论文分子蒸馏技术装备.doc

现代食品加工新技术课程论文学 院： 专业年级： 题 目： 评阅教师： 年 月 分子蒸馏技术装备 摘要：分子蒸馏是国际上一种新型的分离方法 ,它可以使一些常规蒸馏不能分离的热敏性物质实现分离。由于该技术在食品、生化、制药等方面的重要意义,本文就分子蒸馏的技术装备及作了介绍并简单列举了分子蒸馏技术的应用现状。 关键字：分子蒸馏；平均自由程；技术装备；应用；Molecular distillation technology and equipment Nancy.pan 06 Food Science and Engineering 2 classes A bstrac t:Molecular distillation is an international on a new separation method, it can make some conventional distillation can not be separated from heat-sensitive material to achieve separation. As the technology in the food, biochemical, pharmaceutical and other important aspects, this paper, the technology of molecular distillation equipment and made an introduction and a short list of the Application of Molecular Distillation Technology。 Key word:Molecular distillation；Mean free path；Technical equipment；Apply分子蒸馏技术(Molecular Distillation,MD)不同于一般蒸馏技术,它是运用不同物质分子运动自由程的差别而实现物质的分离,能够实现远离沸点下的操作。它具备蒸馏压强低、受热时间短、分离程度高等特点,能大大降低高沸点物料的分离成本,极好地保护热敏性物质的品质1。分子蒸馏技术已广泛应用于高纯物质的提取,它可摆脱化学处理方法的束缚,真正保了纯天然的特性,所以特别适用于天然物质的提取与分离,在国际上已被广泛应用于食品、医药、香料等工业中2。1分子蒸馏的国内外发展概况 分子男,追溯到第2次世界大战以前,伴随真空技术和真空蒸馏技术发展起来的一种液-液分离技术。Hickman3博士是最早的发明人之一,早在1920年,他就利用分子蒸馏设备做过大量的小试实验,并将该方法发展到中试规模,这种简单的蒸馏方法在美国首先以“分子蒸馏”的概念出现,并沿用至今。20世纪的3060年代是分子蒸馏技术的研发时代,至60年代末,德、日、英、美及前苏联均有多套大型工业化装置投入工业化应用4。但由于相关技术的发展还很落后,致使当时分子蒸馏技术及装备在总体上还不够完善。例如,分子蒸馏蒸发器的分离效率还待提高、密封及真空获得技术还有待改进、应用领域还有待拓展、分离成本还有待降低等。所有这些都是后来的研究者改进的方向。从20世纪60年代至今的50多年来,各国研究者均十分重视这一领域的研究,不断有新的专利和文献出现。同时,也出现了一些专业技术公司专门从事分子蒸馏器的开发制造,使分子蒸馏技术的工业应用得到了进一步发展。我国对分子蒸馏技术的研究开始得比较晚。20世纪60年代,樊丽秋4首次在国内进行了分子蒸馏相关研究;70年代末,余国琮、樊丽秋5发表了对降膜式分子蒸馏研究的相关论文;80年代,国内才有分子蒸馏器方面相关专利出现,随后又引进了几套国外的分子蒸馏装置,用于硬脂酸单甘酯的生产。近年来,我国许多高校及科研单位对分子蒸技术进行了广泛的研发。特别是90年代以来,随人们对天然物质的青睐以及全球回归自然潮流的起,特别是中药现代化、国际化进程的迫近,分子馏技术在高沸点、热敏性天然物质的分离方面得了迅速的发展。目前,分子蒸馏技术在石油、医药食品、精细化工和油脂等行业得到了广泛的应用。2 分子蒸馏原理 图1：分子蒸馏原理图由图1可以看出,液体混合物为了达到分离的目的,首先混合液沿加热板向下流动,被加热后,轻、重分子均向气相逸出,由于轻、重分子自由程不同,轻分子自由程大,可达到冷凝板,冷凝后沿冷凝板向下流动,重分子自由程小,达不到冷凝面而在气相中饱和,并返回液相,沿加热板向下流动,从而形成轻、重分子的分流与分离67。分离程度与所有被蒸馏混合物的分子量的大小有关,分子量差异越大,其沸点和自由程差异越大,馏出物就越纯;分子量越接近,分馏效率也就越低.因此,分子蒸馏要满足2个条件:轻、重分子的平均自由程必须要有差异,且差异越大越好;蒸发面与冷凝面的间距必须小于轻分子的平均自由程。分子蒸馏与普通减压精馏相比是高真空下连续不可逆的蒸馏过程,它们的区别有8:(1)分子蒸馏的蒸发面与冷凝面距离很小,蒸汽分子从蒸发面向冷凝面飞射的过程中,蒸汽分子之间发生碰撞的几率很小,整个系统可在很高的真空度下工作;而普通减压精馏过程,不论是板式塔还是填料塔,蒸汽分子均要经过很长的距离才能冷凝为液体,整个过程中,蒸汽分子不断地与塔板(或填料)上的液体以及与其他蒸汽分子发生碰撞,操作系统存在较大压差,因此普通减压精馏的真空度远低于分子蒸馏过程;(2)普通减压精馏是蒸发与冷凝的可逆过程,气-液相间形成相平衡状态;而分子蒸馏过程是不可逆的,蒸汽分子从蒸发表面逸出后直接飞射到冷凝面上,几乎不与其他分子发生碰撞,理论上没有返回蒸发面的可能性。