日产900吨硝酸装置操作法.doc

稀硝酸装置操作规程日产900吨100%硝酸装置工艺手册1 范围本标准规定了日产900吨100%硝酸的开停车及正常维护。本标准适用于日产900吨100%硝酸生产操作及维护。2 工艺流程说明2.1 工艺系统我厂硝酸生产采用双加压法，生产能力为27万吨/年，氧化操作压力0.45MPa（绝对压力）中，吸收操作压力为1.1MPa。氨氧化以PaPt（10）二元网为催化剂，氧化温度86010。所生产的硝酸浓度为5860。生产硝酸过程排出含NOX200ppm的尾气156092kg/h，该尾气在8209催化剂的作用下，通过氨选择性还原催化，转化为N2和H2O，使NOX含量降至200ppm以下，经尾气排气筒排空。稀硝酸控制仪表采用浙大中控DCS集中于一个控制室内。2.1.1 硝酸工艺流程由期氨站来的压力为1.01.2 MPa，1012液氨经氨蒸发器液位调节阀LV290A01和LV290A03后被送入氨蒸发器（E290A01A/B）中蒸发为气氨。其中约80%的液氨在NO.1氨蒸发器被循环于NO.1氨蒸发器和吸收塔冷却器（C31013）上部冷却盘管之间的闭路循环水所蒸发；约20%的液氨在NO.2氨蒸发器中用来自高压反应水冷器（E290A11）的冷却水所蒸发，通过PIC290A01B将蒸发压力控制在0.52MPa，约1.8m3/h的液体连续的用手操器HIC290A01控制，通过NO.1液氨蒸发器排污阀HV290A01从NO.1液氨蒸发器E290A01A引至NO.2液氨蒸发器E290A01B，并通过就地调节将积存在E290A01B的水分、油等排至辅助氨蒸发器（E290A02），用0.6MPa，158oC低压蒸汽蒸发，回收气氨。残留物则间断排至排油罐（D290A07）中集中排放。液氨蒸发器E290A01A/B出口气氨送入氨过热器（E290A03），用0.6MPa，158oC低压蒸汽加热，气氨温度由TRCA-31022控制在100130oC。气氨在进入氨空混合器（M290A01）前，先经过滤器（D290A01）过滤净化。 空气经消音器（Y290A11）和三级空气过滤器（D290A02）净化后，进入空压机（K290A14），经压缩后分一次空气和二次空气两路。一次空气经FR31003（流量计）送入氨空混合器（M290A01）与气氨混合；二次空气去漂白塔脱硝。约217氨空混合气进入氧化炉（R290A01A/B）中发生氧化反应生成氧化氮气体并放出热量，热气流经蒸汽过热器（E290A06A/B）和废热锅炉（E290A05A/B），回收大部分热量每小时付产44吨4.0MPa的过热蒸汽，氧化氮气体温度降至约400。离开氧化炉的NO气体，进入高温气-气换热器（E290A07）与尾气换热温度被降至约260，尾气温度升至350370，然后经省煤器（E290A08）与锅炉水换热温度被降至156，再经过低压反应水冷凝器（E290A09）与循环水换热，在此过程中开始氧化，生成NO2和少量约34%的稀酸。酸、气混合物又经过氧化氮气体分离器（Y290A03）分离出稀酸后，与来自漂白塔（C290A02）的二次空气混合，进入氧化氮压缩机（K290A13）加压到0.91.0 MPa，进入尾气预热器（E290A10）和高压反应水冷器（E290A11），最终进入吸收塔（C290A01）底部。在吸收塔132层塔板上，氧化氮气体被水吸收成硝酸。吸收塔所需工艺水由工艺水泵（P290A03A/B）提供。吸收塔底的成品酸通过吸收塔液位调节阀LV31008进漂白塔（C290A02）脱硝后，成品酸经酸冷器（E290A14）冷却到50以下，最终送入中间酸槽AF中。NOX分离器分离出的稀酸，经稀酸泵（P290A04A/B）送至吸收塔（C290A01）5-8层塔板上，用来吸收NO2气。开工阶段，存入开工酸槽（D290A09）的不合格酸，经开工酸泵（P290A05）送入吸收塔6、14、24层塔板上。来自吸收塔（C290A01）的成品酸送至漂白塔（C290A02），用从空压机出来的二次空气逆流接触提出溶解在硝酸中的亚硝气，完成漂白过程。二次空气经二次空气冷却器（E290A12）冷却至120后从下部进入漂白塔，从漂白塔顶部出来后被送至NOX压缩机（K290A13）入口与NOX分离器（Y290A03）分离出来的NOX气混合，进入NOX压缩机中被加压至0.91.0MPa。从吸收塔（C290A01）顶部出来的尾气，经尾气分离器（Y290A04）分离出夹带的硝酸雾沫后送至二次空气冷却器（E290A12）、尾气预热器（E290A10）和高温气-气换热器（E290A07）加热到360，最后经氨转换还原反应器将尾气中的氧化氮气体还原为N2和H2O后进入尾气膨胀机（K290A12）中膨胀做功回收能量后经排气筒（Y290A06）排放大气中。脱盐水送入除氧器（Y290A05）采用低压蒸汽进行热力除氧，并加入适量的联胺进行化学除氧后，由锅炉给水泵（P290A01A/B）泵送经省煤器（E290A08）预热后送入汽包中（Y290A01）。