气相色谱测定甲烷等永久性气体ppt课件

气相色谱方法的开发 1 目录 前言 方法开发的一般步骤 实例 1 2 3 2 对于分析人员 当接到一个分析任务时 有时没有现成的分析方法 这就需要分析人员针对所使用的色谱仪 所要分析的样品 建立一套完整的分析方法 鉴于色谱法的飞跃进展 有时分析人员对现成的分析方法需要做某些变更以改变分离效果 取得了可接受的准确度和精密度后应用于分析工作中 这就是气相色谱分析方法的开发 一 前言 3 二 方法开发的一般步骤 样品来源分析 确定仪器配置 确定初始条件 分离条件优化 定性与定量分析 方法的验证 4 样品来源分析 分离目的是否已知样品所有成分的化学性质 即是否需要定性分析 是否需要解析出样品的所有成分 是否需要定量分析 需要多高的精密度 样品性质样品的形态 固体 液体还是气体 样品可能含有的组分 是否需要预处理 样品的沸点范围 5 确定仪器配置 进样装置和进样方式 色谱柱类型 载气的选择 依据分析目的 样品性质以及所选色谱柱 气相色谱法最常用的载气是氢气 氮气 氦气 色谱柱的选择是确立监测分析有机污染物方法的关键 根据所分析物质的特定性质差异 检测器的选择 6 确定初始条件 要根据样品浓度 色谱柱容量和检测器灵敏度来确定 可适当考虑加大进样量 包括进样口温度 色谱柱温度和检测器温度 进样口温度即要保证待测样品全部气化 色谱柱温度则要保证短时间内样品全部分离 包括恒温分析和程序升温检测器 检测器温度要满足检测器灵敏度的要求 开始按各种载气流速高10 来设定 再根据分离情况进行调节 进样量 温度设置 载气流速 7 分离条件优化 在实际工作中 一般是首先满足分离度的要求 然后提高分析灵敏度 最后再考虑尽可能缩短分析时间 最经常的工作除了更换色谱柱外 就是改变色谱柱温和载气流速 其中柱温对分离结果的影响要比载气的影响大 8 定性和定量分析 定性 对于简单的样品 可通过标准物质对照来定性 对于复杂的样品 则要通过保留指数定性或GC MS来定性 定量 气相色谱定量方法包括面积百分比法 归一化法 外标法 内标法 标准加入法 基层监测站最常用的方法是外标 9 方法的验证 方法的验证就是证明所开发方法的实用性和可靠性 实用性一般指所用仪器配置是否全部可购得 样品处理方法是否简单易操作 分析时间是否合理 分析成本是否可被同行接受等 可靠性则包括定量的线性范围 检测限 方法回收率 重复性 重现性和准确度等 10 实例 开始确定测定方法前 应该进行文献的查阅 若文献中已有相同样品的分析方法 那就会大大加快方法开发的过程 只要在此基础上做一些必要的优化即可 以填埋气的五种永久性气体的测定为例子 11 王海燕等在垃圾监测实验的气相色谱方法研究中采用北京分析仪器厂生产的SP 3420型气相色谱仪 利用热导检测器 TCD 分析CO2和CH4 以氢气为载气 色谱柱内装固定相GDX 104 12 13 邹建文等在稻田CO2 CH4和N2O排放通量测定方法研究中改装配有火焰离子检测器 FID 和电子捕获检测器 ECD 的气相色谱仪Agilent4890D可同步分析稻田CO2 CH4和N2O的排放通量 14 15 分离目的 分离出填埋气里的CH4 CO2 O2 N2 N2O并进行定量测定样品性质 垃圾填埋气不需要预处理 可直接进样仪器配置 进样装置 医用注射器或六通阀载气 氢气或氦气色谱柱 选用碳分子筛检测器 TCD 16 确定初始操作条件 色谱柱 2m 3mm的不锈钢柱 固定相 60 80目的TDX 01 载气 高纯氢气 条件允许的话采用氦气 柱流量 50ml min 柱温 80 进样口温度 120 汽化室温度 120 检测器温度 1