所以分子蒸馏技术可以将高沸点、高黏度和热敏性的天然产物或其他化合物在较温和的条件下进行分离。3 分子蒸馏系统流程及各部分组成1变速机组2刷膜蒸发器缸3重组分接收瓶4轻组分接收瓶5恒温水泵 6导热油炉7旋转真空计8液氮冷阱9油扩散泵10导热油控温计11热油泵12前级真空泵13刷膜转子14进料阀15原料瓶 16冷凝柱 17旁路阀蒸馏系统可以分成四个部分(图2)。(1 )蒸发器:包括缸体、刮膜器、变速器、接收瓶等; (2) 真空部分:包括真空泵、扩散泵(3 )加热温控部分:包括热油泵、导热油炉、控温仪表、油路等; (4) 冷却系统:包括冷阱、恒温水泵、冷却水管路等四个部分组成。后三个部分是分子蒸发器的辅助系统9。4分子蒸馏技术的应用现状分子蒸馏技术作为一种高效、新型的绿色分离技术,具有常规真空精馏技术不可比拟的优越性目前广泛应用于精细化工、医药、食品、油脂、造纸等各个领域。分子蒸馏技术具有脱酸、脱碱、脱色、脱臭、提纯或浓缩等多种功能。在天然物质提取方面发挥了独特的优势;尤其适用于浓缩或纯化高分子量、高沸点、高黏度的物质及热稳定性较差的有机化合物。分子蒸馏技术作为一种温和的蒸馏分离手段,克服了传统蒸馏操作温度高、受热时间长的缺点,可解决传统蒸馏无法解决的难题,有广阔应用前景。大量工业化实践证明,分子蒸馏技术具有独特的、多方面的应用特点。主要可以应用在以下几个方面:(1)脱除热敏性物质中的轻组分。例如,聚酞胺树脂一般由二聚酸与乙二胺聚合而成,而二聚脂肪酸是不饱和脂肪酸通过2个或2个以上分子之间互相聚合而生成的化合物。事实上,二聚体并不是一种单纯物质,而是由36个碳的二聚体、少量54个碳的三聚体、相对分子质量更高的多聚体以及少量未聚合的单体所组成的混合物。二聚酸中二聚体的含量决定着产品的质量。运用常规蒸馏的方法可以使二聚体的质量分数在75%、83%及87%,而采用分子蒸馏的方法可以使二聚体的质量分数达90%5%以上10。(2)脱除原料或产品中的杂质及颜色。如陆韩涛11利用分子蒸馏技术制备各种芳香油。通过分子蒸馏,芳香油产品中的余味和颜色基本除去,有效成分增加,质量可达到出口要求。(3)生产过程中可降低热敏性物质的热损伤甲基丙烯酸酯类是合成丙烯酸酯树脂的重要原料,其合成方法一般有相应的醇与甲基丙烯酸甲酯的酯交换法;相应的醇与甲基丙烯酸的直接酯化法;甲基丙烯酸甲酯和环氧丙烷的混合反应等。反应后的产品都需要提纯,由于丙烯酸酯类都有一定热敏性,故采用传统真空蒸馏不仅纯度不高,而且过高的操作温度会导致产品的得率不佳,而采用分子蒸馏技术则可很好地解决上述问题12。(4)消除或降低生产过程中的环境污染,进行清洁生产。利用分子蒸馏可以制取高纯烷基多苷13。(5)脱除产品中残留的重金属离子及催化剂如在催化剂钴膦化合物催化下用烯烃羰基合成制高级脂肪醇的工艺中,催化剂和产品醇要分开。可采用二级分子蒸馏完成14.5结语 目前,世界各国应用分子蒸馏技术纯化分离的产品达150余种,特别是对于一些高难度物质的分离方面,该项技术显示了十分理想的效果。但是,分子蒸馏技术作为一种新型的分离技术,理论研究和实践过程中仍然存在一些问题,主要体现在:对其相关过程的基础理论研究非常少;生产能力小;设备投资高15。随着人们追求天然产品、回归自然潮流的兴起,新产品不断出现,分子蒸馏技术必将以其在产品提纯中的高效优质、条件温和而备受青睐,随着理论研究的深入,开发应用将会得到进一步发展。参考文献1冯武文,于宏奇,杨村,等.一种新型的分离技术分子蒸馏技术J.化工生产与技术,2000,7(4):6-9.2杨村,于宏奇,冯武文,等.分子蒸馏技术(第一版)M.化学工业出版社,2003.3 Hickman R W.Distillation og heat sensitive materials;Part IJ.British Chemical Engineering,1967,12(4):5685724 樊丽秋.分子蒸馏的研究D.天津:天津大学,1964.5 余国琮,樊丽秋.降膜式分子蒸馏设备基本理论的探讨J.化工学报,1979,30(1):18-30.6 于鸿寿,王世昌,吴锦元.化学工程手册:3卷.蒸馏M.北京:化学工业出版社,1989.7 冯武文,杨村,于宏寄.蒸馏技术与日用化工:分子蒸馏技术的原理及特点J.日用化学工业,2002,32(5):74-76.8 E.克雷耳.实验室蒸馏技术指南:中间工厂蒸馏的导论M.陈甘棠译.北京:化学工业出版社,1988.9 陆振民,陈福民,刘福帧,戴玲妹,实验技术与管理J.清华大学化工系应用化学研究所,2000,27(2):2110 邓朝霞,叶代勇等.分子蒸馏及其在精细化工上的应用J.广州化学,2006,34(2):6-10.11陆韩涛,程玉镜.利用分子蒸馏精制芳香油J.广东化工,1992,2:39-43.12马占镖.甲基丙烯酸酯及其应用M.北京:化学工业出版社,2002.13Leybold-Heraeus GmbH(Cologne,DE).Method and apparatus for short-path