氰化钠含量的测定.doc

工业氰化钠含量的测定摘 要本文以采取中控分析操作中的原料样品，采用硝酸银法测定工业液体氰化钠中氰化钠、氢氧化钠以及碳酸钠的含量；同时，讨论测定实验中指示剂用量、氯化钡溶液用量以及反应时间对实验条件的影响，对实验条件进行优化。结果表明氰化钠为合格品，实验的优化条件为指示剂用量为10滴；氯化钡溶液用量为10.00mL，以及反应时间为5分钟。本实验测得工业液体氰化钠中氰化钠的含量为32.28%，氢氧化钠的含量为0.77%和碳酸钠的含量为0.072%，可知此方法操作简单快捷，准确度高，具有一定可靠性和可行性，可用于实际样品的分析。关键词：工业氰化钠，硝酸银法，氢氧化钠，碳酸钠目 录绪论1实验部分21 实验仪器与试剂.21.1实验仪器. 21.2实验试剂. 22 氰化钠含量的测定22.1实验原理. 22.2实验步骤. 33 氢氧化钠的测定43.1实验原理. 43.2实验步骤. 44 碳酸钠含量的测定54.1实验原理. 54.2实验步骤. 55 最佳实验条件的讨论 . . . . . . . . .75.1碘化钾指示剂(KI)的用量75.1.1实验步骤75.1.2实验数据记录及处理75.1.3实验小结75.2氯化钡溶液的用量85.2.1实验步骤85.2.2实验数据记录及处理85.2.3实验小结95.3反应时间的影响95.3.1实验步骤95.3.2实验数据记录及处理95.3.3实验小结106 结论116.1氰化钠含量分析116.2实验条件影响11致谢12参考文献.13 绪 论氰化钠（sodium cyanide, NaCN）是一种重要的基本化工原料，用于化学合成、电镀、冶金和有机合成医药、农药及金属处理等方面。液体氰化钠为无色或是浅黄色透明的水溶液，属I级剧毒品。易溶于水和氨、乙醇及甲醇，有微弱的苦杏仁味。氰化物进入人体后会引起中毒现象。中毒表现为头痛、头晕、乏力、胸闷、流泪、流涕、恶心、呕吐、呼吸困难，口中有苦杏仁味；轻度中毒症状逐渐加重，会产生心律不齐、抽搐、意识障碍，昏迷、血压下降，呼吸变浅，变慢以致完全停止。口服或吸入大量高浓度氢氰酸可立即致呼吸、心跳骤停。氰化钠应该注意的安全，为了避免直接接触氰化钠，操作人员应配截必要的防护用品；为了避免吸入含氮氰酸的气体，必要时应截上防毒面具；生产车间、化验室和采样等各工作岗位的工作人员不得带任何未愈的伤口上岗，并且必须有以上时方可开展工作；其含氰废液处理方法：在碱性介质中，以次氯酸盐为氧化剂使氰离子氧化分解为无毒的氮气和二氧化碳。将废液收集于约10 L的容器中，加人氢氧化钠溶液至废液的pH值大于8.5(用pH试纸检验)。置于通风橱内，加人适量漂白粉，充分搅拌，放置12h，达标后排放。实验部分1实验仪器与试剂1.1实验仪器1.1.1电光分析天平 沈阳龙腾电子有限公司 1.1.2 50mL酸式滴定管1.1.2 250mL锥形瓶若干1.1.3 250mL的容量瓶1.1.4 25.00mL移液管1.1.4 常用玻璃器皿1.2实验试剂1.2.1硝酸银（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司 1.2.2碘化钾（分析纯） 国药集团化学试剂有限公司1.2.3硝酸银标准滴定溶液 C(AgNO3)0.1000mol/L1.2.4碘化钾溶液： 100g/L1.2.5蒸馏水（无CO2） 三级水1.2.6盐酸 （分析纯） 国营重庆无机化学试剂厂1.2.7氯化钡（分析纯） 重庆博艺化学试剂有限公司1.2.8酚酞 （分析纯） 重庆川东化工（集团）有限公司化学试剂厂1.2.9盐酸标准滴定溶液 C(HCl)0.1000 mol/L1.2.10酚酞指示剂 10g/L2氰化钠含量测定2.1实验原理在碱性介质中，银离子与氰离子生成络合物，过量的银离子与碘化钾生成沉淀，指示滴定终点。根据硝酸银标准滴定溶液的消耗量计算氰化钠的含量。反应方程式如下：CN+Ag+AgCNAg+2CNAg(CN)2Ag+IAgI2.2实验步骤2.2.1储备液的配制称取10g样品精确至0.0002g（分析体积含量时，取1.00mL溶液试样于250mL锥形瓶中），置于250mL容量瓶中，用去二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。此溶液为储备液，用于氰化钠含量、氢氧化钠含量和碳酸钠含量的测定。2.2.2氰化钠含量的测定用移液管移取25.00mL储备液，置于250mL锥形瓶中，加入适量蒸馏水和10滴碘化钾溶液，用标准硝酸银溶液c(AgNO3)0.1000mol/L，滴定至溶液刚呈现稳定的微黄色沉淀为终点，记录消耗体积V,平行测定3次。