饲料钙的测定-高锰酸钾法.doc

MM_FS_CNG_0607饲料 钙 高锰酸钾法MM_FS_CNG_0607饲料中钙的测定方法1.适用范围本方法适用于配合饲料、单一饲料和浓缩饲料。2.原理概要将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂盐酸:13(V1V2)；硫酸:13(V1V2)；氨水:11(V1V2)；草酸铵水溶液42g/L；高锰酸钾标准溶液c(1/5 KMnO4)=0.05mol/L配制：称取高锰酸钾约1.6g，溶于1000mL蒸馏水中煮沸10min，冷却且静置12d，用烧结玻璃滤器过滤，保存于棕色瓶中；标定：测定方法：称取草酸钠(基准物，105干燥2h，存于干燥器中)0.1g，准确至0.0002g，溶于50mL水中，再加硫酸溶液10mL，将此溶液加热至7585，用配制好的高锰酸钾滴定，溶液呈现粉红色且1min不褪色为终点，滴定结束时，溶液温度在60以上，同时作空白试验；计算：高锰酸钾标准溶液浓度按式(1)计算：(1)式中：高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；m草酸钠之质量，g；V1高锰酸钾溶液之用量，mL；V2空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；0.06700与1.00mL高锰酸钾标准溶液=1.000mol/L相当的以克表示的草酸钠质量；甲基红指示剂0.1g甲基红溶于100mL95乙醇中。3.2.仪器实验室用样品粉碎机或研钵；分样筛：孔径0.45mm(40目)；分析天平：感量0.0001g；高温炉：电加热，可控温度在55020；坩埚：瓷质；容量瓶：100mL；滴定管：酸式，25或50mL；玻璃漏斗：6cm直径；定量滤纸：中速，79cm；移液管：10，20mL；烧杯：200mL；凯氏烧瓶：250或500mL。4.试样制备取具有代表性试样，粉碎至40目，用四分法缩分至200g，装于密封容器，防止试样成分变化或变质。5.过程简述5.1.试样的分解5.1.1.干法称取试样25g于坩埚中，精确至0.0002g，在电炉上小心炭化，再放入高温炉于550下灼烧3h(或测定粗灰分后连续进行)，在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL和浓硝酸数滴，小心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。5.1.2.湿法(用于无机物或液体饲料)称取试样25g于凯氏烧瓶中，精确至0.0002g，加入硝酸10mL，加热煮沸，至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入7072高氯酸10mL，小心煮沸至溶液无色，不得蒸干(危险)，冷却后加蒸馏水50mL，且煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。5.2.试样的测定准确移取试样液1020mL(含钙量20mg左右)于烧杯中，加蒸馏水100mL，甲基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再加盐酸溶液使溶液恰变红色(pH为2.53.0)，小心煮沸，慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化(或在水浴上加热2h)。用滤纸过滤，用150的氨水溶液洗沉淀68次，至无草酸根离子(接滤液数毫升加硫酸溶液数滴，加热至80，再加高锰酸钾溶液1滴，呈微红色，且半分钟不褪色)。将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸溶液10mL，蒸馏水50mL，加热至7580，用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定，溶液呈粉红色且半分钟不褪色为终点。同时进行空白溶液的测定。6.结果计算6.1.计算见式(2)：(2)式中：V0.05mol/L高锰酸钾溶液之用量，mL；V0测空白时0.05mol/L高锰酸钾溶液之用量，mL；高锰酸钾溶液之物质的量浓度，mol/L；V滴定时移取试样分解液体积，mL；m试样质量，g；0.02与1.00mL高锰酸钾标准溶液=1.000mol/L相当的以克表示的钙的质量。6.2.重复性每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。含钙量在5以上，允许相对偏差3；含钙量51，允许相对偏差5；含钙量1以下，允许相对偏差10。7.来源：GB/T 643692附录A注意事项(补充件)A1.高锰酸钾溶液浓度不稳定，至少每月标定一次。A2.每种滤纸的空白值不同，消耗高锰酸钾溶液体积也不同，因此至少每盒滤纸作一次空白溶液测定。附录B乙二胺四乙酸二钠络合滴定快速测定钙(补充件)B1.适用范围本附录B规定了用乙二胺四乙酸二钠络合滴定测定饲料中钙含量的方法。本附录B适用于配合饲料、浓缩料、预混合料和单一饲料。B2.原理概要将试样中有机物破坏，使钙溶解制备成溶液，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂，用EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙的含量。B3.试剂盐酸羟胺；盐酸13(V1V2)；氢氧化钾溶液.200g/L；三乙醇胺水溶液.11(V1V2)；乙二胺水溶液11(V1V2)；淀粉溶液，10g/L：称取1g可溶性淀粉入200mL烧杯中，加5mL水润湿。加95mL沸水搅匀，煮沸，冷却备用(现配现用)；孔雀石绿水溶液1g/L；钙黄绿素甲基百里香酚蓝指示剂：0.1g钙黄绿素与0.13g甲基百里香酚蓝、5g氯化钾研细混匀，贮藏于磨口瓶中备用；钙标准溶液：0.0010g/mL：称取2.497g于105110干燥至恒重的基准碳酸钙，溶于40mL盐酸中，加热赶除二氧化碳，冷却，用水转移至1000mL容量升中，稀释至刻度。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液.称取3.8gEDTA入200mL烧杯中，加200mL水，加热溶解冷却后转至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。EDTA标准滴定溶液的标定：准确吸取钙标准溶液10.0mL按试样测定法进行滴定。EDTA滴定溶液对钙的滴定度按式(B1)计算：(B1)式中：TEDTA标准滴定溶液对钙的滴定度，g/mL；c钙标准溶液的浓度，g/mL；V所取钙标准溶液的体积，mL；V0EDTA标准滴定溶液的用量，mL。B4.仪器与高锰酸钾法中(3.2)相同。B5.试样制备与本标准(4)相同。B6.测定步骤B6.1.试样分解与本标准5.1相同。B6.2.测定准确移取试样分解液525mL(含钙量225mg)。加水50mL，加淀粉溶液10mL、三乙醇胺2mL、乙二胺1mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10mL，加0.1g盐酸羟胺 (每加一种试剂都须摇匀)，加钙黄绿素少许，在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点。B7.滴