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ElectronBack scatteredDiffraction背散射电子衍射 背散射电子衍射 EBSD 是一项在扫描电镜中获得样品结晶学信息的新技术 EBSD要求电子束打在一个倾斜的晶体样品上 背散射的电子在出射样品时产生菊池衍射 衍射花样用CCD相机摄取 衍射花样可用来测量晶体取向 crystalorientation 晶界取向差 grainboundarymisorientations 鉴别物相 以及局部晶体完整性的信息 当电子束在多晶样品上做栅状扫描时 可测得的每一点晶体取向 这种取向图 map 将揭示晶粒的形态 morphology 方向和晶界 取向图也可直观显现出样品中的择优取向或织构 如果存在 Introduction BasicsofEBSD 入射电子在样品内相干的弹性散射 产生衍射环或衍射斑点 和非弹性散射 能量损失较小 形成衍射花样中的背景强度 非弹性散射电子的强度角分布如图 a 所示 图中的散射矢量的长度表示强度 由此可见 散射角愈大 强度愈低 图 b 所示 在OP方向上的背景强度为 而在OQ方向上的背景强度为 显然 前者净增强度呈现亮的衬度 后者净减了强度 呈现暗的衬度 如图 c 所示 菊池花样的形成 在TEM中 考虑到非弹性散射波在三维空间方向上传播 由此产生的 hkl 和 晶面的衍射波分别是分布在以它们的法线在为轴 半顶角为 90 的圆锥面 这两个圆锥面与荧光屏 或照相底片 相截为成对的双曲线 P为亮线 Q为暗线 如图 d 所示 在非对成入射条件下 菊池线对中靠近中心斑点的线为暗线 远离中心斑点的为亮线 这就是菊池衍射花样的形成原理 菊池花样的形成 在TEM中 由于菊池线对总是分布在晶体的 hkl 晶面两侧 该晶面与荧光屏 或相机底片 的交线总是分别与对应亮 暗线保持R 2的距离 所以样品的倾转改变 hkl 晶面与入射电子束的方向 菊池线将在荧光屏上随之扫动 显示出菊池衍射花样线对位置十分灵敏地随晶体位向而改变的特点 这与单晶花样中斑点随晶体位向改变 仅发生斑点强度明显变化 而斑点位置基本保持不动的特点不同 菊池花样的形成 在TEM中 样品 倾斜70 磷荧光屏 CCD 录像相机 SEM控制部件 接口 控制EBSD实验的计算机及软件 EBSD系统构成 菊池花样的形成 在EBSD中 菊池带的韧边是电子衍射圆锥的心射切面投影 在相同衍射角条件下 越靠近荧屏中心 N 的菊池带 K1 其宽度越窄 金属镍样品得到的EBSD衍射图 加速电压为20kV 菊池花样的形成 在EBSD中 菊池带的中心线是衍射晶面与荧光屏面的交线 因此每个菊池带都可以指标化为产生该菊池衍射的晶面指数 菊池图上每一个点都是晶体的某个方向与荧光屏面的交点 特别是几个菊池带相交的点 菊池极 对应于晶带轴方向与荧光屏的交点 这些点可指标化为晶带轴指数 EBSD衍射图特征 衍射花样是由电子衍射圆锥心射切面投影到荧光屏上产生的 衍射圆锥的半角为 90 对于EBSD 此角很大 因此菊池带的边近乎为直线 例 20kV电子波长为0 00859nm 铝 111 面间距为0 233nm 此情 圆锥半较为88 9 衍射图中心附近菊池带的宽度w l 样品到荧屏的距离 指标化举例 红线衍射晶面 红线交点代表晶带轴 将镍晶体单胞 代表样品上该晶粒的取向 叠加在菊池图上 蓝色为 2 20 面 黄色为 020 面 两面交线为晶带轴 001 方向 菊池极就是晶带轴与荧光屏交点 EBSD衍射图特征 200 面面间距比 2 20 面的宽 200 面Kikuchi带比 2 20 面的窄 晶体的对称性也能在衍射图上得到体现 如镍晶体的 001 方向是四重轴 其周围有等价的4个带轴对应 EBSD衍射图特征 因为衍射图与样品的晶体结构密切相关 当晶体取向发生变化时 也一定会引起衍射图的变化 因此菊池带的位置可以用来计算样品上各点的晶体学取向 EBSD衍射图特征 EBSD的校正就是确定样品到荧屏的距离l和在荧屏上衍射图的中心位置N 衍射图的中心是距离产生衍射的样品上点最近的荧光屏上的点 校正EBSD系统方法有几种 一种确定衍射图中心位置的方法是 拍摄同一样品在荧屏距样品正常距离和稍远距离条件下的衍射图 分别测量相同带轴在衍射图中的位置 荧屏距样品的距离通过测量的两带轴间距进行计算 