非金属固体材料导热系数的测量.docx

山东大学学生物理实验报告实验项目：不良导体导热系数测量方法及仪器 完成人：韩益洪 学号：201300181051 学院：电气工程学院前言本文介绍了导热系数测量的基本理论与定义，热线法、激光法、动态测量法等几类测量方法的原理与应用，以及德国耐驰公司（NETZSCH）的相关仪器。 在某些应用场合，了解材料的导热系数，是测量其热物理性质的关键。例如，耐火材料常被用作炉子的衬套，因为它们既能耐高温，又具有良好的绝热特性，可以减少生产中的能量损耗。航天飞机常使用陶瓷瓦作挡热板。陶瓷瓦能承受航天飞机回到地球大气层时产生的高温，有效防止航天器内部关键部件的损坏。在现代化的燃气涡轮电站，涡轮的叶片上的陶瓷涂层（如稳定氧化锆）能保护金属基材不受腐蚀，降低基材上的热应力。有效的散热器能保护集成电路板与其它电子设备不受高温损坏，散热材料已经成为微电子工业领域关键材料。 在过去的几十年里，已经发展了大量的导热测试方法与系统。然而，没有任何一种方法能够适合于所有的应用领域，反之对于特定的应用场合，并非所有方法都能适用。要得到准确的测量值，必须基于材料的导热系数范围与样品特征，选择正确的测试方法。1.热线法测量不良导体导热系数 用热线法测量不良导体导热系数是一种广泛使用的方法，国家对此制定了标准“非金属固体材料导热系数的测定热线法”（GB/T10297-1998）。基本原理如图1所示，在匀质均温的物体内部放置一电阻丝，即热线，对其以恒定功率加热时，热线及其附近试样的温度将随时间变化。根据时间与温度的变化关系，可以确定该试样的导热系数。1原理简述由热传导理论2可知，恒定功率的热线对匀质物体进行热传导时，可以用一维柱坐标系的热传导方程对物体的温度场进行描述：（1）边界条件为：根据热传导方程和边界条件得到：其中各物理量含义为，t：热线的加热时间，单位为s；r：距热线的距离，单位为m；q：热线单位长度的加热功率，单位为W/m；：加热时间t，距离热线距离r处的温升，单位为K；：试样的热扩散率，单位为m2/s；：试样的导热系数，单位为W/（mK），对于非金属固体材料，该系数一般小于2W/（mK）。假设，即r0或t，利用Euler公式，忽略展开后二次项以后的各项。如果在不同时间t1、t2，测的同一点r处的温升为，则：（4）根据上式可以得到试样的导热系数（5）式中，I、U分别热线的通电电流（单位为A）和电压（单位为V），L为有效加热长度（单位为m）。因此，当等时间间隔测量试样的温升时，ln(t2/t1)和呈线性关系，据此计算试样的导热系数。实验设计实验装置如图2所示。试样为环氧树脂，有效长度220mm，直径28mm。加热丝为钨杆，直径1mm，RWu=0.01650，加热电流35A。温度测量利用电阻温度系数（R=0.00393-1）线性比较好的铜丝进行，关系式为：RCu=R0(1+Rt)（6）R0为0时的电阻值。铜丝直径0.21mm，为保证基本不产生热效应，宜选择小工作电流（2mA），当试样温度变化时，铜丝电压也随之变化。增加铜丝绕制匝数或减小直径，可以获得较大变化的电压值。实验步骤1由于热丝加热和铜丝电阻测量均采用恒流供电，因此要确定工作电流大小。特别注意：调节电流时，恒流源不能开路调节（否则Pout，电源会烧毁）。2将加热丝和采样小电阻串入大电流恒流源，120mV电压表检测大恒流源输出和加热丝工作状态（实验要求加热功率变化小于1%）。将测温铜电阻和采样大电阻串入小电流电路，120mV电压表检测小恒流源输出和铜丝电阻变化。3确定各连线没有问题后，先接通测温电路，再接通加热电路，稳定10分钟左右后开始记录数据，时间间隔自定，电流稳定性观测间隔约510分钟，铜丝电阻测量一般取25分钟记录一点，工作过程11.5小时。尽可能保持环境稳定。数据处理1数据记录初始温度t=_；单位时间间隔的加热电流、电压，铜丝电流、电压；结束温度t=_2实验报告要求：1)记录实验仪器规格。