公司蛇纹石化学检测标准.doc

化学方法测定蛇纹石中CaO、MgO、SiO2的含量1. 范围本标准规定了蛇纹石中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量测定的方法。本标准适用于蛇纹石产品中氧化钙、氧化镁、二氧化硅含量的测定。2. 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。GB/T 5069 -2007镁铝系耐火材料化学分析方法GB/T 3286.1-1998 石灰石、白云石化学分析方法 氧化钙量和氧化镁量的测定GB/T 6730.9-2006 铁矿石硅含量的测定 硫酸亚铁铵还原-硅钼蓝分光光度法3. 试样1.2.3.测定氧化钙、氧化镁、二氧化硅的试样通过106um试验筛（GB/T 6003），混匀后置于玻璃瓶或纸质样品袋中，于105110干燥至恒重，置于干燥器中冷却至室温。4. 分析方法12344.1 氧化钙、氧化镁含量的测定4.1.1 方法提要试样以混合熔剂熔融盐酸浸取，PH值在69时，用六次甲基四胺及铜试剂使硅、铁、铬、钛、铝、银、铜、锌、锰等离子沉淀析出与钙、镁离子分离，然后用EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁含量。12344.14.1.14.1.2 试剂和溶液5677.17.1.11.12344.14.1.14.1.212344.14.1.14.1.24.1.2.1 盐酸（浓）、（1+1）4.1.2.2 氨水4.1.2.3 六次甲基四胺（20%）4.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.4 铜试剂12344.14.1.14.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.44.1.2.5 氨性缓冲溶液：PH=10 氯化铵67.5克溶于300ml水中，加入氨水570ml稀释至1000ml。12344.14.1.14.1.24.1.2.14.1.2.24.1.2.34.1.2.44.1.2.54.1.2.6 氢氧化钠（8%）4.1.2.7 钙指示剂4.1.2.8 络黑T镁指示剂4.1.2.9 EDTA标准溶液（0.008M）4.1.2.10 三乙醇胺（1+4）4.1.3 操作步骤称试样0.5克于23克混合剂的滤纸上，用玻璃棒搅拌均匀包好，放入50ml盛有石墨粉的瓷坩埚中，于900度从马弗炉中灼烧试样在马弗炉中灼烧时间不宜过长。30分钟取出，冷却至室温，放入盛有150ml水和15ml盐酸（浓）的300ml烧杯中，放电热板上溶解完全试样在浸取过程中应注意溶解完全，如溶解不完应及时补酸。取下，冷却室温，用棉花过滤于250ml容量瓶中，稀至刻度、摇匀，取50ml母液于300ml烧杯中，放入高温处加热至沸腾，用氨水（浓）调至有沉淀析出时再滴加盐酸（1+1）使沉淀刚好溶解消失1. 酸碱调节时要仔细观察沉淀的产生与消失。，加入10ml六次甲基四胺（20%），放置电热板高温处煮沸取下，冷却室温，加入0.50.8g铜试剂，经常摇动，放置15分钟，过滤于250ml容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。4.1.4 氧化钙的测定取50ml试液于500ml锥形瓶中，加水至150ml200ml，加入10ml三乙醇胺（1+4），再加入30ml氢氧化钠（8%），钙指示剂少许，用0.008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。计算： 式中： MEDTA标准溶液的摩尔浓度 V消耗EDTA标准溶液的毫升数 G试样重量（g） 0.05608CaO毫克当量4.1.5 氧化镁的测定取50ml试液于500ml锥形瓶中，加水至150ml200ml，加入10ml三乙醇胺（1+4），再加入10ml氨性缓冲溶液，铬黑T镁指示剂少许，以0.008M EDTA标准溶液滴至纯蓝色为终点。计算： 式中： V1滴定氧化镁（钙镁总含量）所消耗标液毫升数 V2滴定氧化钙时所消耗EDTA标液的毫升数 M EDTA标液的摩尔浓度 0.04030氧化镁的毫克当量4.2 化学方法测定蛇纹石中SiO2的含量1.2.3.4.4.1.4.2.4.2.1. 方法提要试样经混合熔剂熔融处理，使不溶性硅酸盐转化为可溶性硅酸盐，然后以（1：1）盐酸溶解成硅酸，在一定酸度下使硅酸与钼酸铵生成硅钼黄，加入草硫-混酸消除磷，砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄杂多酸还原成硅钼兰，测其吸光度，借此测定二氧化硅量。4.2.14.2.2 试剂4.2.2.1 混合溶剂：2份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀干燥保存。1.2.3.4.4.14.24.2.14.2.24.2.2.14.2.2.2 盐酸：（浓）4.2.2.3 钼酸铵：（5%）4.2.2.4 草酸-硫酸混酸：（4%草酸与8N硫酸按体积3：1混合）4.2.2.5 硫酸亚铁铵：（5%）4.2.3 分析操作 称取试样0.1000克，在滤纸上与34克混合熔剂混匀好，按石墨粉快速熔样法在850度高温炉中熔融810分钟后取出冷却，熔球置于预先盛有15ml盐酸及150ml沸水的400ml烧杯中，于电热板上加热至熔球溶解完全取下，冷却至室温，用脱脂棉过滤于250ml的容量瓶中，用水冲洗脱脂棉，定容到刻度，摇匀。吸取上述溶液5ml置于100ml容量瓶中，加15ml水，5ml钼酸铵,放置10分钟，在摇动的情况下加入20ml草-硫混酸，马上加入5ml硫酸亚铁铵稀释至刻度，摇匀后于