混合碱的测定(双指示剂法)

一 实验目的 1 掌握双指示剂法连续滴定测定混合碱中各组分含量的原理和方法 2 了解多元弱碱在滴定过程中pH值变化及指示剂的选择 3 了解混合指示剂使用及其优点 二 实验原理 工业混合碱组成一般为烧碱NaOH Na2C03 纯碱Na2C03 NaHC03 而NaOH NaHC03一般不可能共存 欲测定同一试样中各组分的含量 可用标准酸溶液进行滴定分析 根据滴定过程中pH值变化的情况 选用两种不同的指示剂PP MO分别指示两个终点 这种方法称为双指示剂法 此法简便 快速 在实际生产中应用普遍 但准确度不高 二 实验原理 Na2CO3CKb1 10 8 CKb2 10 8 Kb1 Kb2 104 按1 误差可进行分步滴定 Na2CO3NaHCO3 ep1 H2O CO2 ep2 双指示剂法原理 NaHCO3消耗HCl的体积为V2 V1Na2CO3消耗HCI的体积为2V1 NaHCO3HCl 酚酞NaHCO3HCl 甲基橙Na2CO3V1NaHCO3V2H2O CO2 NaHCO3PH 8 31H2CO3PH 3 9 黄色转变为橙色 H2O CO2 红色变为微红色 二 实验原理 Na2CO3的cKb1 10 8 cKb2 10 8 Kb1 Kb2 104 按1 误差可进行分步滴定 Na2CO3NaHCO3 ep1 H2O CO2 ep2 首先在混合碱溶液中加入酚酞指示剂 变色pH范围8 0 10 0 用HCl标液滴定到溶液颜色由红色变为微红色时 混合碱中的NaOH与HCl完全反应 产物NaCl H2O 而Na2CO3与HCl反应一半生成NaHCO3 第一化学计量点pHsp1 8 3 设此时消耗HCl标液体积为V1mL Na2CO3 HCl NaHCO3 H2OPP变色NaOH HCl NaCl H2O然后 再加入甲基橙指示剂 变色pH范围3 1 4 4 继续用HCl标液滴定到溶液颜色由黄色转变为橙色时 溶液中NaHCO3与HCl完全反应 产物NaCl H2CO3 第二化学计量点pHsp2 3 9 设此时消耗HCl标液体积为V2mL NaHCO3 HCl NaCl H2O CO2MO变色 二 实验原理 多元弱碱在滴定过程中pH值变化是强碱性弱碱性酸性 指示剂选择PP MO 通过连续滴定消耗HCl标液体积V1 V2可对样品定性定量 1 定性NaOHNa2CO3HClV VNaCl H2ONaHCO3NaHC03PPV1VV H2O CO2H2O CO2MOV2由图示计量关系知 Na2CO3被中和至NaHCO3以及NaHCO3被中和至H2CO3所消耗HCl的体积相等 V 所以 由V1和V2的大小可以判断混合碱的组成 2 定量 0 V2 V1 组成为 NaOH Na2CO3 分析 Na2CO3消耗HCl体积2V2 NaOH消耗HCl体积V1 V2 0 V1 V2 组成为 Na2CO3 NaHCO3 分析 Na2CO3耗酸 NaHCO3耗酸 惰性杂质 100 X Y 二 实验原理 双指示剂法中 传统方法是先用酚酞指示剂 后用甲基橙指示剂 用HCl标准溶液滴定 由于酚酞变色不敏锐 人眼观察这种颜色变化的灵敏度较差 因此常选用甲酚红 百里酚蓝混合指示剂 甲酚红变色范围的pH值为6 7 黄 8 4 红 百里酚蓝色范围的pH值为8 0 黄 9 6 蓝 混合后变色点的pH值8 3 酸色呈黄色 碱色呈紫色 用HCl滴定剂滴定溶液由紫色变为粉红色 即为终点 三 主要仪器和药品 1 仪器 电子天平 万分之一 称量瓶 酸式滴定管 50mL 锥形瓶 250mL 容量瓶 250mL 移液管 25mL 2 试剂 混合碱试样 HCl标液 约为0 1mol L 1 甲基橙水溶液 0 1 酚酞乙醇溶液 0 2 也可使用甲酚红 百里酚蓝混合指示剂 一份0 1 甲酚红钠水溶液和三份0 1 百里酚蓝钠盐水溶液混合 四 实验步骤 1 HCl标准溶液的配制和标定 同前 略 2 称量及溶样 用分析天平递减称量法称取2 5 3 0g 准确至0 1mg 混合碱样品于100mL烧杯中 加入少量去离子水溶解 必要时可加热促使溶解 待冷却后 将溶液定量转移于250mL容量瓶 加水稀释至刻度 充分摇匀 四 实验步骤 3 混合碱的测定 平行移取混合碱试液25 00mL三份于250mL锥形瓶中 各加2滴酚酞指示剂 或甲酚红 百里酚蓝混合指示剂 摇匀 用HCl标液滴定到溶液由红色变为粉红色 混合指示剂紫色变为粉红色 即为反应第一终点 记录所消耗HCl标液的体积V1 然后 再加入2滴甲基橙指示剂 继续用HCl标液滴定到溶液由黄色变为橙色 即为反应第二终点 记录所消耗HCl标液的体积V2 根据HCl标准溶液的浓度和消耗的体积 按照原理部分所述的公式计算混合碱中各组分的含量 五 数据记录和处理 1 判断混合碱的组成 根据第一终点 第二终点消耗HCl标液的体积V1mL和V2mL V2 V V1 的大小判断混合碱的组成 2 计算分析结果 根据混合碱的组成 写出各自的滴定反应式 推出计算公式 计算各组分的含量 表1工业混合碱中各组分的含量的测定 表1工业混合碱中各组分的含量的测定 六 结果与讨论 存在问题及注意事项 1 双指示剂法 由于使用了酚酞 由红色至粉红色 甲基橙双色指示剂颜色变化不明显 分析结果的误差较大 可以采用对照的方法提高分析结果的准确度 2 CO2的保护与驱除 在接近终点时 必须注意CO2的保护与驱除 否则造成终点提前 在第一终点时 生成NaHCO3应尽可能保证CO2不丢失 采取的措施 a 接近终点时 滴定速度一定不能过快 否则造成HCl局部过浓 引起CO2丢失 B 摇动要缓慢 不要剧烈振动 而在第二终点时 生成H2CO3饱和溶液 pH为3 9 应尽可能驱除CO2 防止终点提前 采取的措施 接近终点时要剧烈振荡溶液 或者加热 3 试样均匀性较差 为使测定结果具有代表性 本实验取较多样品 研细后再取部分进行分析 称大样 定容 分取体积测定 测定的允许误差可稍大 六 结果与讨论 6 2误差分析