2.2.3结果计算氰化钠（NaCN）含量的质量分数,数值以表示，按下列公式（1）计算：(1)式中：V消耗硝酸银标准溶液的体积，L；c硝酸银标准溶液的实际浓度，mol/L；m样品的质量，g；M氰化钠（2NaCN）的摩尔质量，M98.02gmol。2.2.4数据记录及处理表1 氰化钠含量的测定名称123456样品吸取体积V0 （mL）25.00称取样品的质量m /g9.8043AgNO3标准溶液的浓度/mol/L0.1000滴定消耗AgNO3标液体积V（mL）32.2932.3032.2832.2532.2932.31NaCN的含量 /32.2832.2932.2732.2432.2832.30NaCN含量的平均值 /32.28极差 /0.06相对极差 /0.192.2.5实验结论实验测得工业液体NaCN的含量为32.28%，依控制指标氰化钠含量30.0而言，该氰化钠为合格品。测得的相对极差是0.19%，在其测定的范围内，符合要求。3氢氧化钠含量测定3.1实验原理用硝酸银溶液掩蔽氰根离子，用氯化钡沉淀碳酸根离子，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠。根据盐酸标准滴定溶液消耗量计算氢氧化钠的含量。反应方程式如下：BaCl2Na2CO3BaCO3+2NaClNaOHHClNaClH2O3.2实验步骤3.2.1氢氧化钠NaOH含量的测定用移液管移取25.00mL储备液，置于250mL锥形瓶中，加入适量的蒸馏水。先用硝酸银标准溶液滴定氰化钠的溶液，然后再加入10mL氯化钡溶液，充分摇5分钟，再加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚消失。3.2.2结果计算氢氧化钠（NaOH）的质量分数,数值以表示，按下列公式（2）计算：(2)式中：V1消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；c盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；m样品的质量，g；M氢氧化钠（NaOH）的摩尔质量，M40.00gmol。3.2.3实验数据记录及处理表2 氢氧化钠含量的测定名称123456样品吸取体积V0 (mL)25.00称取样品的质量m /g9.8043HCl标准溶液的浓度 /mol/L0.1000滴定消耗HCl标液体积V1 (mL)1.901.891.871.851.851.92NaOH的含量 /0.780.770.760.750.750.78NaOH含量的平均值 /0.773.2.4实验结论实验测得工业液体氰化钠中氢氧化钠的含量为0.77%，依控制指标氢氧化钠含量1.0而言，该产品为合格品。4 碳酸钠含量测定4.1实验原理用硝酸银溶液掩蔽氰根离子，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定总碱量，减去氢氧化钠含量。根据滴定消耗氢氧化钠和总碱的体积差计算碳酸钠的含量。反应方程式如下：NaOHHClNaClH2ONa2CO3HClNaHCO3NaCl4.2实验步骤4.2.1碳酸钠含量的测定用移液管移取25mL储备液，置于250mL锥形瓶中，加入适量的蒸馏水。先用硝酸银标准溶液滴定氰化钠的溶液，再加2滴酚酞指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚消失。4.2.2计算结果碳酸钠（Na2CO3）的质量分数,数值以表示，按下列公式（3）计算：(3)式中：消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；c盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；m样品的质量，g；M氢氧化钠（NaOH）的摩尔质量，M106.0gmol。4.2.3实验数据记录及处理表3 碳酸钠含量的测定名称123456样品吸取体积V0 /mL25.00称取样品的质量m /g9.8043HCl标准溶液的浓度 /mol/L0.1000滴定消耗HCl标液体积V2(mL)1.971.961.951.901.921.98滴定NaOH消耗HCl体积V1(mL)1.901.891.871.851.851.92滴Na2CO3消耗HCl体积V (mL)0.070.070.080.050.070.06Na2CO3的含量 /0.0760.0760.0860.0540.0760.065Na2CO3含量的平均值 /0.0724.2.4实验结论结论：实验测得工业液体氰化钠中碳酸钠的含量为0.072%，依控制指标碳酸钠含量0.2而言，该产品为合格品。