趁热过滤 减压过滤 布氏漏斗 吸滤瓶 二 阿司匹林的合成1 制备原理 2 制备装置 3 阿司匹林的制备流程图 抽滤时怎样防止滤纸穿孔 提示减小真空度或增加一层或多层滤纸 综合实验题的解题技巧 化整为零 所谓 化整为零 就是把一道综合实验题分解成几个相互独立又相互关联的小实验 小操作 由各个小实验确定各步操作方法 又由各个小实验之间的关联确定操作的先后顺序的解题方法 基本思路为 一种技巧 实验方案设计的基本要求 1 科学性 实验原理正确 实验流程合理 2 安全性 保护人身 保护环境 保护仪器 3 可行性 条件允许 效果明显 操作方便 4 简约性 步骤少 时间短 节省药品 效果好 四种要求 物质制备实验的设计思路 一种思路 物质性质的实验探究一般过程为 预测性质 提出假设 设计方案 实施方案 观察现象 记录数据 分析归纳 得出结论 我的警示 结晶过程中影响晶体颗粒大小的因素有哪些 怎样影响 提示晶体颗粒的大小与结晶条件有关 溶质的溶解度越小 或溶液的浓度越高 或溶剂的蒸发速度越快 或溶液冷却得越快 析出的晶粒就越细小 反之 可得到较大的晶体颗粒 因此 要制备颗粒较大的硝酸钾晶体 应该尽量缓慢地冷却 并保持容器静置 切不可振荡容器 以使晶体慢慢析出 形成较大的晶体颗粒 问题征解 1 一般程序 必考点91物质性质的探究 2 解答方法 明确目的原理 选择仪器药品 设计装置步骤 记录现象数据 分析得出结论 2013 常州模拟 某混合金属粉末 除Mg外还含有Al Zn中的一种或两种 含量都在10 以上 某研究小组设计实验探究该混合金属粉末中铝 锌元素的存在 请解答有关问题 所用试剂 样品 pH试纸 稀H2SO4 NaOH溶液 稀NH3 H2O该小组探究过程如下 典例1 查阅资料 镁 铝 锌都是白色金属 锌 Zn 可以与NaOH溶液反应生成H2 Zn OH 2 白色固体 难溶于水 可溶于强碱及NH3 H2O Zn2 易形成络合物如 Zn NH3 4 2 该络合物遇强酸分解生成Zn2 NH4 提出假设 1 假设1 该混合金属粉末中除镁外还含有 元素 2 假设2 该混合金属粉末中除镁外还含有 元素 假设3 该混合金属粉末中除镁外还含有铝 锌元素 实验探究 甲同学基于假设3设计实验方案如下 乙同学同样基于假设3设计另一实验方案如下 3 试剂M是 4 写出操作 的过程 5 丙同学认为乙同学的方案比甲同学的好 理由是 6 丁同学研究了甲 乙两同学的方案后 用最简便的方法测定了Wg样品中金属镁 Mg 的质量分数 他的方法是 思维导入根据题给信息 分析各物质性质上的差异 解析由题给信息可知该合金粉末中除Mg外还含有Al Zn中的一种或两种 则假设有三种情况 注意甲同学实验方案是假设两种金属杂质均有 甲的方案中样品先与稀硫酸反应成硫酸盐 然后加氢氧化钠溶液 生成氢氧化镁沉淀 滤液是NaAlO2和Na2ZnO2溶液 要鉴别有Al Zn 利用两者性质上的差异 即Zn OH 2溶于氨水 而Al OH 3不溶 在滤液中加稀硫酸 生成铝盐和锌盐 再加过量的氨水 先生成氢氧化锌沉淀后溶解 而氢氧化铝沉淀不溶解 答案 1 铝 或Al 2 锌 或Zn 以上两空可颠倒 3 NaOH溶液 或氢氧化钠溶液 4 在滤液中加入稀硫酸 直至生成的沉淀刚好溶解 再加入足量的稀氨水 5 步骤简单 节约试剂 6 将沉淀C洗涤 小心干燥后称量 本题易错在题给信息的运用上 本题是利用铝 锌性质差异进行检验 对于锌的性质 要注意与铝的异同 即其单质也能和强碱反应 