中药制剂分析计算题终极版.docx

计算题【杂质限量】常用数字换算：百万分之三=310-6=0.0003% 1g/ml=110-6 10g/ml=110-6解题步骤：解：标注已知量。 根据计算公式 代入求值 答：1.取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（中国药典2005版附录）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2005版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10gPb/ml）取用量为2ml，重金属限量为多少？解：根据限量计算公式： （1分） （1分）则有： （2.5分） 答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。（0.5分）2.取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500-600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7ml使溶解，再加水21ml，依法检查（中国药典2005版附录），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1gAs/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？解：根据限量计算公式： （1分） （1分）则： （2.5分）答：应取黄连上清丸1.0克。（0.5分）3.阿胶中砷盐检查取中药阿胶2g，加氢氧化钙1g，混合，搅匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500600炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸3ml与水适量使溶解成30ml，分取溶液10ml，加盐酸4ml与水14ml，依法检查其砷盐，含砷盐量不得超过百万分之三，问应取标准砷溶液（每1ml相当于1g的As）多少ml？解：已知 L=310-6 C=10-6g/mL S=210/30g V10-6 3x10-6= 210/30应取标准砷溶液mL数 310-6210/30 V=2（mL） 10-64.黄连上清丸中重金属检查取本品水丸或水蜜丸15g，研碎，精密称定1.0g，照炽灼残渣检查法（中国药典附录）炽灼至完全灰化，取遗留的残渣，依法检查重金属，标准铅溶液每1mL含10gPb。问重金属限量为多少？解：已知 S=1.01000mg C=0.01mg/ml V=2.0ml 20.01重金属限量= x 100%=0.002%=百万分之二十 1.010005.琥珀抱龙丸中砷盐检查取本品适量，加等量氢氧化钙，混匀，加水适量，搅匀，干燥后用小火烧灼至炭化，再在500-600炽灼使完全灰化，放冷，残渣加盐酸5ml与适量的水使溶解成28ml，依法检查，含砷量不得过百万分之五，标准砷溶液每1ml相当于1g的As。问应取供试品多少克？解：已知 L=510-6 C=110-3 V=2.0ml 20.001 0.0005= S1000 20.001S=0.4（g） Sx10-610006.取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水21ml使溶解，依法检查其砷盐（中国药典2000版附录 F）。如果标准砷溶液（1gAs/ml）取用量为2ml，杂质限量为多少？1. （1）解：根据限量计算公式： （1分） （1分）则有： （2.5分） 答：注射用双黄连（冻干）样品重金属限量为百万分之五。（0.5分）7.取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典2000版附录 J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（中国药典2000版附录 E第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10gAs/ml）取用量为2ml，应取供试品多少克？（2） 解：根据限量计算公式： （1分） （1分）则： （2.5分）答：应取麻仁丸2.0克。（0.5分）8.思考题：磷酸可待因中检查吗啡取磷酸可待因0.10克，加盐酸溶液（91000）使溶解成5ml，加亚硝酸钠试液2ml，放置15分钟，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡溶液【取无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液（91000）使溶解成100ml】5.0ml用同一方法制成的对照品溶液比较，不得更深，问其限量多少？例题9.例题10.例题11.12.1mol的硝酸铅Pb(NO3)2的质量为331.2g，含铅（Pb）207.2g；称取硝酸铅0.160g配成1000ml贮备液，含Pb量为？贮备液依法稀释十倍后所得标准铅溶液的浓度为每1ml含10g的Pb？解：设Pb量为Xg331.2/207.2=0.160/X X=0.100所以贮备液1000ml含Pb量为100mg，稀释十倍后为1000ml含Pb量为10mg，即每1ml含10g的Pb。13：重金属限量计算进行检查时，如取供试品1.0g与标准铅溶液2.0ml制成的对照液比较，计算重金属限量。解： 根据规定标准铅溶液的浓度是10g/ml。所以： 铅溶液体积（ml）标准铅溶液浓度（g/ml）重金属限量=100% 供试品量 （g） 2.00.000010 = 100%=0.0020% 即百万分之二十（20ppm） 1.014：标准铅溶液取样量计算 根据取供试品量及限量计算，如取供试品2.0g，依法检查，规定含重金属不得过百万分之五，应取标准铅溶液(10gPb/ml)多少毫升？解： 重金属限量供试品重量（g） 0.0000052.0 V=- = =1.0ml 标准铅溶液浓度（g/ml） 0.00001015：供试品取样量计算 如已知砷限量为百万分之一，取用标准砷溶液为2ml，标准砷溶液浓度0.000001g/ml，求供试品取样量（g）。解：0.0000012 =1106 SS=2【对照品比较法】【吸收系数法】【外标二点法】解题步骤：解：设峰面积积分值为A=km+b 列出m1和m2，标准曲线制备时两个对照品溶液的取样。 代入，理论上是大减去小。 代入，求出b。 得到直线方程A=km+b 将样品数据代入直线方程中，即，求出m供。 答：1.中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定采用HPLC法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。HPLC条件从略。标准曲线制备：分别取0.06mg/ml和0.04mg/ml的吴茱萸碱对照品溶液进样10l测定，面积分别为144000和100000。样品测定：精密称取胃舒样品0.1250g，准确加入流动相10ml，称重，超声提取30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液500l于2ml容量瓶中，流动相定容，过0.45m滤膜，取滤液10l进样测定，测得峰面积为82500。解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分）m1=0.0610=0.6mg m2=0.0410=0.4mg （1分）则 （1分）（1）得到直线方程 A=12000+220000m （1分）将样品数据代入： （2分） （2.5分）答：胃舒中吴茱萸碱的含量为10.24mg/g。 （0.5分）2.中药制剂香连丸中小檗碱的含量测定采用HPLC法测定中药制剂香连丸中小檗碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中小檗碱的百分含量。HPLC条件从略。标准曲线制备：分别取浓度为0.00448mg/ml和0.0112mg/ml的小檗碱对照品溶液进样10ml测定，面积分别为20115和47967。样品测定：精密称得65干燥至恒重的香连丸粉末0.2512g，置50ml索氏提取器中，加甲醇45ml提取至无色，回收甲醇后，残留物用95%甲醇定容至50ml，取适量用微孔滤膜（0.45mm）过滤后，进样10ml，小檗碱的峰面积积分值为49821。解： （1）外标二点法定量 设峰面积积分值 A=a+bm （1分）m1=0.0044810=0.0448mg m2=0.011210=0.112mg （1分）则 （1分）（1）得到直线方程 A=1547+414464.29m （1分）将样品数据代入： （2分） （2.5分）答：香连丸中盐酸小檗碱的百分含量为0.23%。 （0.5分）3.用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线为一不过原点的直线，现进行如下实验，在同一薄层板上，分别取0.50g/L，1.00g/L的盐酸小檗碱对照品溶液及制剂提取液点样，点样体积均为1L，经366nm荧光扫描得黄连提取液中小檗碱斑点的峰面积为AX=2532.4，对照品溶液斑点的峰面积AS1=1942.285,AS2=3173.664。试计算该制剂提取液中小檗碱的浓度。15解：工作曲线不过原点，故采用外标二点法定量。C=F1A+F2=-0.288所以C=4.0610-4A-0.288(mg/mL)将提取液峰面积值代入，得所以该制剂提取液中盐酸小檗碱浓