有机化学实验测试.doc

实验测试一一、填空题（每空2分，共14分）1、蒸馏时，如果馏出液易受潮分解，可以在接受器上连接一个（ ）防止（ ）侵入。 2、重结晶只适宜杂质含量在（ ）以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，例如（ ）等方法，再进行提纯。3、色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的（ ）或（ ）的不同，或根据其（ ）的差异，使混合物的溶液流经该种物质进行反复的吸附或分配作用，从而使各组分分离。二、判断题，正确画，不正确画（每题2分，共16分）1、热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。（ ）2、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。（ ）3、展开剂的高度若超过了点样线，对薄层色谱无影响。（ ）4、用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。（ ）5、合成乙酰苯胺时，锌的加入是为了防止苯胺氧化，同时还可以起沸石的作用。（ ）6、在合成正丁醚的实验中，分水器中应事先加入一定量的水，以保证未反应的丁醇顺利返回烧瓶中。（ ）7、两种密度很接近的液体组成的混合物可用分馏来提纯分离。（ ）8、水蒸气蒸馏需要中断或蒸馏完毕后，一定要先打开螺旋夹通大气，然后停止加热。（ ）三、选择题（每题2分，共20）1、毛细管法测定熔点时，如果熔点管壁太厚，则造成（ ）。A）初熔温度偏高 B）初熔温度偏低 C）不影响初熔温度 D）只是熔程变大2、蒸馏时，最好控制馏出液的馏出速度为（ ）。A）34滴/秒 B）12滴/秒 C）23滴/秒 D）45滴/秒3、利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次（ ）。A）蒸馏 B）回流 C）汽化和冷凝 D）蒸发4、下列不属于水蒸气发生器的安全管的作用的是（ ）。A）起压力指示计的作用B）有安全阀的作用 C）蒸馏中途方便补加水 D）防止暴沸5、减压蒸馏，在圆底烧瓶中加入待蒸馏液体不超过容积的（ ）。A）1/3 B）2/3 C）1/2 D）3/46、重结晶操作中，活性炭的作用是（ ）。A）防止爆沸 B）脱色 C）溶解 D）脱水7、在萃取操作时，两种液体混合振荡不可过于剧烈，以防（ ）。A）分解 B）反应 C）漏夜 D）乳化8、苄叉丙酮的制备，最后蒸馏乙醚时，最好用（ ）加热。A）水浴 B）油浴 C）加热套 D）酒精灯9、用以下那种溶剂提取茶叶中的咖啡因，可以取得较好的效果（ ）。A）氯仿 B）汽油 C）苯 D）甲苯10、采用旋转蒸发仪进行减压蒸馏比普通减压蒸馏效率高，原因是（ ）。A）蒸发面积大，蒸发速度快 B）温度可以加的更高 C）体积大，加的溶剂量大 D）蛇形冷凝管冷却效果更好四、问答题（每题5分，共40分）1、将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？2、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水，怎么处理？3、遇到磨口粘住时，怎样才能安全地打开连接处？4、对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？5、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？6、冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？7、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105左右？8、选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？实验测试一答案一、1、干燥管；空气中的水分2、5%；色谱法3、吸附；溶解性能；亲和性二、1、 2、 3、 4、 5、 6、7、8、三、1、A2、B3、C4、C5、C6、B7、D8、A9、A10、A四、1、答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。 2、答：立即停止加热，待冷凝管冷却后，通入冷凝水，同时补加沸石，再重新加热蒸馏。如果不将冷凝管冷却就通冷水，易使冷凝管爆裂。3、答：(1) 用热水浸泡磨口粘接处。(2) 用软木（胶）塞轻轻敲打磨口粘接处 (3) 将甘油等物质滴到磨口缝隙中，使渗透松开。 4、答：(1)水洗的目的是除去水溶性杂质，如未反应的醇，过量碱及副产物少量的醛等。 (2)碱洗的目的是除去酸性杂质，如未反应的醋酸，硫酸，亚硫酸甚至副产物丁酸。5、答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：(1) 混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。 (2) 混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。 (3) 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。6、答：不可以。通水方向如果是由上而下则冷凝水不能充满冷凝管，则造成冷凝管中的蒸气冷凝不均匀、不充分，还可能使冷凝管的内管炸裂。 7、答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100，反应物醋酸的沸点为118，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105左右。8、答： (1) 溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；(2) 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3) 杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小。五、实验测试二一、填空题（每空2分，共14分）1、减压蒸馏装置主要由（ ）、抽气、安全保护和（ ）四部分组成。2、水蒸气发生器的安全管的作用的是（ ）、起压力指示计的作用、还有起安全阀的作用。3、 熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点（ ）、熔程（ ）。4、控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的（ ）。5、在使用分液漏斗进行分液时，上层液体经漏斗的（ ）放出。二、判断题，正确画，不正确画（每题2分，共16分）1、蒸馏操作没有加沸石，易引起暴沸。（ ）2、常压过滤时，用玻璃棒贴近单层滤纸一边，首先沿玻璃棒倾入沉淀上层清液。（ ）3、两个化合物的Rf值相同，说明是同一个化合物。（ ）4、作为液体物质纯度的标准，折光率比沸点更可靠。（ ）5、苯甲醛和丙酮制备苄叉丙酮的过程中丙酮是过量的。（ ）6、重结晶操作应用于固体有机化和物的提纯。（ ）7、在分离两种沸点相近的液体时，装有填料的分馏柱比不装填料的效率低。（ ）8、回流时，反应中生成的有毒和刺激性气体进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体，如用氢氧化钠溶液吸收氨气。（ ）三、选择题（每题2分，共20）1、测定熔点使用的熔点管(装试样的毛细管)一般外径为11.2mm，长约7080mm；装试样的高度约为（ ）。A）12mm B）45mm C）0.51mm D）23mm2、蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、（ ）、牛角管和接受器等组成。A）球形冷凝管 B）干燥管 C）分水器 D）直形冷凝管3、利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的（ ）。）回流B）蒸馏C）萃取D）蒸发4、重结晶操作中，热过滤之前，需要将滤纸用（ ）润湿A）水 B）热水 C）热溶剂 D）溶剂5、脂肪提取器是利用溶剂回流和（ ），使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器A）毛吸原理 B）虹吸原理 C）相似相溶 D）液固萃取6、偶氮苯和邻硝基苯胺可通过薄层色谱和柱色谱法分离，原理是根据偶氮苯和邻硝基苯（ ）A）密度不同 B）沸点不同 C）分子极性不同 D）颜色不同7、呋喃甲醛要通过减压蒸馏提纯，原因是（ ）A）呋喃甲醛密度大 B）呋喃甲醛沸点高、易被氧化 C）呋喃甲醛和水发生反应 D）呋喃甲醛的沸点低、但易被氧化8、减压过滤使用的漏斗是：（ ）A）分液漏斗 B）滴液漏斗 C）布氏漏斗 D）恒压漏斗9、若遇到酒精洒在桌上并燃烧起火，应采用的紧急灭火的方法是（ ）A）用水灭火 B）用书本扑打灭火 C）用湿布盖住或沙土盖灭 D）用嘴吹灭10、因为许多化合物是无色的，纸色谱层析后需要在纸上喷某种显色剂，氨基酸一般用（ ）显色A）茚三酮 B）碘蒸气 C）溴酚蓝 D）甲基橙四、问答题（每题5分，共40分）1、使用减压过滤的优点有哪几个？2、在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？3、有机实验中，什么时候利用回流反应装置？4、如何使用和保养分液漏斗？5、合成乙酰苯胺时，柱顶温度为什么要控制在105左右？6、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？7、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？8、在减压蒸馏时，应先减到一定压力，再进行加热；还是先加热到一定温度，再抽气减压？五、画出制备环己烯的反应装置图（10分）实验测试二答案一、1、蒸馏；测压2、防止暴沸3、降低；加长4、1/35、下口二、1、 2、 3、 4、 5、 6、 7、8、三、1、D2、D3、B4、C5、B6、C7、B8、C9、C10、A四、1、答：(1) 过滤和洗涤速度快； (2) 固体和液体分离的比较完全； (3) 滤出的固体容易干燥。