其氢氧化物也能和强碱反应 不同的是Zn OH 2溶于氨水 而Al OH 3不溶 可利用这一点分离 这是 4 的答题前提 铝是地壳中含量位居第一的金属元素 在我们的生活中随处可见它的身影 各种铝制品及含铝的新型材料改变着我们今天的世界 为人类生活质量的提高增添了新的色彩 那么 怎样认识铝及其化合物的性质呢 化学兴趣小组的同学进行了以下探究 请你参与他们的探究活动并解答有关问题 1 铝的化学性质的探究 铝是活泼性较强的金属 表现出较强的还原性 但铝在空气及水中都很稳定 其原因是 应用1 2 形成铝汞齐的探究 取一根宽1厘米 长10厘米的铝片 用砂纸打磨后绕成螺旋状 放入1 2的盐酸中有气泡产生 约3分钟后取出 将上述处理后的铝片放到硝酸汞溶液中约5分钟 铝片表面呈灰色 将其取出用水洗净 擦干置于表面皿上 过一会可见铝片上出现 现象 3 制取铝配合物的探究 取一只试管加入1mL1 0mol L 1AlCl3溶液 然后向其中滴加2mL10 NH4F溶液 反应的化学方程式是 再继续滴加1mL3 0mol L 1氨水 边滴边振荡试管 可观察到实验现象是 4 培养明矾晶体的探究 实验步骤是 在烧杯中配制比室温高约20 的明矾溶液 用硬纸板盖好 静置过夜 从 的烧杯中取出两粒形状规则的小晶体并用细线系好 再在烧杯中配制比室温高约20 的明矾的饱和溶液 待溶液开始自然冷却时 将 的小晶体悬挂在溶液的中央 用硬纸板盖好 静置过夜 每天重复步骤 的操作 直到晶体长到理想大小为止 试回答步骤 中取出的小晶体的作用是 由于此培养晶体实验需要时间较长 该小组的同学是以家庭小实验的方式完成的 实验中的烧杯 玻璃棒他们分别是用 等家庭常用物品代替的 解析 1 铝性质活泼与空气中氧气反应生成致密的氧化膜 所以铝是耐腐蚀的金属 3 由于Al3 与F 生成络合物 因此溶液中无铝离子 加氨水无沉淀生成 答案 1 铝接触空气或氧气 其表面就立即形成一层致密的氧化膜 该膜可阻止内层的铝进一步被氧化 2 白毛 或毛刷 3 Al3 6F AlF63 溶液中无沉淀出现 或溶液澄清透明 4 作晶核玻璃杯 或碗 筷子 1 设计过程 必考点92重要物质的制备实验方案的设计与评价 2 评价原则原料廉价 原理绿色 条件优化 仪器简单 分离方便 2012 南京二调 三苯甲醇是有机合成中间体 实验室用格氏试剂 MgBr 与二苯酮反应制备三苯甲醇 已知 格氏试剂非常活泼 易与水反应 典例2 实验过程如下 合成格氏试剂 实验装置如图1所示 向三颈瓶加入0 75g镁屑和1小粒碘 装好装置 在恒压漏斗中加入3 2mL溴苯和15mL乙醚混匀 开始缓慢滴加混合液 滴完后待用 制备三苯甲醇 实验装置如图1所示 将5 5g二苯酮与15mL乙醚在恒压漏斗中混匀 滴加 40 左右水浴回流0 5h 加入20mL饱和氯化铵溶液 冷却 放好 待提纯 提纯 用图2所示装置进行提纯 1 实验中使用恒压漏斗的作用是 2 合成格氏试剂过程中 为加快反应速率以及提高格氏试剂产率 可采取的措施有 3 合成格氏试剂过程中 如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降 其原因是 4 在制备三苯甲醇的过程中 不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是 5 玻璃管A作用是 提纯过程中发现A中液面上升 此时立即进行的操作是 思维导入掌握常见仪器的使用方法 学会分析实验过程中的常见问题 解析 