用锅炉循环升压泵（P290A02A/B）使锅炉水在汽包和废热锅炉间循环，生成压力为4.0MPa（G）饱和蒸汽。来自汽包的饱和蒸汽，经喷水减温器（Y290A08A/B）后进入蒸汽过热器（E290A06A/B）中过热，再经过蒸汽分离器（Y290A02）和管道蒸汽分离器(Y290A09)除雾后，大部分用于蒸汽透平（K290A11）做功，多余的输出界区。从蒸汽透平出来的乏汽，经蒸汽冷凝器（E290A17）收集在热水井中，用冷凝液泵（P290A13A/B）打到喷射冷凝器（Y290A17）冷却后返回除氧器（Y290A05）回收。各换热器中来的蒸汽冷凝液，集中回收到除氧器中。在磷酸三钠溶液槽D290A05中加入Na3PO4，溶解后由2#加药泵P290A11将Na3PO4溶液送入汽包（Y290A01）中，用来控制锅炉水质。所有换热器、分离器及取样装置排出的酸都收集在排酸槽（D290A03）中，并用排酸泵（P290A09）送到NOx分离器中。其他各处的排酸：如来自硝酸界区的酸水都收集在中和槽中，用Na3PO4中和，然后溢流到下水管排出界区。工艺采用两种冷却水系统：一种是工艺过程的闭路循环水系统，另一种是从界区外来的循环冷却水。闭路循环系统是由NO.1氨蒸发器（E290A01A），吸收塔上部冷却水（9-32层），循环水升压泵（P290A06A/B），补充循环水泵（P290A08A/B）和补充循环水槽（D290A08）组成。闭路循环水在NO.1氨蒸发器E290A01A中，由21冷却到16.5以后，将其送到吸收塔冷却器，用来移走吸收反应热。从界区外来的循环冷却水，分别进入蒸汽冷凝器（E290A17），低压反应水冷凝器（E290A09），吸收塔冷下部却水器即吸收塔18层冷却盘管，排污冷却器（E290A15），高压反应水冷却器（E290A11），NO.2氨蒸发器（E290A01B）及油冷却器等换热后，返回界区。除雾液罐（Y290A12）、锅炉给水泵、锅炉水循环泵以及各取样冷却器用的是脱盐水，经换热以后汇聚到除氧器。2.1.2 工艺流程134稀硝酸装置操作规程二 次 空 气漂 白 塔酸冷却器成品酸罐开工酸槽氨还原反应器尾气透平排气筒 筒汽 包蒸汽分离器蒸汽透平除氧器机组冷凝液脱盐水补 充 锅 炉 水34%左右稀酸外界MS自产MS锅炉循环水排空 尾 气尾 气氧 化 炉高温气 -气换热器省煤器低压反应水冷器NOX分离器NOX压缩机尾气预热器高压反应水冷器吸 收 塔尾气分离器二次空气冷却器氨蒸发器氨过热器空气处理器轴流压缩机氨/空混合器液氨空气一次过滤三级过滤一次空气气氨二次过滤二 次 空 气27万吨双加压硝酸工艺流程图二 次 空 气 3 操作原理3.1 氨的氧化3.1.1 原料的预处理生产上氨和空气的净化有很重要的意义。氨站送来的液氨在氨蒸发器中用吸收塔上部冷却器和高压反应水冷器循环冷却回水蒸发成气氨，须经过严格的过滤，以尽可能除去其中夹带的油污、铁锈等杂质。气氨预热到一定的温度，一般为120左右。空气通过三级过滤，除去其中含的尘埃、铁锈和其它杂质后经压缩为0.45MPa（绝对压力）、236并与预热后的气氨混合，最后再经氨-空混合器混合后进入氧化炉。3.1.2 氨氧化的化学反应式及氧化率氨氧化时有下列主反应和副反应发生：4NH3 + 5O2 Pt 86010 4NO + 6H2O + Q (主)4NH3 + 4O2 2N2O + 6H2O + Q (副)4NH3 + 3O2 2N2 + 6H2O + Q (副)如果在没有催化剂铂网的存在下氧化，主要是单质氮生成，有铂网时，由于它的催化选择能力促使生成NO的反应加速，而后两个反应受到抑制。氨在接触氧化过程中被氧化成NO的氨量用氧化率来表示，即：氧化率=氧化为NO的氨量总氨量100%3.1.3 氨氧化触媒氨选择氧化生成NO的关键是有催化剂的存在，目前采用的催化剂基本上都是以铂为主的合金网，如铂-铑二元合金网，它既具有足够的化学稳定性和高的机械强度，且活性比纯铂高。工业上都把它们织成网，使接触器结构简单，在铂网量较少情况下获得较大的接触面积，同时由于铂的传热性能好，易于点燃，一经点火能很快开工，操作方便。铂网规格是网径4070mm，丝径0.076mm，每平方厘米的孔数为1024。铂网的活化和中毒：新铂网光滑发亮，活性小，使用前需进行“活化”，即用氢气火焰烘烤，使其变得疏松、粗糙而失去光泽，从而增加接触表面，提高活性。H2S、PH3和C2H2会使铂网中毒，降低活性，水蒸汽、灰尘、铁锈和油污等杂质也会降低铂网活性。为了防止中毒，原料气（气氨、空气）必须经过过滤，但使用时间长其活性也会降低，若氧化率低于94就应考虑更换铂网或清洗再生。3.1.4 生产条件的选择 决定氨氧化生产条件的最主要因素是：温度、压力、气体流速、气体成分和触媒的选择。在特定的压力和触媒条件下，氨氧化率的高低主要受温度的影响，而氧化炉温度的波动主要是由于混合气中的氨含量变化引起的，因此，要控制炉温，使之保持一定，除了保持气氨和空气预热温度平稳外，主要控制氨的浓度，同时保持足够的氧含量。