2、答：这一油珠是溶液83，未溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。3、答：有两种情况需要使用回流反应装置：一是反应为强放热的、物料的沸点又低，用回流装置将气化的物料冷凝回到反应体系中；二是反应很难进行，需要长时间在较高的温度下反应，需用回流装置保持反应物料在沸腾温度下进行反应。 4、答：(1) 分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。 (2) 使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。 (3) 使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。 (4) 使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结（注意部件不可拆开放置）。5、答：为了提高乙酰苯胺的产率，反应过程中不断分出水，以打破平衡，使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸点为100，反应物醋酸的沸点为118，且醋酸是易挥发性物质，因此，为了达到要将水分除去，又不使醋酸损失太多的目的，必需控制柱顶温度在105左右。6、答：(1) 重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用；(2) 千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。7、答：(1) 在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。 (2) 开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，待有蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2-3滴/秒为宜。 (3) 操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。8、答：应先减到一定的压力再加热五、 实验测试三一、填空题（每空2分，共14分）1、分馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、（ ）、牛角管和接受器等组成。2、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，常用于下列情况：(1)混合物中含有大量的（ ）；(2)混合物中含有（ ）物质；(3)在常压下蒸馏会发生（ ）的高沸点有机物质。3、萃取是提取和纯化有机化合物的常用手段。它是利用物质在两种不互溶（或微溶）的溶剂中（ ）或（ ）的不同来达到分离、提取或纯化目的。4、如果温度计水银球位于支管口之上，蒸汽还未达到温度计水银球就已从支管口流出，此时测定的沸点数值将（ ）。二、判断题，正确画，不正确画（每题2分，共16分）1、在进行常压蒸馏、回流和反应时，可以在密闭的条件下进行操作。（ ）2、薄层层析中，点样量的多少对层析结果有一定的影响。（ ）3、测得某种液体有固定的沸点，则该液体为单纯物质。（ ） 4、球型冷凝管一般使用在蒸馏操作中。（ ）5、在薄层色谱中，极性大的化合物，其比移值也大。（ ）6、重结晶时，若将热滤液迅速冷却或在冷却下剧烈搅拌，所析出的结晶颗粒会很小。（ ）7、茶叶中咖啡因的提取实验，加入生石灰的作用只是吸水。（ ）8、采用旋转蒸发仪进行减压蒸馏不用加入沸石。（ ）三、选择题（每题2分，共20）1、测定熔点时，使熔点偏高的因素是（ ）。 A）试样有杂质 B）试样不干燥 C）熔点管太厚 D）温度上升太慢2、在进行脱色操作时，活性炭的用量一般为（ ）。A）1%5% B）5%10% C）10%20% D）0.5%1%3、在减压操作结束时，首先应该执行的操作是（ ）。A）停止加热 B）停泵 C）接通大气 D）加大真空度4、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置（ ）。A）水银球的上限和支管口的上限相平齐 B）水银球的上限和支管口的下限相平齐 C）水银球的上限位于支管口的中间 D）水银球的下限和支管口的下限相平齐5、分馏时，最好控制馏出液的馏出速度为（ ）。A）34滴/秒 B）12滴/秒 C）23秒/滴 D）45秒/滴6、影响比移值的因素很多，错误的是（ ）。A）薄层的厚度 B）外界温度 C）吸附剂颗粒的大小 D）展开剂密度7、以下哪些是减压过滤时的不正确操作：（ ）。A）用少量溶剂洗涤固体 B）用少量水洗涤固体 C）洗涤时应停止抽气D）抽滤前需用溶剂将滤纸润湿，抽气并使滤纸紧贴滤板8、可以用酒精灯直接加热的一组仪器是（ ）。A）蒸发皿、圆底烧瓶 B）试管、烧杯 C）试管、平底烧瓶 D）坩埚、蒸发皿9、蒸馏分离液态的有机化合物要求其组分的沸点至少要相差（ ）。A）10 B）30 C）50 D）60 10、韦氏分馏柱中刺状物的作用是（ ）。