1 恒压漏斗中漏斗内的压强与三颈瓶内的压强相同 所以可以顺利滴下恒压漏斗中的液体 2 搅拌可以增大反应物的接触面积以加快反应速率 适当提高温度也可以加快反应速率 3 滴加溴苯速率过快 根据已知 的信息知 格氏试剂会与溴苯发生副反应 4 由已知 的信息知 格氏试剂与水反应 会导致三苯甲醇的产率降低 5 装置中出现堵塞 则A玻璃管中的液面会上升 此时应打开螺旋夹 移走热源 以平衡压强 防止出现仪器爆破 答案 1 上下气体压强相同 保证滴加能顺利进行 2 搅拌 适当的温度 3 滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯 导致格氏试剂产率下降 4 先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应 使三苯甲醇产率降低 5 平衡气压立即旋开螺旋夹 移去热源 拆下装置进行检查 目的 原理 反应物 仪器装置 现象 结论 作用意义 联想 如 1 实验目的是什么 实验是根据什么性质和原理 2 所用反应物的名称 状态及其可能代替物 根据实验目的和相关化学反应原理 进行全面分析 比较和推理 并合理选择 3 有关装置 性能 使用方法 适用范围 注意问题 是否有替代装置 仪器规格 4 有关操作 技能 操作顺序 注意事项或操作的后果 5 实验现象 自上而下 从左到右全面观察 6 实验结论 直接结论 导出结论 解综合实验题的思维流程 2013 淮安调研 硝基苯酚是合成医药 染料 感光材料的中间体 以苯酚为原料制备硝基苯酚的步骤如下 应用2 在常温下 向250mL三口烧瓶中加试剂 加入的试剂有 A 50mL水 B 17 5gNaNO3 C 15mL浓硫酸 称取4 7g苯酚 与1mL温水混合 并冷却至室温 在搅拌下 将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中 将反应温度维持在20 左右 加完苯酚后 继续搅拌1h 冷却至黑色油状物固化 倾出酸层 然后向油状物中加入20mL水并振摇 先倾出洗液 再用水洗三次 以除净残存的酸 V 邻硝基苯酚的提纯 固化的黑色油状物主要成分是邻硝基苯酚和对硝基苯酚 1 步骤I中加入试剂的先后顺序为 填序号 2 苯酚有腐蚀性 步骤 中若不慎使苯酚触及皮肤 应 苯酚中加少许水可降低熔点 使其在室温下即呈液态 这样操作的作用是 3 步骤 中 将反应温度维持在20 左右的原因是 4 步骤 中 若黑色油状物未固化 则可用 填实验仪器 将黑色油状物分出 5 根据题给信息 不使用温度计 设计步骤V得到纯净的邻硝基苯酚的实验方案 解析 1 步骤 中试剂的加入顺序主要考虑浓硫酸的稀释 应先加水 后加浓硫酸 最后加硝酸钠晶体 2 由于苯酚有毒 苯酚触及皮肤后立刻用酒精棉擦洗 溶解洗去 苯酚中加少许水可降低熔点 使其在室温下呈液态 在操作上便于滴加 同时也可以加快反应 3 由于温度过高 一元硝基苯酚有可能发生进一步硝化 或因发生氧化反应而降低一元硝基苯酚的产量 温度偏低 又将减缓反应速度 所以将反应温度维持在20 左右 4 若黑色油状物未固化 液态 因此可用分液漏斗将黑色油状物分离出来 5 由题中限制条件不能使用温度计 所以不可用蒸馏的方法分离混合物中的两种成分 根据表中信息可知邻硝基苯酚微溶于冷水 易溶于热水 并能与水蒸气一同挥发 而对硝基苯酚稍溶于水 并不与水蒸气一同挥发 故可将固化的黑色油状物与水混合加热 使邻硝基苯酚与水蒸气一同蒸发出来 