2)根据初始时环境温度，铜丝的电阻温度系数、电流和电压值确定的铜丝的R0。3)写出求解环氧树脂导热系数的过程（包括公式推导、数据代入过程等），可以用坐标纸或计算机处理数据。4)分析加热功率是否满足波动小于1%。5)分析改变实验条件，如加热电流、测温电流等，对实验数据的影响。6)总结实验的特点及可能产生误差的原因，解决设想。7)你是否愿意将此实验该为计算机采集？请与老师联系E-mail:参考文献1国家质量技术监督局，“非金属固体材料导热系数的测定热线法”（GB/T102971998）。2奥齐西克编著，俞昌铭译，热传导，高等教育出版社，1983。3朱鹤年编著，物理实验研究，清华大学出版社，1994。2.闪光法测不良导体热导率摘 要：本实验使用闪光法热导仪测量不良导体热导率，重点介绍了一种测定材料热物性参数的方法，并依据该方法进行材料热导率的测量。关键词：闪光法 不良导体 热导率1实验目的1、测定不良导体热导率；2、了解一种测定材料热物性参数的方法；3、了解热物性参数测量中的基本问题；4、学习使用高压脉冲光源和光路调节技术以及用微机控制实验和采集处理数据2 基本知识1、热传导指发生在固体内部或静止流体内部的热量交换过程。其微观机制是，由自由电子或晶格振动波作为载体进行热量交换的过程。宏观上是由于物体内部存在温度梯度，发生从高温区向低温区域传输能量的过程。2、热导率是反映物质导热能力的重要物性参数，其数值是每单位时间内，在每单位长度上温度降低1摄氏度时，每单位面积上通过的热量。3、稳态发和非稳态法测固体材料热导率的方法大体有两类：一类是稳态法，另一类是非稳态法。由于试样的性质、形状、测试温度范围、加热方式以及测定传递热量的方法各不相同，又有许多不同的具体方法。非稳态法用的是非稳态导热微分方程，测量的量是温度随时间的变化关系，得到的是热扩散率，利用材料的已知密度和比热容，可以求得热导率。本试验中使用的闪光法就是非稳态法的一种。3实验原理1、傅立叶导热定律和热导率利用热流密度的矢量形式表示，有傅立叶导热定律：q=-grad T其中q为热流密度矢量，表示在单位等温面上沿温度降低方向单位时间内传递的热量。为热导率。2、材料热导率的测量方法闪光法工作环境及原理：在一个四周绝热的圆形薄片正面，辐照垂直于圆片正面的均匀脉冲光，测出一维热流条件下试样背面的温升曲线，有曲线找出最大温升的一半（T1/2）所对应的时间（t1/2），就可确定热扩散率，进而再由次材料的比热容c、密度即可算出热导率。热导率计算公式：=1.38cL2/2 t1/2 （）下图为闪光法原理图图1闪光法测扩散率的原理图4 实验仪器仪器包括闪光法热导仪（包括高压脉冲氙灯和光源、光学调节系统、待测样品、P-N结温度传感器、放大电路、AD/DA卡、微机、软件等）。本实验装置分为三部分：光学系统 测温系统 数据采集和处理系统。装置框图见图2所示。图2 测量系统示意框图1、光学系统包含高压脉冲氙灯，氙灯电源，椭球反光镜，样品和样品盒，氙灯及样品的三维调节装置。实验所用的高压脉冲氙灯形状为直管式。当电极两端加高压600-1000V，极间放电，发出耀眼的白光。本实验就是利用氙灯的瞬间放电对试样进行加热。2、测温系统它的作用是将其对温度变化的响应以电压形式输出。为了能被微机识别，需将输出信号放大。两只温度传感器的作用分别是作为测温元件和用于补偿电路中。放大电路中所用放大器为低噪声场效应运算放大器，信噪比较高，试样为酚醛胶布板、大理石、瓷砖。3、数据采集和处理系统实验中利用D/A转换功能触发光脉冲，同时用A/D转换功能采集由PN结温度传感器接收到的样品背面的温升信号，由微机屏幕显示出温升曲线。5 实验内容及设计步骤：（1）观察光学系统的结构以及测量系统的接线。因属光学精密仪器，不得擅自调节！