本装置氨氧化的最佳温度为840-860，混合气中氨的浓度以9.5-11.5为宜；其次，混合气与触媒接触时间的长短也对氨氧化率有较大的影响，而接触时间的长短，当铂网规格和层数一定时，与气流速度（一定时间内流过的气量）成反比，气流速度过大或过小均会使氧化率降低，因此，在实际生产中如何选择一个适当的接触时间（即适当的气流速度）对于提高氨的氧化率是非常重要的。3.2 NO的氧化2NO + O2 2NO2 + Q 氨接触氧化后的气体中,主要成分是NO、O2、N2和水蒸气，NO的氧化主要按上式进行，其具有如下特点：（1）它是可逆反应，即在NO和O2反应生成NO2的同时，NO2也分解成NO和O2；（2）是放热反应，反应后的气体温度要比反应前高，因此降低温度对反应有利，故生产中一般用冷却水将反应热带走以利于NO2的生成；（3）是体积减少的反应，从反应式可以看出，由2个分子的NO和1个分子的O2，反应后得到2个分子的NO2，在化学反应过程中，体积减少了，故增加压力有利于反应向右进行。3.3 NO2的吸收3.3.1 吸收反应用脱盐水来吸收氮氧化物的反应式为：3NO2 (气)+ H2O(液) 2HNO3 (液)+ NO(气) + Q 由反应式可见，被水吸收的NO2只有2/3生成硝酸，另有1/3转化成NO，NO又重新氧化成NO2，再吸收，如此不断循环下去，由于氧化氮气体被水吸收时，NO2的吸收和NO的氧化同时交叉进行，就使整个过程大大复杂起来，同时氧的消耗量要增加，按气体进行方向来说，在吸收塔的上部，随着氧化氮气体浓度的降低，NO的氧化过程也大为降低，而将数量微小的NO加工制成硝酸，则需要有很大容积的塔，而在实际生产中，总有一些氮氧化物吸收不了成为尾气排放，用水吸收氧化氮气体制造硝酸的过程，不是一直进行到底，而是从经济观点和环境方面考虑，进行到可允许的浓度。根据吸收反应式，它是一个可逆、放热、体积减少的反应，可见降低温度，增加压力对平衡是有利的，使反应向右进行。吸收剂与氧化氮气体在塔内逆流接触，吸收反应的大部分反应热由塔板上的冷却盘管中的冷却水移走。3.3.2 吸收率吸收率定义为：气体中被吸收的氮氧化物量与进入吸收系统的气体中氮氧化物的总量之比，越接近1（100），则吸收程度越完全，尾气中NOX越少。因为NO2的吸收和NO的氧化都是放热反应，降低温度是有利的；另一方面，提高吸收压力使平衡向生成硝酸方向移动，还因为NO氧化所需氧化空间体积与压力的三次方成反比，加压可大大减少吸收容积。其它如适宜的余氧浓度（2-5），充分吸收剂等也很重要。3.4 尾气的处理3.4.1 尾气处理反应采用选择性催化还原法来处理尾气，以氨作为还原剂，以8209为触媒，成份是以Al2O390.1为载体，CuO5.7，CrO4.2为有效成分，制成3mm圆球形颗粒。6NO + 4NH3 = 5N2 + 6H2O + Q6NO2 + 8NH3 = 7N2 + 12H2O + Q有氧存在下，氨还可能进行下面的反应（副反应）4NH3 + 4O2 = 2N2O + 6H2O + Q4NH3 + 5O2 = 2NO + 6H2O + Q3.4.2 尾气处理反应条件 以8209为触媒，在一定温度范围内NH3与NOX反应生成N2的速率大大超过NH3与O2反应生成NOX的速率，故有选择性，同时反应温度以360左右为宜，温度太低有NH4NO2形成，它会堵塞管路并能引起爆炸。3.5 循环水循环水是为硝酸装置提供合格冷却用水，并将各换热设备返回的热水在凉水塔冷却，再循环使用。3.6 开工用蒸汽稀硝酸开工用的中压蒸汽由锅炉系统提供，其压力为3.8MPa。低压蒸汽由硝酸装置减温减压器将外供3.8MPa中压蒸汽减温减压后使用。4 开车停车4.1 硝酸系统正常开车4.1.1 开车准备1) 检查确认设备、管线、阀门、仪表、电气等安装（复位）符合开车要求。2) 需清洗、吹扫、置换的设备及管线已经进行完毕，确认合格。3) 安全阀、调节阀、仪表调校合格，各机泵已试车合格。4) 接车间通知开车，联系调度计划好生产用水、液氨、蒸汽、脱盐水、氮气、氢氮气、电、保证能按开车进度要求及时进行供给。5) 检查确认岗位通讯、照明、消防、安全防护设施及用品准备齐全。6) 对本次开车的“技术方案”、“安全规则”及“上级指示精神”清楚。7) 对本岗位仪表状况清楚，并能熟练的正确运用。8) 做好开车记录准备工作。4.1.2 开车程序4.1.2.1 仪表调试1) 联系仪表工将全部仪表电源送上，联系调度向装置送仪表空气确保PSA310200.6MPa，处于备用状态。2) 配合仪表校对各调节器、调节阀，确认合格。3) 对各报警值、联锁值反复试验（两次），准确无误。4) 氧化炉氨快关阀联锁试验。(1) 透平空压机停车，主控室微机显示“硝酸开车”变红（正常时为绿色），氨空比高报警。(2) 联锁动作，即三秒钟内PV290A02、UV290A01同时关闭，HV290A05打开。 (3) 主控按停车按钮，或下列条件之一具备，都会使联锁动作。a. NH3Air比值超高， FFRSA290A00HH10.5报警，11停车。b. 气氨压力PSA290A03HH0.55MPa报警，0.60MPa停车。c. 气氨温度TISA290A35LL80报警，60停车。d. 汽包液位LSA290A14LL43报警，40停车。e. 氧化炉炉温TISA290A2628A/B HH925停车。f. 氧化炉炉温TISA290A28A/B LL750停车。g. 氧化氨分离器温度超高TISA290A29HH50, 60停车。h. 氨蒸发器A液位LSA290A02HH70%高报，30%低报，90%停车。i. 氨蒸发器B液位LSA290A04HH70%高报，30%低报，90%停车。j. NH3Air比值超， FFRSA290A00LL8报警，7停车。k. 氧化氮分离器液位超高，LISA290A05HH80%高报，30%低报，90%停车。l. 锅炉循环水流量超低，FISA290A16LL645t/h低报并启动备用泵，570t/h停车。m. 仪表空气总管压力超低，PSA290A20LL0.5MPa报警，0.35MPa停车。其结果是，主控室先报警，微机显示硝酸停车，PV290A02、UV290A01同时关闭，HV290A05打开。（4）现场操作式检查以下阀门的动作情况：a. 氨快关阀UV-290A01和氨气压力控制阀PV-290A02关；b. 氨快速放空阀HV-290A05开；c. 气氨流量调节阀FV-31002关；d. 空压机放空阀ASV6101开；e. NOX压缩机ASV6201开；f. 尾气旁通阀ASV6302开；g. 尾气入口阀ASV6301关； (5) 开车前配合仪表模拟试验，并办理联锁投用手续。5) 联系仪表对四合一机组进行压缩联锁试验（详见51节），每个联锁值需重复两次以上方为合格。4.1.2.2 循环水系统投运1) 联系调度引循环冷却水 ，控制总管压力0.4MPa，注意排气。2） 硝酸现场关闭一切排水阀、排气阀及每台设备进出口冷却水阀。3） 现场打开凝汽器循环冷却水上水阀和回水阀，打开凝汽器水水侧排气阀待有水流出时将其关闭，调节循环冷却水上水阀和回水阀合流量稳定在1685t/h。4） 现场打开油冷却器循环冷却水上水阀和回水阀，打开油冷却器水侧排气阀待有水流出时将其关闭，调节循环冷却水上水阀和回水阀合流量稳定在146 t/h。5） 现场打开低压反应水冷器C31009上水阀和回水阀，微开旁路阀，打开水侧导淋，待有水流出时将其关闭，调节循环冷却水上水阀和回水阀合流量稳定在2175 t/h 。6） 现场打开吸收塔下部冷却盘管循环冷却水上水阀和回水阀，打开高点排气阀待有水流出将其关闭，调节循环冷却水上水阀和回水阀合流量稳定在510 t/h 。7） 建立高压反应水冷器到NO.2氨蒸发器之间循环：打开高压反应水冷器上水阀和到NO.2氨蒸发器循环水截止阀，PIC290A01A投手动阀位开度50%，打开高压反应水冷器回水导淋和NO.2氨蒸发器水侧导淋待有水流出将其关闭，和NO.2氨蒸发器回路充水，调节循环冷却水上水阀和回水阀合流量稳定在630 t/h 。8） 现场打开排污冷却器上水阀和回水阀，打开水侧导淋，待有水流出时将其关闭，调节循环冷却水上水阀和回水阀合流量稳定在6t/h 。9） 现场打开酸冷却器上水阀和回水阀，打开水侧导淋，待有水流出时将其关闭，调节循环冷却水上水阀和回水阀合流量稳定在54 t/h 。10） 向取样冷却器，各泵冷却水管等用户引循环冷却水。4.1.2.3 脱盐水系统投运1） 联系调度向界区送脱盐水，硝酸现场打开各压力表和液位计根总阀，关闭进界区总阀，联系调度向硝酸装置供脱盐水。2） 硝酸现场关闭补充循环水槽D290A08补水阀，工艺水泵P290A03A/B入口阀，蒸汽冷凝器E290A17脱盐水入口阀。3） 硝酸现场打开脱盐水进界区总阀，打开除氧器液位调节阀LV290A17前后手动阀，手动控制除氧器液位调节阀向除氧器Y290A05加水，当液位达到50%时将除氧器液位调节LV290A17投自动。4） 建立闭路循环水（1） 打开NO.1氨蒸发器进水阀和回水阀，打开补充循环水槽补水阀向补充循环水槽充液，当液位达到50%左右，按补充循环水泵启动程序启动补充循环水泵P290A08A/B向闭路循环系统充液。（2） 打开NO.1氨蒸发器水侧排气阀和吸收塔上部冷却器高点排气阀，当有水流出时将其关闭。（3） 打开闭路循环水系统压力调节阀PV290A07，当有水回流到补充循环水槽时将其关闭，按循环水升压泵启动程序启动循环水升压泵P290A06A/B建立闭路循环水系统。（4） 调整出口流量使FISA290A14流量显示为700 t/h ，手动调节PICA290A07使流量稳定在0.58MPa将其投自动。4.1.2.4 建立蒸汽系统1) 引3.8MPa中压蒸汽至硝酸装置总阀（1） 沿途打开蒸汽外管蒸汽导淋和疏水阀旁路阀排尽管内冷凝液。