5 最佳实验条件的讨论5.1 指示剂碘化钾KI的用量5.1.1实验步骤分别向六个锥形瓶中加入碘化钾指示剂分别为2滴、5滴、7滴、10滴、12滴、15滴、20滴。银离子与碘化钾生成沉淀，用酸银标准滴定溶液滴定至溶液刚呈现稳定的微黄色沉淀为终点。5.1.2实验数据记录及处理表4 碘化钾指示剂的用量KI用量/滴移取体积/mL称取质量/g消耗AgNO3体积(mL)NaCN的含量/ 225.009.681232.1032.50532.1132.51732.1232.521032.1332.531232.1332.531532.1332.532031.1332.53图1 KI指示剂用量变化曲线5.1.3实验小结根据以上图表可以得到以下结论：由图1可得，碘滴定法滴定硝酸银，通过碘化钾指示剂的用量来计算氰化钠的含量，从而得到氰化钠的含量，因此加入碘化钾指示剂的量直接影响氰化钠的含量，加入太少与Ag+反应不完全，得到的氰化钠含量较低，当加入量到达10d时恰好反应完全，反应达到平衡，为了节约成本所以通过本实验得出碘化钾指示剂的最佳用量是10滴5.2氯化钡溶液的用量5.2.1实验步骤先用硝酸银标准溶液滴定至溶液刚出现微黄色沉淀,然分别向六个锥形瓶中加入氯化钡溶液，分别加入BaCl2溶液为1.00mL、5.00mL、7.00mL、10.00mL、12.00mL、15.00mL、20.00mL。用氯化钡沉淀碳酸根离子，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠的含量。5.2.2实验数据记录及处理表5 氯化钡溶液的用量BaCl2用量 (mL)移取体积mL称取质量g消耗HCl的体积(mL)NaOH的含量1.0025.009.81621.860.765.001.880.777.001.900.7810.001.920.7912.001.920.7915.001.920.7920.001.920.79图2 氯化钡溶液用量的变化曲线5.2.3实验小结根据以上图表可以得到以下结论：由图2可得，先加入1.00mL氯化钡溶液到加入5.00ml时实验不稳定，直到加入到10.00mL时趋于稳定。随着氯化钡溶液用量的增加，氢氧化钠的含量没有太大的变化。而且加入过多，成本较高，浪费试剂，所以通过本实验得出氯化钡溶液的最佳用量是10.00mL。5.3反应时间的影响5.3.1实验步骤先用硝酸银标准溶液滴定至溶液刚呈现微黄色沉淀, 然后分别向六个锥形瓶中加入10mL氯化钡溶液，振摇，分别放置时间为0min、1min、3min、5min、7min、，10min20min。用氯化钡沉淀碳酸根离子，以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钠的含量。5.3.2实验数据记录及处理表6 反应时间对含量测定的影响反应时间/t/min移取体积/mL称取质量/g消耗HCl的体积/mLNaOH的含量 025.009.74251.850.7611.860.7631.870.7751.890.7871.870.77101.860.76201.830.75图3 反映时间对实验影响曲线5.3.3实验小结根据以上图表可以得到以下结论：由图3可得，先取溶液直接滴定，到反应时间到5min时达到最大。随着反应时间的增加，氢氧化钠的含量先是逐渐增加，然后在降低。因为氢氧化钠会和空气中的二氧化碳反应，使氢氧化钠的含量减少。通过本实验得出反应的最佳时间是5min。6结 论6.1氰化钠含量分析按重庆紫光国际化工股份有限责任公司的内部资料规定工业液体氰化钠中NaCN30.00%,本实验测得氰化钠的含量为32.28%；规定工业液体氰化钠中NaOH1.0%，本实验测得氢氧化钠的含量为0.77%；规定工业液体氰化钠中NaCO30.2%，本实验测得碳酸钠的含量为0.072%。符合紫光化工内部资料规定，实验数据可用。综上所诉可得出工业液体氰化钠是合格的产品。6.2 实验条件影响通过实验对影响因素的讨论，可得出实验的优化条件: 碘化钾指示剂用量为10滴，因为加入碘化钾指示剂的量直接影响氰化钠的含量，加入太少与Ag+反应不完全，得到的氰化钠含量较低，当加入量到达10滴时恰好反应完全，无论再加多少碘化钾指示剂，含量几乎不变。为了降低成本和节约试剂，所以得出碘化钾指示剂的最佳用量是10滴，氯化钡的用量为10.00ml，在加入少量的氯化钡溶液时实验测