（2）开启微机，进入“TC-II闪光法热导仪实验系统”。先在主菜单中选择“文件”项，在“文件”菜单中选“新建”项，再选择主菜单中“数据”项中的“选项”，设置AD/DA参数。一般基本项都已设置好，只选“采样极性”，通常为“双极性”。再选“采集与报警”，只要给定“采集时间”并设定“外触发脉冲”的电压值为0V。确定后，再打开主菜单的“数据”，选“开始采集”，则系统在指令发出后延迟2s，自动采集数据，因未触发高压脉冲，此数据为无效数据。（3）开启高压脉冲电源，将电压调到600V。（4）重复步骤（2），只需将“外触发脉冲”的电压值调节为5V，系统会自动触发高压脉冲，电源给氙灯加一高压，氙灯闪光，窗口中显示出实时采集的图像，这就是样品背面采集的温升曲线（见图3）。图3 样品背面采集的温升曲线（5）重复测量待测样品的温升曲线，每隔10分钟测一次，共测三次，求出t1/2的值。样品的厚度分别为：酚醛胶布板3.010.01mm、大理石2.940.02mm、瓷砖2.920.02mm。计算试样材料的热导率。密度和比热容可利用表1给出的标准值。样品密度（g/cm2）比热（cal/g）酚醛胶布板1.320.25瓷砖2.200.17大理石3.070.16表1 三种样品的密度和比热容（6）对同一样品在不加热的情况下取其“温升-时间”曲线，观察由于环境温度的波动、二极管本身的热噪声等因素对测量结果的影响，给出评价。6实验数据及分析1、数据处理（1）直接从数值矩阵中读取T0（样品初始温度）和Tm（样品最大温升），算出(T0+ Tm)/2，再用光标及数值矩阵中读取相应的t1/2，计算t1/2；（2）用“数据拟合”功能对数据进行多项式拟合，从拟合曲线上求出t1/2，与（1）中计算出的t1/2比较。由于三号微机无法存取图像，故本实验取大理石样品实验数据中的两组以及酚醛胶布板样品中的一组进行处理得表2大理石第一组t0（s）T0（）tm（s）Tm（）(T0+ Tm)/2(对应t1/2) ()t1/2（t1/2- t0）（s）原始数据0.66-0.237422.24-0.1139-0.175652.96数据拟合0-0.2414826.42-0.11333-0.1774053.51散热修正0.66-0.237424.66-0.1084-0.17293.07第二组t0（s）T0（）tm（s）Tm（）(T0+ Tm)/2(对应t1/2) （）t1/2（t1/2- t0）（s）原始数据0.33-0.257916.14-0.1433-0.20063.07数据拟合0-0.2414814.28-0.11424-0.1776943.51散热修正0.66-0.237426.03-0.1084-0.17293.18酚醛胶布板t0（s）T0（）tm（s）Tm（）(T0+ Tm)/2(对应t1/2) ()t1/2（t1/2- t0）（s）原始数据0.11-0.499821.15-0.3476-0.4256.32数据拟合0-0.4966427.03-0.34692-0.4286.87散热修正0.11-0.499827.85-0.3292-0.427.31表2实验数据（3）由t1/2 及、c、L计算本实验取大理石的厚度为0.294cm，取酚醛胶布板的厚度为0.301cm带入公式（）计算得到表3，以便比较大理石原始数据数据拟合散热修正t1/2（s）第一组2.963.513.07第二组3.073.513.18平均值3.0153.513.125（w/mk）第一组2.00610-31.69110-31.93410-3第二组1.93410-31.69110-31.86710-3平均值1.96910-31.69110-31.90010-3酚醛胶布板原始数据数据拟合散热修正t1/2（s）6.326.877.31（w/mk）6.61510-46.08510-45.71910-4表3不良导体热导率数据拟合原始数据散热修正图4 酚醛胶布板原始数据、数据拟合、散热修正比较2、数据分析（1）由表2知大理石的两组实验的原始数据中的数据比较接近，每组中的原始数据和散热修正结果得到的t1/2比较接近而与数据拟合结果相差较多，两组数据均表现为原始数据最小， 数据拟合结果最大，两者的差值较大，并且两组数据的拟合结果相同。