板式塔精馏实验.docx

板式塔精馏实验毕啸天 分0 2010011811实验时间：2012年11月28日同组实验者：张亚清、程慧慧、钟典、徐皓指导老师：彭勇地点：精馏实验室一、 实验目的1. 观察板式精馏塔进行精馏过程中的气、液流动现象；2. 测定板式塔总效率；3. 测定回流比对精馏操作的影响；4. 熟悉精馏操作的基本规律与特点；5. 学习使用气相色谱仪，分析塔顶和塔釜的产品组成；6. 观察新型斜孔多溢流塔板的结构与工况。二、 实验原理精馏是双组分混合液的分离最简单的操作。典型的精馏设备是连续精馏装置，包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝，部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部，进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。精馏塔是进行精馏的一种塔式汽液接触装置。有板式塔与填料塔两种主要类型。根据操作方式又可分为连续精馏塔与间歇精馏塔。本实验利用精馏装置分离乙醇与水。乙醇与水为非理想体系，存在恒沸点。即使完全分离也只能在塔顶得到恒沸液，而塔釜可以得到高纯的水。板式塔是使用量大、运用范围广的重要气液传质设备，评价塔板好坏一般根据处理量、板效率、阻力降、操作弹性和结构等因素。目前出现的多种塔板中鼓泡式塔板（筛板、浮阀板）和喷射式塔板（舌形、斜孔、网孔）在工业上使用较多，板式塔作为气、液传质设备，既可用于吸收，也可用于精馏。用得多的是精馏操作。在精馏装置中，塔板是汽、液两相的接触场所。在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，汽液两相在塔板上层接触，实现传质、传热过程，从而达到分离目的。精馏塔之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的运用。从塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，回流比数值的大小影响着精馏操作的分离效果与能耗。回流比可分为全回流，最小回流比和实际操作时采用的适宜回流比。全回流是一种极限情况，此时精馏塔不加料也不出产品，塔顶冷凝量全部从塔顶回到塔内，这在生产上没有意义，但是这种操作容易达到稳定，故在装置开工和科学研究中常常采用。全回流时由于回流比为无穷大，当分离要求相同时比其它回流比所需理论板要少，故称全回流时所需的理论板为最少理论板数。通常计算最少理论板数用芬斯克方程。对于一定的分离要求，减少回流比，所需的理论塔板数增加，当减到某一回流比时，需要无穷多个理论板才能达到分离要求，这一回流比称为最小回流比Rm。最小回流比是操作的另一极限，因为实际上不可能安装无限多块的塔板，因此亦不能选择Rm来操作，实际选择回流比R应为Rm的一个倍数，这个倍数根据经验取为1.22。当体系分离要求、进料组成和状态确定后，可以根据平衡线形状由作图求出最小回流比。在精馏塔正常操作时，如果回流装置出现毛病，中断了回流，此时情况会发生明显变化，塔顶易挥发物组成下降，塔釜易挥发物组成随之上升，分离情况变坏。板效率是反映塔板性能及操作好坏的重要指标，影响板效率的因素很多，当板型、体系决定以后，塔板上的气液流量是影响板效率的主要因素，若塔的上升蒸气量不够，塔板上建立不了液层，则两相接触欠充分，分离效果差；若上升气速太大，又会产生严重夹带甚至于液泛，这时塔的分离效果同样大大下降。总板效率，N。三、 实验装置与流程3.1 实验装置本装置由精馏塔、塔板、冷凝器、再沸器、温度计、转子流量计、U形压差计等组成。主要设备规格如下：（1） 精馏塔简体为硬质玻璃，内径102mm，高1m，内装有9块塔板，板间距为100mm。筒体外表面镀有导电薄膜，通电后既可以保温又保持透明度，以便观察气、液流动现象。（2） 塔顶温度计和塔釜温度计（可选电阻或玻璃管温度计）。（3） U形压差计，长600mm。（4） 转子流量计规格：LZB-6（测液体流量）用以测定塔顶产量和回流量。（5） 电热棒共分五组，每组功率分别为4，4，3，2，1kW。加热时可以开启一组或多组，以调节上升蒸气量。3.2 实验流程1. 开塔釜加热，功率调至10kW，使釜液汽化；2. 待塔底开始有回流后，打开冷却水装置，调节适当流量，使得出水口不太烫；3. 待塔顶开始回流后，将加热功率调至需要值，同时打开保温装置；4. 持续加热直至回流温度及回流流量稳定后，自塔顶取样口取出少量样品。用同样方法从塔釜中取少量样品。5. 用气相色谱仪分析样品的组成。6. 分别将加热功率调至5kW与7kW，重复上述步骤并取样，测出不同气速下的板效率。7. 实验结束后关闭加热开关。待塔釜温度降至80以下，停塔顶冷却水。四、 原始数据表1. 