校准也可以通过利用单个衍射图通过反复迭代拟合衍射图中心和样品距荧屏距离的的方法来实现 这样可减小误差 EBSD系统校准 Pattern的中心位置校准过程示意 EBSD系统校准 自动指标化和晶体取向测定 晶体学取向可由菊池带的位置计算 菊池带的位置由计算机处理CCD手机的数字化衍射图获得 Kikuchi带位置通过Hough转换来寻找 衍射图上的一点 x y 和Hough空间的坐标 存在如下关系 一条直线可通过 由原点到直线度垂直距离 和 角 垂线与x轴夹角 来表征 而通过Hough转换后在Hough空间转换为一点 用Houghtransform寻找Kikuchibands位置 锗晶体的衍射图 加速电压20kV 衍射图的Hough转换图 在Hough转换图上识别峰位并涂色 自动指标化和晶体取向测定 采用系统校准 可计算产生菊池带的两个衍射面之间夹角 将这些计算结果与被分析晶体的结构 一系列面间夹角 相比较 以确定衍射图中菊池带是由哪些面衍射的 指标化各菊池带 最后计算晶体的取向 相对于样品的宏观特征参考坐标 处理一张衍射图的时间少于几毫秒 自动指标化和晶体取向测定 菊池带的强度 引起菊池衍射的强度及带的分布轮廓的机制是很复杂的 作为一个近似 一个晶面 hkl 衍射的菊池带强度可表达如下 fi 原子对电子的散射因子 xiyizi 晶胞中第i原子的坐标 正交晶系ceramicmullite 3Al2O3 2SiO2 衍射图 加速电压10kV 可能的一个分析结果 叠加在衍射图上 显示晶体取向为 370 计算模拟的菊池带的强度 菊池带的强度 晶体取向的表示 EBSD主要用于晶体取向的测量 晶体取向是指晶体点阵方向相对于样品外观特征坐标的关系 如下图 取向有多种表达方式 晶体和样品坐标系间关系 1 1和 1是晶体 100 方向分别和RD TD及ND方向的夹角 用晶体的某晶面 晶向在参考坐标系中的排布方式来表达晶体的取向 如在立方晶体轧制样品坐标系中用 hkl uvw 来表达某一晶粒的取向 这种晶粒的取向特征为其 hkl 晶面平行于轧面 uvw 方向平行于轧向 还可以用 rst hkl uvw 表示平行于轧板横向的晶向 从而构成一个标准正交矩阵 若用g代表这一取向 则 晶体取向的表示 Bunge定义的欧拉角 从起始取向出发 按 1 2的顺序所作的三个转动 可以实现任意晶体取向 因此取向g可以表示成 g 1 2 对于起始取向e有 e 0 0 0 晶体取向的表示 两种取向表达式的换算关系为 9个变量中只可能有3个变量是独立的 3个欧拉角刚好反映出了取向的3个独立变量 晶体取向的表示 取向矩阵假设晶体坐标系和样品外观坐标系均为正交坐标系 可用一个矩阵G来表述晶体坐标系和样品外观坐标系的关系 一个方向在晶体系中为rc 而在外观系中为rs 则 rc Grs矩阵G中的每一行都是晶体系的各个轴在外观系中的方向余弦 晶体取向的表示 取向差 Misorientation 两个坐标系间方向关系可用一个角和一个轴 即 来确立 多晶材料中每个晶粒的取向是由其自身的晶体学坐标系定义的 不同晶粒之间取向的差异称为misorientation 取向差 一个坐标系可通过公共轴旋转 角与另一坐标系完全重合 见图 而且由于是一个旋转轴 轴的方向在两个坐标系中是完全相同的 一般用这样的角 轴 对来描述晶粒间的取向差 两个相互穿插的点阵 用绕公共轴 uvw 的单一旋转 角就可使它们重新排列 重合 本例中公共轴是 111 旋转角是60 晶粒和晶界 大多数材料是由各种取向的小晶体 一般称为晶粒 聚集而成的 晶粒间界面 晶界 的性质对块体材料的性能有很大影响 晶界我们用取向差轴 misorientationaxis 角 angle 和界平面 theboundaryplane 来表征 有些界面可能满足某些特定的几何条件 这类特殊界面的存在可能赋予材料某些特别的性能 当晶界两边的晶粒点阵 共享 同时占位 一定分数的相同阵点位置时 我们称其为重位点阵 coincidentsitelattices CSL CSL点阵用 n表示 这里的n表示CSL点阵的单胞是标准单胞的n倍 立方晶系 3晶界 孪晶界 可看成绕 111 轴旋转60 立方晶系 5晶界 孪晶界 可看成绕 100 轴旋转36 9 晶粒和晶界 TypesofEBSDexperiment EBSD点分析就是将入射电子束定位到样品你感兴趣的点上 收集那一点的衍射图并计算晶体取向等信息 