A）使韦氏分馏柱更加坚固不易碎 B）防止因高温韦氏分馏柱炸裂 C）增加接触面积 D）助沸四、问答题（每题5分，共40分）1、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后做第二次测定？2、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？3、合成乙酰苯胺时，为什么选用韦氏分馏柱？4、在正丁醚的制备实验中，使用分水器的目的是什么？其中，所使用的饱和氯化钠溶液起到什么作用？ 5、怎样判断水蒸汽蒸馏是否完成？蒸馏完成后，如何结束实验操作？6、在正溴丁烷的制备过程中，如何判断正溴丁烷是否蒸完？ 7、怎样操作回流反应装置？8、重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？五、画出制备乙酸正丁酯的反应装置图（10分）实验测试三答案一、1、直形冷凝管2、(1) 固体；(2) 焦油状物质；(3) 氧化分解3、溶解度；分配比4、偏低二、1、 2、3、 4、 5、 6、 7、8、三、1、C2、A3、A4、B5、C6、D7、B8、D9、B10、C四、1、答：不可以。因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。2、答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。3、答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。4、答：使用分水器目的是为了除去反应中生成的水，促使反应完全，提高产率。 使用饱和氯化钠溶液的目的是为了降低正丁醇和正丁醚在水中的溶解度。5、答：当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。实验结束后，先打开螺旋夹，连通大气，再移去热源。待体系冷却后，关闭冷凝水，按顺序拆卸装置。6、答：正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：(1)蒸出液是否由混浊变为澄清；(2)蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；(3)取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。7、答：回流反应装置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。进行回流反应操作应注意：(1)根据反应物的理化性质选择合适的加热方式，如水浴、油浴或石棉网直接加热。(2)不要忘记加沸石。(3)控制回流速度，一般以上升的气环不超过冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一个球)。过高，蒸气不易全部冷凝回到反应烧瓶中；过低，反应烧瓶中的温度不能达到较高值。8、答：一般包括：(1)选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。(2)热过滤，除去不溶性杂质（包括脱色）。(3)抽滤、冷却结晶，除去母液。(4)洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。五、 实验测试四一、填空题（每空2分，共14分）1、减压过滤的优点有：(1) 过滤和洗涤速度快；(2)（ ）；(3) 滤出的固体容易干燥。 2、加热试管中的液体时，液体体积不超过试管容积的（ ）。3、重结晶时，活性炭所起的作用是（ ）。4、减压蒸馏操作中使用磨口仪器，应该将（ ）部位仔细涂油；操作时必须先调准压力后才能进行（ ）蒸馏，不允许边调整压力边加热；在蒸馏结束以后应该先停加热，再使（ ），然后才能（ ）。二、判断题，正确画，不正确画（每题2分，共16分）1、制备乙酸正丁酯的反应装置回流冷凝管应选用球形冷凝管。（ ）2、毛细管法测定熔点，当物质刚开始融化时，就可以停止加热。（ ）3、对于反应剧烈、放热量大的化学反应可采用带滴液漏斗的回流装置。（ ）4、会与水发生化学反应的物质可用水蒸气蒸馏来提纯。（ ）5、用分馏提纯液体时，为了取得较好的分离效果，分馏柱中必须保持一定的回流液。（ ）6、红辣椒中含有多种色素，其中-胡萝卜素的极性最弱，所以柱层析分离时，胡萝卜素是第一个接收到的色带。（ ）7、薄层色谱，展开剂的高度要和点样线平齐。（ ）8、常压过滤倾注溶液时，应使溶液沿玻璃棒下端流入接近滤纸三层厚的一边，倾注的溶液一般不超过滤纸的2/3。（ ）三、选择题（每题2分，共20）1、正丁醚合成实验是通过（ ）装置来提高产品产量的。A）熔点管 B）分液漏 C）分水器 D）脂肪提取器2、下列哪一种仪器是合成乙酰苯胺实验中用不到的（ ）。A）球型冷凝管 B）布氏漏斗 C）烧杯 D）热过滤漏斗3、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体下列方法没有用的是（ ）。A）用玻璃棒摩擦容器内壁 B）用冰水或其它制冷溶液冷却 C）投入“晶种”D）更换大容器增加接触面积4、毛细管法测定熔点时，若连续测几个样品时，当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点温度的二分之一以下，才可测第二个样品，如果不冷却马上就测量，则测得的熔点（ ）。