（2） 联系调度微开蒸汽阀进行暖管，压力0.3MPa/h，温度50oC/h的速度升温升压到3.8MPa。（3） 注意沿途检查各疏水阀，当有大量白色蒸汽冒出后适当调整疏水阀旁路开度，当升温升压完成将疏水阀全部关闭，打开其前后手动阀，投运各疏水阀。2）低压蒸气投用（1） 打开低压蒸汽管道上各疏水阀旁路和导淋阀门进行疏水，排尽冷凝液。（2） 打开氨过热器低压蒸汽和气氨温度调节阀TV290A22旁路阀和TV290A22前后截止阀，当冷凝液排尽后，根据生产情况投用氨过热器温度调节阀开度。（3） 打开除氧器压力调节阀PV290A13前后截止阀，手动控制除氧器压力调节PIC290A13投用除氧蒸汽，当除氧器压力稳定在0.056MPa左右时，除氧器压力调节PIC290A13投自动，给定值为0.056MPa。（4） 打开蒸氨器压力调节阀PV290A29前后手动阀，和旁路阀，排尽设备内的冷凝液，打开蒸氨器E290A16低压蒸汽进口阀，投用蒸氨器E290A16蒸汽。（5） 根据情况向氨辅助蒸发器及伴热管线投汽。4.1.2.5 锅炉给水系统投运1） 锅炉系统建立循环（1） 检查确认锅炉给水泵出口阀门关闭，到喷水减温器阀门关闭，至硝酸、硝铵装置减温减压装置阀门关闭。（2） 当除氧器中水温度达到80oC100oC之间时，按锅炉给水泵启动程序启动锅炉给水泵，打开汽包液位调节阀LV290A13前后手动阀，通过调节阀LV290A13向汽包加水，当汽包液位稳定在60%左右投自动。（3）打开现场汽包排污阀对汽包进行冲洗，直到排污水清亮为止。（4）按锅炉循环水泵启动程序启动锅炉循环水泵建立锅炉系统循，并控制锅炉循环水量FISA290A16约为800t/h，其间省煤器预热阀应略有开度。2） 锅炉升温升压（1） 通知硝酸装置现场人员作好预热准备工作。（2） 现场打开汽包预热阀，对废热锅炉进行预热，注意管道、汽包、锅炉等相关设备严禁发生振动。（3） 废热锅炉预热严格按废热锅炉升温升压曲线进行，其升温升压曲线附后。（4）预热过程中要注意保持汽包液位在正常范围内。（5）锅炉升温升压曲线4.1.2.6 四合一机组启动1） 机组允许启动的条件（1）高位油槽液位不低（2）调节油压力0.85MPa（3）润滑油压力0.25MPa（4）润滑油油箱油位正常（5）空压机静叶可调最小 22度（6）空压机防喘振阀全开（7）NOX压缩机防喘振阀全开（8）尾气透平静叶开度最大（9）尾气透平进汽阀全关（10）尾气透平旁路阀全开（11）505调速器准备就绪（12）工艺允许启动（13）停车联锁消除（14）速关阀全关2） 建立速关油（1） 现场将顺时针启动油换向阀1839，此时启动油压在0.8MPa阿而二次油压在0.15Mpa。速关油换向阀1830逆时针旋转90o，启动油压压力回0，速关油压力达到0.8Mpa。危急遮断自动挂闸建立第一路速关油。（2） 当启动油压力0.8MPa时，和速关油换向阀1830逆时针旋转90o，建立速关油。（3） 关闭启动油换向阀，启动油压慢慢下降，速关阀随着启动油的下降慢慢打开，当速关阀全部打开后，启动油压为0，速关油压0.8MPa。3） 启动机组（1） 机组启动（详见5.1节），现场按启动按钮，机组按升速曲线升速。（2） 按现场启动按钮，蒸汽透平调节阀打开，机组开始冲转。至调速器最低控制转速后，改为控制室控制。（2） 机组转速启动至800rpm时，对机组进行检查，进行低速暖机40分钟，在暖机的过程中应注意检查机组有无异响，轴振动和轴承温度正常，油温油压正常。（3）速度升至3800 rpm，分别快速通过空压机的临界转速1796 rpm和3172rpm、尾气透平的临界转速2394 rpm，停留30分钟，进行全面的检查。（4） 按升速曲线要求，将机组转速升至最小控制转速5600 rpm，同样快速通过空压机的临界转速4309 rpm和氧化氮压缩机的临界转速4350rpm，运行30分钟。在此期间对油压、油温、振动、位移、排气压力等进行检查。（5） 再按升速曲线要求，将机组转速升至6300rpm，继续暖机30分钟。（5） 调节空气压缩机静叶角度、尾气透平静叶角度和二次空气调节阀HV290A03，使机组满足以下状态：a. 汽轮机转速：6300r/min。b. 总空气流量：99877 Nm3/h。c. 一次空气流量：120000 Nm3/h。d. 二次空气流量：16000 Nm3/h。e. 空压机出口压力：0.3MPa。f. 氧化氮压缩机出口压力：0.75MPa。4.1.2.7 吸收酸系统建立循环1） 现场打开吸收塔液位计根部阀，开工酸槽液计根部阀，NOX分离器液位计根部阀，和压力表根部阀。2） 打开泵工艺水泵P290A03A/B入口阀，按程序启动P290A03A/B，打开调节阀FV290A08前后手阀，调节FICA290A08使FICA290A08显示23t/h向吸收塔顶充液，切除FICA290A08，启动另一台工艺水泵，调整其出口阀门使其电流与运行泵相近。