精馏实验原始数据组别再沸器功率/kW冷却水流量L/h塔顶温度/塔釜温度/塔顶回流量L/h回流液组成 (EtOH wt%)釜液组成(EtOH wt%)13587888.110.286.5517.1986.5517.58259777.988.417.890.1716.6990.1117.143715577.988.626.491.3417.5491.3317.66五、 数据处理5.1 实验数据表2. 实验药品性质物质英文名分子式分子量外观性状密度乙醇ethyl alcoholC2H6O46.07无色液体，有酒香0.79熔点沸点溶解性毒性用量1.366078.3与水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多数有机溶剂。本品为中枢神经系统抑制剂约120mL物质英文名分子式分子量外观性状密度水waterH2O18.01无臭无味液体，浅层时几乎无色，深层时呈蓝色1折光率沸点溶解性毒性用量1.3330100最重要的溶剂无20mL5.2 乙醇-水体系平衡数据表3. 乙醇-水平衡体系详细数据液相组成气相组成沸点/液相组成气相组成沸点/0.0040.05399.923.5154.882.40.040.5199.824.2555.2282.450.0550.7799.72555.4882.350.081.0699.625.7555.7482.30.121.5799.526.5356.0382.150.161.9899.427.3256.44820.192.4899.328.1256.7181.90.232.899.228.9357.1281.80.273.3399.129.857.4181.70.313.759930.6157.781.60.354.1298.931.4758.1181.50.394.2198.7532.3458.3981.40.798.7697.6533.2458.7881.31.1912.7596.6534.1659.181.251.6116.3495.835.0959.5581.22.0118.6894.9536.0259.8481.12.4321.4594.1536.9360.29812.3623.9693.3537.9760.5880.953.2926.2192.638.9561.0280.853.7328.1291.94061.4480.754.1629.9291.341.0261.6180.654.6131.5890.842.0962.2280.65.0733.0690.543.1762.5280.55.5134.5189.744.2762.9980.455.9835.8389.245.4163.4380.46.4636.988946.5563.9180.36.8638.0688.347.7464.2180.27.4139.1687.948.9264.780.17.9540.1887.750.1665.34808.4141.2787.451.3965.8179.958.9242.098752.6866.2879.859.4242.9486.75466.9279.759.9343.8286.455.3467.4279.7210.4844.6186.256.7168.0779.71145.4185.9558.1168.7679.6511.5346.0885.759.5569.5979.5512.0846.985.461.0270.2979.512.6447.4985.262.5270.6379.413.1948.088564.0571.8679.313.7748.6884.865.6472.7179.214.3549.384.767.2773.6179.114.9549.7784.568.9274.6978.9515.5550.2784.370.6375.8278.8516.1550.7884.272.3676.9378.7516.7751.2783.8574.157878.6517.4151.6783.7575.9979.2678.618.0352.0483.777.8880.4278.518.0852.4383.579.8281.8378.418.3452.6883.481.8883.2678.32053.0983.383.8784.2678.2720.5853.4683.185.9786.478.221.3853.7682.9588.1388.1378.1722.0754.1282.7889.4189.4178.1522.7854.5482.655.3 数据处理5.3.1 塔釜功率3kW塔顶回流液质量浓度塔釜残液质量浓度由于摩尔分数，从而换算出塔顶回流液摩尔分数由于装置全回流，操作线方程即。由此编程作图得到结果。