引发剂的精制.doc

高分子化学实验报告实验 甲基丙烯酸甲酯的精制及过氧化苯甲酰的精制班级： 05 有机高分子班姓名： 王冠楠 学号： 0514311025 同实验者姓名： 苏东海、王海波甲基丙烯酸甲酯的精制一、 实验目的（1） 了解甲基丙烯酸甲酯的性质和精制方法。（2） 掌握甲基丙烯酸甲酯减压蒸馏的精制方法。二、实验原理：甲基丙烯酸甲酯是无色透明的液体，沸点为100.3100.6 ；密度；折光率 。为了防止甲基丙烯酸甲酯在储存或运输过程中发生自聚，通常在甲基丙烯酸甲酯中加入阻聚剂对苯二酚。实验室采用减压蒸馏的方法来降低甲基丙烯酸甲酯的沸点，从而在不是很高的温度甲基丙烯酸甲酯不会聚合的情况下精制甲基丙烯酸甲酯。三、 实验药品及仪器药品: 甲基丙烯酸甲酯仪器：铁架台、500ml 三口瓶、毛细管、分馏头、直型冷凝管、尾液管、水浴锅、接液瓶、真空泵、温度计四、 实验装置毛细玻璃管接真空泵五、实验当中应注意事项（1）减压蒸馏要求装置气密性要好，所以仪器接口处要涂凡士林，并且为了保证装置的气密性不再使用温度计。（2）不能加沸石防止暴沸而用毛细玻璃管。（3）要先抽气再加热。（4）每次收集馏分，先拔抽气管，再取接液瓶。（5）实验结束要慢慢把气压降下来，再拔抽气管，关真空泵。六、 实验步骤及现象（1）按图安装实验装置,要求整个装置密封。先用水浴一段时间，开动真空泵抽真空、加热，反复3 次；（2）向三颈瓶中中加入1/2甲基丙烯酸甲酯；（3） 开动真空泵抽真空，开始抽真空，水浴加热回流。控制压力在100mmHg 进行减压蒸馏，收集46 /13332.2Pa(100 mmHg)的馏分；（4） 接液瓶中液体达到一半左右时收集一次，第一次收集到的馏分弃去，第二次以后收集到的馏分保存在事先准备好的干净干燥的试剂瓶中；（5）持续收集馏分，等三颈瓶中试剂差不多蒸馏完后，往试剂瓶添加适量甲基丙烯酸甲酯后继续蒸馏；（6）往三颈瓶中添加5-6次甲基丙烯酸甲酯之后，清空一次三颈瓶。（7）如此反复直到把全部给定的甲基丙烯酸甲酯精制完。七、 问题讨论1、为什么要对甲基丙烯酸甲酯进行精制？在聚合反应中，单体的纯度非常重要，有时数量级仅为10（-4）10（-6）的杂质存在也会大大影响聚合物反应进程和产物的质量。2、杂质的来源有哪些呢？制备过程中的副产物。为防止其发生聚合的阻聚剂。存放和转移过程中由容器等带入的杂质。自身的反应也会产生新的杂质。3、本实验为什么要减压蒸馏？答：由于甲基丙烯酸甲酯在常压或加热情况下蒸馏会发生自聚，采用减压蒸馏可以降低其沸点，使其在低温度且不发生自聚蒸馏出来。4、在进行减压蒸馏时，为什么用水浴加热，而不能用直接火加热？答：用水浴的好处是受热均匀，防止暴沸，如果直接用火加热的话，可能局部温度过高，甲基丙烯酸甲酯可能发生自聚。5、如何保存单体？答：可以暂时放在冰箱中，最好同时充氮气保护。在短时间不准备再使用的烯类单体需加入0.1%1.0%的阻聚剂（常用对苯二酚）再保存。过氧化苯甲酰的精制一、 实验目的（1） 了解过氧化苯甲酰的基本性质和保存方法。（2） 掌握过氧化苯甲酰的精制方法。（3） 初步了解精致过氧化苯甲酰的目的。二、 实验药品及仪器药品：过氧化苯甲酰、氯仿、甲醇仪器：烧杯、布氏漏斗、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台三、 实验装置 四、 实验原理过氧化苯甲酰为白色结晶性粉末,熔点103106 摄氏度,溶于乙醚、丙酮、氯仿和苯，易燃烧，受撞击、热、摩擦是会爆炸。常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了因此在用于聚合前要进行精制,通常采用重结晶法,在结晶过程中温度过高会爆炸，注意控制温度。五、实验当中应注意事项：（1）过氧化苯甲酰只能在室温下溶于氯仿中，不能加热，加热可能会引起爆炸。（2）要尽快过滤，减少因氯仿挥发而使BPO结晶损失的量。（3）要储存在棕色瓶当中，保存于干燥的容器当中，因为BPO见光易分解。六、 实验步骤及现象步骤现象分析（1）室温下在100ml 烧杯中加入5gBPO 和20ml 氯仿，慢慢搅拌，使之溶解。粉末溶解，溶液呈乳白色BPO 溶解于氯仿中，杂质不溶于氯仿(2) 溶液过滤，滤液直接滴入50ml 甲醇中。过滤后溶液呈无色溶液静置有白色针状晶体析出不溶杂质被除去BPO 在甲醇中的溶解度比在氯仿中的小的多，氯仿挥发后BPO 析出(3) 将上一步骤的溶液用布氏漏斗抽滤，用甲醇5ml 洗1 次，抽干。湿产品为白色针状抽滤瓶中有白色晶体颗粒烧杯壁上有白色附着物烧杯上残留的液体当甲醇挥发后溶解在其中的BPO 粘在烧杯壁上（4）将所得产品交给试验老师。七、问题讨论（1） 为什么BPO 需要精制？答：BPO 做为聚合反应的引发剂，BPO 的纯度、量的多少对聚合物的聚合度和分子量有决定性影响，而常用的过氧化苯甲酰由于长期的保存部分分解了，因此在用于聚合前要进行精制。（2）如何提高BPO的产量？保证BPO完全溶解于氯仿中。加快过滤速度，减少因氯仿挥发而析出的量。残留在杯壁上少量的BPO也可用甲氯仿冲洗过滤。由于结晶而吸附于杯壁的BPO也可以用甲醇荡洗。（2） 本实验重结晶中为什么用甲醇和氯仿？答：重结晶方法有：蒸发冷却、蒸发溶剂、换不同的溶剂。本实验采用第三种。BPO 在氯仿中溶解度相对较大、甲醇中较小， BPO 溶解在氯仿中后，再将溶液滴入甲醇中，由于BPO 在氯仿中的溶解度远大于在甲醇中的溶解度，因此可以使BPO 析出。而选用其他的溶剂没有选用甲醇和氯仿这两种有效，如丙酮和乙醚对BPO有诱发分解作用，使