3） 打开吸收塔底部到开工酸槽D290A09连接阀，当开工酸槽液位达50%，启动P290A05泵向吸收塔6、14、24层充液，调节泵出口阀和到每塔板手动阀，使其流量均在40t/h左右。4） 注意观察吸收塔压差变化，充液合格时压差应与中控一致，充液过程中吸收塔压差不允许超过0.08MPa。5） 当吸收塔有液位时，向漂白塔充液，手动打开LV290A08前后手动阀，阀门开度不能开的过大，同时注意LICA290A08的变化和调整二次空气使其约为一次空气量的1/5。6） 当吸收塔和漂白塔液位到50%后，吸收塔压差为5665kpa，停运一台工艺水泵，投用FIC31008使其流量显示为24m3/h。7） 打开漂白塔去开工酸槽阀，关闭去中间酸槽的阀。8） 打开泵工艺水泵P290A03A/B出口到氧化氮分离器和低压反应水冷器喷水阀门，当LICA290A05达到50%时，启动稀酸泵P290A04A/B，建立稀酸泵P290A04A/B到氧化氮分离器循环，此时LICA290A05投自动，给定值50%，液位高时及时将酸送到吸收塔。4.1.2.8 废热锅炉系统联运1） 将除氧器热力除氧蒸汽投用，PIC290A13投自动，给定值0.056MPa。2） 将汽包液位通过排污阀降至45%且稳定运行。3） 将LICA290A17投自动，给定值50%。4） 启动P290A01A/B，将汽包液位LICA290A13投自动给定值65%，排污阀保持一定的液位稳定运行。5） 锅炉系统联运应满足以下条件：a. 汽包压力PI290A14稳定在3.0MPa，液位稳定在45%左右。b. 锅炉给水泵一台泵正常运行，到省煤器的阀门略有开度。c. 除氧器压力调节阀投运且除氧器水温TIA290A31在801000C之间，液位稳定在50%左右。d. 喷水调节阀TV290A33处于随时可调状态。e. 汽包出口蒸汽阀已经全部打开。f. 中压蒸汽冷凝液已全部切入到除氧器中，加药泵运行正常。4.1.2.9 氨蒸发系统引氨及调整1） 检查确认氨压调节阀PV290A02关闭、排污手操器HV31001关闭，NO.2氨蒸发器C31001B到排污蒸发器C31002截止阀关，C31001A/B气氨出口阀打开，液氨蒸发器C31001A/B的液位调节 阀LV31001和LV31003前后手动阀打开，液氨流量计FRQ31001前后手动阀打开，蒸氨器C31016液位调节阀LV31022前后手动阀打开，旁路阀门关。2） 检查确认E290A01A脱盐水冷却水量，控制在700t/h；E290A01B由冷却循环水量由PV290A01A/B控制。3） 通知氨站，硝酸装置准备引氨蒸发，主控和硝酸现场配合，当液氨泵启动后缓慢打开液氨进装置总阀，控制压力为1.01.2MPa，同时投用FRQ290A01。4） 通过LICA290A01和LICA290A03向E290A01A/B充液氨，并将LICA290A01和LICA290A03投自动给定值为50%，同时手动控制PIC290A01B，当压力升到0.52MPa时将其投自动，给定值0.52MPa。5）检查确认UV290A01关，HV290A05开，FV290A02开度30%，手动慢慢打开PRCA290A02使氨压力操作在0.47MPa，通过HV290A05稳定放空建立氨蒸发器正常的液位。6） 调节PRCA290A02和FRCA290A02使氨空比FFRSA290A00指示值在88.5%，调节HV290A05开度使PI290A04比PR290A06略小0.02MPa左右进行放空。4.1.2.10 氧化点火及通氨1) 氧化点火应具备的条件（1） 所有的联锁保护装置作过带电模拟试验合格（两次）。（2） 蒸汽透平转速达到6300rpm且运行平稳,调节一次空气量FRSA290A03为84000 Nm3/h，二次空气量FI290A09为16000 Nm3/h 。（3） 酸系统建立循环，氨系统已蒸发气氨，PICA290A02为0.47MPa（G），气氨温度TRCA290A22为100120。（4） 通知现场岗位操作工使汽包液位降至45，（5） H2瓶准备就绪，并对管线进行置换。（6） 通知化验室作好点火分析准备。（7） 点火前5分钟，对氧化氮压缩机喷蒸汽（2.5 t /h），低压反应水冷凝器、氧化氮分离器进行喷水（共4 t /h）。（8） 中控检查调整NH3/Air比为8.5，调整气氨压力PI290A04一定要低于空气压力(PR290A06)约 0.02 MPa。（9） 氢气置换好后，引至氧化炉前，氢气压力调节到0.50.7MPa（G）。（10） 点火前34分钟，慢慢投TRCA290A33将水喷入过热器,控制FI31020为4.5 t /h，并与现场核实喷水流量及调节阀阀位。（11） 检查确认中压蒸汽、低压蒸汽冷凝液已全部切换到除氧器。（12） 外供中压蒸汽调节PIC290A16投自动设定值为3.9MPa，投入自动，输出中压蒸汽调节PIC290A15投自动设定值为3.8MPa。