A）偏低 B）不影响 C）偏高 D）熔程变小5、通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是（ ）下的沸点A）两个大气压 B）0.5个大气压 C）一个大气压 D）真空条件6、用水蒸气蒸馏的物质应具备一些条件，那一项是错的（ ）。A）随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水 B）在沸腾条件下与水长时间共存而不起化学变化 C）随水蒸气蒸出的物质，应在比水的沸点还要低得多的温度下即可蒸出 D）在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质7、使用有机溶剂重结晶时，以下哪个操作能引起着火（ ）。A）常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂不易发B）若使用的溶剂是低沸点易燃的，必须装上回流冷凝管，C）严禁在石棉网上直接加热 D）热过滤时，继续加热，以免结晶析出8、苄叉丙酮的制备，最后蒸馏乙醚时，最好用（ ）加热。A）水浴 B）油浴 C）加热套 D）酒精灯9、从桔子皮中提取柠檬烯的实验，可以采用的是（ ）装置。A）水蒸汽蒸馏 B）减压蒸馏 C）回流 D）分馏10、色谱法在有机化学中的应用主要包括以下几方面，不包括在内的是（ ）。A）分离混合物 B）精制提纯化合物 C）鉴定化合物 D）判断化和物酸碱性四、问答题（每题5分，共40分）1、合成乙酰苯胺时，锌粉起什么作用？加多少合适？ 2、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？如果位置过高或过低会有什么影响？3、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？4、何谓分馏？它的基本原理是什么？5、减压蒸馏中毛细管的作用是什么？6、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。7、使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？8、测熔点时，若样品研得不细或装得不紧密将产生什么结果？五、试画出水蒸气蒸馏装置图（10分）实验测试四答案一、1、固体和液体分离的比较完全2、1/3 3、脱色4、磨口；加热；系统与大气相通；停泵二、1、 2、 3、 4、5、 6、 7、8、三、1、C2、A3、D4、C5、C6、D7、D8、A9、A10、D四、1、答：锌的加入是为了防止苯胺氧化。只加入微量的锌即可， 不能太多，否则会产生不溶于水的Zn(OH)2，给产物后处理带来麻烦。2、答：如果温度计水银球位于支管口之上，蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出，测定沸点时，将使数值偏低。若按规定的温度范围收取馏份，则按此温度计位置收取的馏份比规定的温度偏高，并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失，使收集量偏少。如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上，测定沸点时，数值将偏高。但若按规定的温度范围收取馏份时，则按此温度计位置收取的馏份比要求的温度偏低，并且将有一定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。3、答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。4、答：利用分馏柱使几种沸点相近的混合物得到分离和纯化，这种方法称为分馏。利用分馏柱进行分馏，实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次气化和冷凝。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换。其结果，上升蒸气中易挥发组份增加，而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样，靠近分馏柱顶部易挥发物质的组份的比率高，而在烧瓶中高沸点的组份的比率高，当分馏柱的效率足够高时，开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份，而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。5、答：减压蒸馏时，空气由毛细管进入烧瓶，冒出小气泡，成为液体沸腾时的气化中心，这样不仅可以使液体平稳沸腾，防止暴沸，同时又起一定的搅拌作用。6、答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。7、答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