从塔顶开始计算：板号（从上到下）板上方回流液组成171.5600263.5945345.8354411.345550.9438理论板数应在3与4之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：，故理论板数5.3.2 塔釜功率5kW板号（从上到下）板上方回流液组成xn178.1400274.2329368.0716456.7189527.981263.5895理论板数应在5与6之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：，故理论板数5.85块5.3.3 塔釜功率7kW板号（从上到下）板上方回流液组成xn180.4700277.8231373.7306467.2748554.9146623.673972.6205理论板数应在6与7之间，以釜液组成占最后一块板的相对位置进行估计：。故理论板数为6.76.【实验结论】空塔速度：在精馏、吸收等操作中所应用的板式塔或填料塔，当计算通过塔内的流体速度时，不考虑塔内装入的物件，按空塔计算流体通过塔的平均流速，以流体的流量被塔的总截面积除而得到的数值。由以上实验大致可以看出，塔釜加热功率越大，则被加热的蒸气量越多，气速越大，回流量越大，空塔速度越大。同时可以发现，随着气速增大，分离越完全，全塔效率越高。六、 实验注意事项（1） 冷却水不循环。因此要先开加热，待塔釜处可以观察到有气体在壁上冷凝后再开冷却水以节约用水。（2） 最初加热可以开大，用10kW。待全塔回流开始后，将加热功率调至3kW。（3） 加热功率应当越加越大，因为精馏塔的升温远比降温快。（4） 实验结束后，要先关加热，等温度下降后再关冷却水。（5） 气相色谱计操作要快，否则进样与检测会出现时间差，导致峰不在窗口内。七、 思考题（1）如何确定精馏塔操作的适宜回流比？适宜回流比应根据经济核算确定，精馏过程费用包括操作费用和设备费用两个方面。操作费用主要是指再沸器和冷凝器中冷却水的消耗量。在其余条件一定时，提高回流比可以减少理论板数，同时会增加加热蒸气量与冷却水的消耗量，操作费用增加。当采用最小回流比时，需要无穷块理论板，设备费用为无穷。增加回流比，最初理论板减少，设备费用减少。同时，回流比增大会使上升蒸气量V增大，精馏塔直径加大，再沸器和冷凝器热负荷增大，传热面积增加，由于这几部分费用增加，所以随R增加，设备费用减少的趋势减慢。最后随R增加，再沸器与冷凝器增大和精馏塔直径的因素超过理论板减少的因素，从而设备费用再增加。总费用为两者之和，存在一个最小值，此时为最佳回流比。最佳回流比的数值与很多因素有关，据生产数据统计，一般范围（2）精馏体系为乙醇-水时，选用的回流比为4，如果现在改为苯-甲苯、正庚烷-甲基环己烷体系，为达同样的分离要求，回流比仍为4，行不行？为什么？不行。回流比越高，在相同的塔板数下分离效果越好。但是对于不同的体系，其平衡线不同，分离难易程度也不同。不同的体系应当先由平衡线求出最小回流比，再用上述经验公式大致判断回流比。具体值应当视具体体系实验确定。（3）斜孔多溢液塔板的降液管设计要注意什么？液体自上层塔板流至下层塔板的通道，也是气体与液体分离的部位。为此，降液管中必须有足够的空间，让液体有所需的停留时间。管内的清液层高(由于压差平衡造成)，不超过整个降液管高度的40%60%，以免造成液泛。（4）塔体一定要保温吗？为什么？要。因为塔体在精馏过程中，温度约在80度左右，本身会向环境散热。在精馏过程中，要让体系处于等效的绝热状态下，测定才是准确的。在实际生产中，很多工序都要蒸气加热，当高温流体在管路和设备中流动时，由于高温流体和管路、设备外的介质温度不同，所发生的热传递、热传导作用，对操作生产带来了不利因素，所以要对高温管路和设备外壁加以保温。此外，由于正常生产时，整个设备和蒸气管路都高于常温，为了防止由于热量损失而形成蒸气或动力的消耗，也要在管路和设备外壁加以保温。（5）板式塔气液接触的特点是什么？试与填料塔比较。板式塔操作中液相为连续相，气相为分散相。填料塔则相反。板式塔塔内液体依靠重力作用，由上层塔板的降液管流到下层塔板的受液盘，然后横向流过塔板，从另一侧的降液管流至下一层塔板。溢流堰的作用是使塔板上保持一定厚度的液层。气体则在压力差的推动下，自下而上穿过各层塔板的气体通道（泡罩、筛孔或浮阀等），分散成小股气流，鼓泡通过各层塔板的液层。在塔板上，气液两相密切接触，进行热量和质量的交换。在板式塔中，气液两相逐级接触，两相的组成沿塔高呈阶梯式变化，在正常操作下，液相为连续相，气相为分散相。填料塔是以塔内的填料作为气液两相间接触构件的传质设备，填料以乱堆或整砌的方式放置在支承板上。液体从塔顶经液体分布器喷淋到填料上，并沿填料表面流下。气体从塔底送入，经气体分布装置分布后，与液体呈逆流连续通过填料层的空隙，在填料表面上，气液两相密切接触进行传质。填料塔属于连续接触式气液传质设备，两相组成沿塔高连续变化，在正常操作状态下，气相为连续相，液相为分散相。其