2) 点火(1) 起动点火臂电机，使点火臂转动。(2) 检查确认氢气快速切断阀关闭，硝酸现成打开氢气瓶减压力阀，控制氢气压力在0.50.7MPa，检查确认点火臂转动，小氢气阀关闭。（3） 联系主控打开UV290A02。 (4) 按点火栓按钮，使点火栓通电，电阻丝发红，调整好小氢气管方位，打开小氢气管阀门，点燃小氢气管，点火栓断电。（5） 打开大氢气管阀门，保持大氢气管在点燃状态下旋转，调整氢气火焰喷射长度1020mm，避免喷烧铂网，准备通氨。（6） 新网烘烤1015分钟，旧网烘烤23分钟。（7） 点火成功后立即通知主控准备通氨。3) 通氨（1） 主控打开氨快关阀UV290A01，同时关闭氨放空阀。（2） 通氨成功后数秒内，氨开始氧化，铂网呈红色，若通氨后在1分钟内未燃烧，应立即停止通氨，置换30分钟，正吹反吹合格后重新进行重新点火。（3） 硝酸现场应该密切关注铂网颜色变化情况，如果没有均匀的变红应立即关闭氢气阀并通知主控断氨。（4） 主控观察氧化炉炉温的变化情况，如果在2分钟内未见氧化炉炉温升到7000C则应立即断氨并通知现场关闭氢气阀门；2分钟内炉温升到7000C说明点火成功，通知现场关闭氢气阀门，并关闭氢气瓶将其移到安全地方。5) 通氨成功（1） 反应一开始，密切监视和调整过热蒸汽温度，保证其过热温度不超过4500C，手动调整TRCA290A33待温度稳定后将其投自动，给定值4400C。（2） 应立即关闭通往汽包的蒸汽预热阀，如果汽包液位升高太快，应适当打开排污阀，待液位稳定后将LICA290A13投自动，给定值为70%。（3） 立即对NOx分离器的稀酸进行分析。反应后的几秒钟内，NH4+含量仍然在500mg/l左右，但是NH4+含量很快下降，三十分钟后，NH4+含量应低于10mg/l。（4） 当铂网温度大于800以上，NOx分离器的稀酸中NH4+含量低于50mg/l，停NOx压缩机喷蒸汽；NH4+含量低于10mg/l左右时，停止氧化氮分离器和低压反应水冷凝器的喷水。（5） 点火后10分钟，根据除氧器液位，将透平冷凝液切换至除氧器，将LICA290A17投自动，给定值50%。点火后约1015分钟，自产蒸汽通过后关闭过热器预热阀。（6） 点火稳定后，慢慢提高氨浓度，每次增加0.2%直至增加到9.5%，使铂网温度达到860。（7） 当过热器出口温度达440时，可以慢慢关闭蒸汽放空阀，开始导汽。在导汽过程中，要注意管网蒸汽压力变化情况，防止压力超高汽包安全阀动作；同时密切注意透平入口温度TR290A34的变化情况；将PICA290A15设定在3.9 MPa（G）。（8） 点火后半小时左右，将吸收塔加水量增加到8.0m3/h。（9） 注意监视开工酸槽液位，根据液位情况，可启动稀酸泵P290A04A/B使酸循环，将酸送至吸收塔第6层。若开工酸槽液位不高于80，不必启动开工酸泵P290A05，待酸浓度达60%浓度（大约点火后2.5小时）后再启动。（10） 当酸浓度达60%，HNO2含量低于100ppm时，将成品酸输送至成品酸槽。（11） 密切注意氨转换还原反应器温度变化，当氨转换还原反应器温度上升时缓慢投用LIC290A21给定值50%，投用PIC290A29给定值1.0MPa，调节尾气加氨调节阀UV290A03至尾气排气筒不冒黄烟。6）通氨反应后各系统的操作重点：（1）酸系统：a. 反应一开始，中控、现场要注意监视氧化氮分离器的液位上升情况，液位上升时，现场工及时将稀酸泵的回流阀关小或关闭，此时，吸收塔塔底液位调节阀已投自动，稀酸泵去吸收塔的阀门已全部打开。b. 对氧化氮分离器的稀酸进行分析，反应后的几秒钟内，稀酸中HN4+含量仍然在500mg/l，但很快下降，3分钟后可降到10mg/l以下。c. 当铂网温度大于750时，且NH4+浓度小于50mg/l时，停氧化氮压缩机喷蒸汽，NH4+浓度小于10mg/l时，停氧化氮分离器和低压反应水冷凝器喷水。d. 从反应一开始，对吸收塔加水量进行调整，（工艺水泵出口流量）由2 m3/h逐渐调到6 m3/h，中控、现场注意调节漂白塔的二次空气温度（正常120）若温度太低时将二次空气冷却器的旁通阀打开进行调节。e. 点火后，开工酸泵不要开的过早，当化验分析成品酸浓度达到58%时，启动开工酸泵，把开工酸槽的稀酸送到相应的塔板上，当漂白塔的酸合格后，通知巡检岗位打开去成品酸槽的阀门，关闭去开工酸槽的阀门，导成品酸，启动成品酸泵，向后续工序送酸（开工酸槽液位降至20%）。（2）氨系统：a. 点火稳定后，使用FFRSA290A00慢慢提高氨空比，每次增加0.2%，直至增到9.5%，使铂网温度达到860，并投运TISA-290A2628A/BLL联锁。b. 通氨后，注意观察下列数据的变化：气氨流量记录、压力记录、温度记录；空气流量记录、压力记录、温度记录；氧化氮压缩机出口压力记录；吸收塔压差记录。注意调整两台蒸发器的液位，稳定蒸发压力，严格监视氨浓度变化。（3）“四合一”机组：a. 通氨后，机组人员要监视下列参数的变化：b. 