酚醛胶布板原始数据、数据拟合及散热修正间所得t1/2呈递增关系（2）由表3知原始数据得到的热导率值较大，散热修正次之，拟合之后的最小。酚醛胶布板原始数据、数据拟合及散热修正间所得热导率均有一定偏差，且呈递减关系，但应在精确度范围内。（3）大理石和酚醛胶布板的散热修正与原始数据的差异关系应与仪器有关，由于本实验使用了两台仪器，故显示的关系不太一致；大理石和酚醛胶布板热导率差一个量级7 实验误差分析1、仪器本身的精密度;2、外部环境的干扰;3、实验组次少4、计算中的传递误差;由于本次试验组次少，故没有进行不确定度的计算，且大理石的厚度并不是一个确值5、测温温度传感器热噪声的影响6、实验过程中的热量损失7、所选曲线并不能很好的体现材料的热扩散率，因为曲线尾部并不呈抛线状而是呈一定的平滑状，虽然所选的两组数据是所有组次中效果最好的，但对最值的读取还是有一定的影响8、实验过程中不能很好的把握样品和氙灯电源的距离对实验结果的影响，所以得到的曲线干扰较多8 参考文献1大学物理综合设计实验，中国海洋大学物理实验教学中心3.动态（瞬时）测量法动态测量法是最近几十年内开发的导热系数测量方法，用于研究中、高导热系数材料，或在高温度条件下进行测量。动态法的特点是精确性高、测量范围宽（最高能达到 2000）、样品制备简单。、瞬时平面热带法(THS)1.1实验装置如图l所示，与稳态法不同的是此装置的热源是用一金属镍箔做成的条状元件即金属热带，此元件在有脉冲电流输入时有一瞬时温升，元件上温度变化后其阻值会发生变化，因而，此带既被用作热源又被用作温度传感元件，其形状如图1o所示，尺寸为：80mm415姗O0085mm，金属热带被安置在两待测的扁平厚片试样之间(如图16)，金属带上冲压出两引线端用于元件接入电路中(如图1c)。1.2实验原理本实验加热时，输入元件的是一脉冲电流，持续时间(也是测量时间)通常是几秒，实验时仅需记录一下电流脉冲通过时加热条带元件两端的电压(电阻温度)变化。在瞬时记录期间，金属带的电阻变化近似值由下式给出：R(t)=Ro1+aT(t) (1)而Ro是瞬时记录开始前条带的电阻值，a是带的电阻温度系数值，r(f)是元件上温度随时间变化的函数，T(t)=T(t)一T(0)由热传导方程：这里是拉普拉斯算子，t为时间，k为热扩散系数。 因为加恒定电流的时间很短(几秒)，样品有一定厚度，在这样短暂的时间内，金属带所获得的热量不可能传至样品外，此外金属带有足够长度，因此可以理想成为无限长的金属热带在无限大介质中的热传导问题，其解为： （3）其中，Po是热源总输出功率，2h是金属带的长度，2d是带的宽度，hd，且（4）式Ei和erf分别是指数幂积分函数和误差函数：实验测量获得R(t)，由(1)式求得T(t)，代人(3)、(4)、(5)即可求出热扩散系数k，c和导热系数。这个实验的物理意义是：当金属带通过恒定的电流温度上升，而温度的变化是和金属带两边样品的热传导系数密切相关，显然样品的导热系数越大，温度上升越慢。由(1)式可知测出电阻随时间的变化值R(t)=RoT(t)，即可从T(t)的变化求出导热系数和热扩散系数。1.3电路设计本测量电路如图2所示，使用一电桥，输入一电压值可调的稳压源，从实验的角度讲，衡量 一个电路设计好坏标准为保证工作电流变化在1以内，此惠斯顿桥的桥臂上电阻值与总电阻之比为1100，以保证有99的电流脉冲通过传感器，I1=q(q+1)，(q是两桥臂的电阻之比值，q=100)，电路中使用数字电压表D聊监控通过桥的电压