此项分析可迅速了解样品的结晶完整度以及大致的取向范围 点分析 钢样品点分析示例 晶体取向图 Mapping 做晶体取向分布图测试时 是让电镜电子束在你选定的样品区域进行栅状扫描 每个扫描点收集一个衍射图并计算晶体学取向 点与点之间的步长可适当调整 整个扫描资料可显示样品扫描区域晶体学取向的分布图 orientationmapping 而且还可处理提供更多的如取向差等晶体学信息 Mapping图上的信息还可一个点一个点的分析获取 此点的取向是以 2 34 向与样品轧向 RD 平行 以 92 3 面平行与轧面 晶体取向图 Mapping 平行于ND RD和TD的晶体方向在反极图中的位置如上图 反极图 取向三角形 中红 绿 蓝及混色代表不同的晶体方向 mapping图上各晶粒也按其取向涂上与取向三角形中相同取向的颜色 从而在mapping上能直观确定晶粒取向 Inversepolefigurecolourkey 晶体取向图 Mapping 样品 奥氏体不锈钢加速电压 20kV扫描步长 0 72 m扫描总点数 49152 Normaldirectioncrystalorientationmap Rollingdirectioncrystalorientationmap Transversedirectioncrystalorientationmap 晶体取向图 Mapping Patternquality IQ maps 影响衍射图质量的因素有很多 主要的有 局部晶体的完整性 样品的制备 表面污染 物相的类别以及晶粒的取向等 Hough转换峰的高度可用来评价衍射图样的质量 衍射图质量指数 patternqualityp 有时用IQ ImageQuality 计算方法为 h是第i个强菊池带Hough转换峰的高度 hHough转换的标准偏差 Patternqualitymaps经常能揭示一些在电子像中看不清楚的细节 如细晶粒 晶界 以及表面损痕 划痕 Patternqualitymap Patternqualitymaps 短轴 长轴 晶粒形状取向是指长轴与水平线的夹角 晶粒形状比是指短轴与长轴长度之比 晶粒的形状描述 晶粒的定义与晶粒间夹角的关系 晶粒和晶界的表述 晶体取向图必须揭示出样品表面所有晶粒和晶界的位置 这与普通金相或扫描电镜形貌图不同 在晶体取向图中 一个晶粒是被这样定义的 毗邻像素点间取向差低于一个阈值角度的像素点集合区 晶粒尺寸的分布可在mapping上直接测量 另外 还可以得到晶界取向差角度的分布资料和nd特殊晶界分布位置的信息 用EBSD测得的晶界资料 取向差角分布柱状图 只显示了取向差大于3 5 的晶界 晶粒和晶界的表述 CSL晶界叠加到patternqualityimage上 Mapping显示晶粒大小和位置 一个晶粒内所有毗邻像素点间的取向差都小于3 CSL晶界的分布柱状图 晶粒尺寸分布柱状图 晶粒和晶界的表述 织构 将取向Mapping里的各点取向收集统计起来就可以显示出样品中晶体学择优取向 织构 的分布和发展情况 织构 ND RD TD IF钢的晶体取向 三个方向的反极图 步长51 包含了109 944点 将各点取向转化为 001 极图 同样的数据转化为 110 极图 采用彩色等高线显示织构的强度 相同的资料转化为ODF图 在Euler空间沿 轴每间隔10 截取一个 1 2界面 织构 在相同的资料中分离出两个织构组分 而在maps还给出了各织构组分在样品中的位置 001 极图显示抽取出的 879 织构组分 001 极图显示抽取出的 2 345 织构组分 879 织构占13 17 取向离散度在6 以内 红色区域为该织构组分所在位置 2 345 织构占12 79 取向离散度在6 以内 黄色区域为该织构组分所在位置 织构 EBSD可通过比较由衍射图测算的晶面间角度和一些候选相的晶面间夹角来鉴别结晶学上有差异的物相 下页图显示的是双相不锈钢中奥氏体和铁素体两相的分离 奥氏体是面心立方结构 铁素体是体心立方结构 采用x射线微区成分分析是无法将它们区分开的 Mapping上显示38 6 的区域为铁素体 60 7 的区域为奥氏体 物相鉴别 电子像 Mapping 黄色是铁素体 紫色是奥氏体 样品 双相不锈钢 扫描步长 0 45 m 物相鉴别 铁素体相区显示的轧面法向取向图 奥氏体相区显示的轧面法向取向图 物相鉴别 样品制备 金属和绝缘体 先用导电树