然后将馏出液冷却过滤 收集晶体 即得邻硝基苯酚产物 答案 1 ACB 2 立刻用酒精棉擦洗有利于滴加和反应 3 当温度过高 一元硝基苯酚有可能发生进一步硝化 或因发生氧化反应而降低一元硝基苯酚的产量 当温度偏低 又将减缓反应速度 4 分液漏斗 5 将油状混合物与水混合加热蒸馏 将馏出液冷却过滤 收集晶体 即得邻硝基苯酚产物 近五年 实验化学的考查均以为物质的制备为载体 考查常见仪器的使用 常见操作中常见问题的分析 分离和提纯的方法 实验方案的评价及运用比较 分析 归纳的方法形成正确实验结论的能力 Hold住考向 名师揭秘 1 判断下列说法的正误 1 在 硫酸亚铁铵的制备 实验中 为了得到硫酸亚铁铵晶体 应小火加热蒸发皿 直到有大量晶体析出时停止加热 2012 浙江 8C 2 硝基苯制备 实验中 将温度计插入水浴 但水银球不能与烧杯底部和烧杯壁接触 2011 浙江 8B 3 重结晶时 溶液冷却速度越慢得到的晶体颗粒越大 2009 浙江 13B 解析 1 加热时 会促进Fe2 和NH4 水解 Fe2 易被空气中的O2氧化 所以硫酸亚铁铵不宜用蒸发结晶法 宜用降温结晶的方法 即 先制成热饱和溶液 然后冷却结晶 错误 2 硝基苯制备 实验中 温度计插入水浴中控制温度 但水银球不能与烧杯底部或烧杯内壁接触 正确 3 当快速冷却时 溶质在多个结晶核上快速结晶 所得晶体颗粒较小 当缓慢冷却时 由于小晶体的表面积大 易于溶解 常常是小晶体转化为大晶体 正确 答案 1 2 3 2 2012 浙江 28 实验室制备苯乙酮的化学方程式为 制备过程中还有CH3COOH AlCl3 CH3COOAlCl2 HCl 等副反应 主要实验装置和步骤如下 合成 在三颈瓶中加入20g无水AlCl3和30mL无水苯 为避免反应液升温过快 边搅拌边慢慢滴加6mL乙酸酐和10mL无水苯的混合液 控制滴加速率 使反应液缓缓回流 滴加完毕后加热回流1h 分离与提纯 边搅拌边慢慢滴加一定量浓盐酸与冰水混合液 分离得到有机层 水层用苯萃取 分液 将 所得有机层合并 洗涤 干燥 蒸去苯 得到苯乙酮粗产品 蒸馏粗产品得到苯乙酮 回答下列问题 1 仪器a的名称 装置b的作用 2 合成过程中要求无水操作 理由是 3 若将乙酸酐和苯的混合液一次性倒入三颈瓶 可能导致 A 反应太剧烈B 液体太多搅不动C 反应变缓慢D 副产物增多 4 分离与提纯操作 的目的是 该操作中是否可改用乙醇萃取 填 是 或 否 原因是 5 分液漏斗使用前须 并洗净备用 萃取时 先后加入待萃取液和萃取剂 经振摇并 后 将分液漏斗置于铁架台的铁圈上静置片刻 分层 分离上下层液体时 应先 然后打开活塞放出下层液体 上层液体从上口倒出 6 粗产品蒸馏提纯时 下列装置中温度计位置正确的是 可能会导致收集到的产品中混有低沸点杂质的装置是 解析这是一道以苯乙酮制取为载体的高考试题 难度较大 苯与乙酸酐反应中伴随着副反应CH3COOH AlCl3 CH3COOAlCl2 HCl 且氯化铝与乙酸酐易水解 所以反应要在无水状态下进行 为防止b中的水蒸气进入三颈瓶引发副反应 所以要安装a 球形干燥管 吸收尾气中的HCl气体时要防止倒吸 反应比较剧烈 且副反应比较多 所以混合过程要比较慢且采用滴加方式 答案 1 干燥管吸收HCl气体 2 防止三氯化铝和乙酸酐水解 只答三氯化铝水解或乙酸酐水解也可 3 AD 4 把溶解在水中的苯乙酮提取出来以减少损失否乙醇与水混溶 5 检漏放气打开上口玻璃塞 或使塞上的凹