氧化氮压缩机出口压力，空气压缩机入口压力，空气压缩机入口流量，空气过滤器压差，尾透出口、入口压力。c. 加强对轴振动、轴位移和轴温度以及轴承油压的监视,准备调整机组负荷。4.1.2.10 调整负荷1) 接班长通知加（减）负荷，联系调度，通知现场配合。(1) 氧化加量（系统导汽正常后进行） 加量原则：先升速后升压a. 检查确认比值调节器投自动。b. 主控调节汽轮机调节汽阀，以每次小于50转的升速速度将机组转速升至汽轮机额定转速7130r/min，每次升速后待氨空比稳定后再进行下一步操作并时时监控机组的运行情况。c. 当机组升速到额定转速后，缓慢调节空气压缩机的可调静叶，以每次10 的速度调节，缓慢增加空气量，注意每次调整后待氨空比稳定后再进行下一步操作并时时监控机组的运行情况。d. 在操作的过程中，注意调整锅炉水循环量，氨氧化炉温度，二次空气量及吸收塔加水量，保持全系统平衡。e. 配合硝酸现场操作工控制和调整好系统压力和尾气加氨量，保证吸收效率及尾气排放正常。(2) 氧化减量 减量原则：先降压后降速a. 使用FFRSA290A00慢慢降低氨空比，每次降低0.2%，适当用转速调节器慢慢降低转速，调节幅度每次小于50rpm/min，防止空压机喘振，每次当比例调节稳定后，再进行下一步的调节。b. 在操作的过程中，注意调整锅炉水循环量，氨氧化炉温度，二次空气量及吸收塔加水量，保持全系统平衡。c. 配合硝酸现场操作工控制和调整好系统压力和尾气加氨量，保证吸收效率及尾气排放正常。4.1.2.11 正常维护1) “安全生产，预防为主。”严格遵守操作规程，严格控制工艺条件在规定的范围内，严格执行工艺纪律。2) 严格控制工艺指标，按时巡检，按时记录，注意观察铂网的工作情况。3) 注意两台氨蒸发器的工作情况，蒸发温度A台11.5，B台14，液位控制50%，保持最大蒸发面积。4) 根据分析，控制往汽包加Na3PO4量，使PH值控制在9.411范围。5) 定期检查并确保付产蒸汽的品质，应将水中固体含量降低到最低限度，以防固体被蒸汽带入蒸汽透平而生成水垢。6) 经常注意NOx分离器液位、温度变化情况，防止NH4NO2的生成。NOx压缩机定时喷蒸汽冲洗。7) 空气压缩机静叶可调装置，在正常运转时处于最大位置。一般不允许调节，只是在开、停车负荷变化大的情况下才调节，以保持较高的压缩效率，使透平耗汽量达到最小为原则。8) Cl-易聚集在吸收塔611层塔板酸中，由化验室分析测定，如某塔板Cl-含量超标（500ppm）即排除该塔板上含Cl-最高的硝酸，将此酸排到漂白塔出口与成品酸混合，进入成品酸贮罐。9) 控制尾气中NOx含量，尾气中NOx含量近似地与反应压力的立方成反比变化，因此在一定负荷下，维持吸收塔系统较高的压力，调节氨蒸发量或通过二次空气量来提高尾气中的余O2含量，都可以有效地将尾气中的NOx含量控制到指标范围。10) 调整氨氧化炉内点火臂的位置。因为点火臂所处位置热辐射的作用较大，使其在铂网表面上所投影面积受热的作用大，易使铂网烧穿孔增加铂网的损耗。因此，每个班都必须将点火臂手动转动一个新的位置上（45度角）。11) 每个班都应打开高温气气换热器、省煤器、低压反应水冷凝器、尾气分离器、尾气预热器等处的排放导淋，进行冷凝液的排放。并使备用泵经常互换，一般每周应切换一次，以确保备用泵的备用状态。4.2 硝酸系统正常停车1) 接停车通知后，立即联系调度，并通知硝酸工序操作人员做好停车准备。2) 通知硝酸工序操作人员检查氨蒸发器开工用中压蒸汽阀门，准备投用中压蒸汽。3) 主控调节LICA290A01、LICA290A03和LICA290A21，逐渐减少NO.1氨蒸发器、NO.2氨蒸发器和蒸氨器进氨量，根据PIC290A01B的变化情况，及时投用开工中压蒸汽维持氨压稳定，降低两台氨蒸发器液位。4) 通过调节空压机静叶角度，缓慢降低空气流量，每次调节当NH3/Air比例稳定之后，再作下次调节。在降负荷调节过程中，可适当降低氨/空比例0.20.5%，以防氨浓度增加，使铂网温度升高太快。5) 以50r/min的速度将汽轮机转速降至6300rpm ,调节一次空气量FRSA290A03为84000 Nm3/h，二次空气量FI290A09为16000 Nm3/h 。6) 机组在降低负荷过程中，吸收塔压力会降低，要及时调节尾气透平的静叶可调。当负荷减到70%时，必须保证装置蒸汽自给，同时注意尾气中含NOx含量控制到指标范围以下。a. 氨蒸发器液位LICA290A01、LICA-290A03：10-20%b. 吸收塔液位(LICA290A08)：15-20%c. 漂白塔液位(LICA290A09)：15-20%7) 当PIC290A01B压力低时现场缓慢打开氨蒸发器中压蒸汽阀，稳定氨压，维持生产将氨蒸发器中的液氨用完。8) 根据装置负荷，逐渐将吸收塔加水将至2.5t/h。9） 当氧化炉炉温低于800OC后向NOX压缩机喷蒸汽，向NOx分离器、低压