2012年化学分析工题库.doc

化学分析题库一、判断题1、 1. 停定期间的仪器设备应定期进行打扫干净. ()2. 仪器设备的维护保养是指在运行的仪器设备的维护保养. ()2、 3. 将配制好的溶液放置在容量瓶中是正常的. ()3、 4. 天平使用完成只需将法码复位到零位就行. ()4、 5. 复核者对原始记录中原始数据可以进行改正. ()5、 6. 为方便填写空白检验报告可以先盖好检验章备用. ()6、 7. 凡是用修约值比较法判定符合要求的,用全数值比较法一定符合. ()7、 8. 对已发出的检验报告发生错误,应立即打电话通知用户. ()8、 9. 从离心管中将沉淀和溶液分离时,允许损失少量溶液. ()10. 实验室产生的”三废”排放时,一定不能对人员产生伤害. ()9、 11. 实验室对产生废气的工作应在通风的地方进行. ()10、 12. 对极少量废液排放可采用水稀释后再排放.( )11、 13. 检验报告中有了产品的生产日期,就不需要填写批量.( )12、 14. 检验报告必须有检测人、复核人、审批人签字并盖检测机构公章后才能生效.( )13、 15. 检验结果的判定,只能用全数比较法.( )14、 16. 试验工作结束时的仪器关闭仅指分析用的大型仪器.( )15、 17. 实验安全工作是贯彻于整个试验工作之中.()16、 18. 实验室的规章制度,每个分析人员必须遵守,而其他人员进实验室不必遵守.( )17、 19. 分析实验室产生的”三废”应分类收集、存放、集中处理.( )18、 20. “三废”处理的原则之一是有回收利用价值的,必须回收.( )一、 单项选择题1 .在处理低浓度含酚废液时加入次氯酸钠是利用其_A_ A 、氧化性 B 、还原性 C 、中性2、 高锰酸钾中锰元素的化合价为_C_ A 、+4 B、+6 C、+7 D、+23、 检验报告的保存期一般不少于_D_ A、 1年 B 、2年 C、 5年 D 、3年4、检验报告规定的格式和内容要求应按下列标准_C_A 、GB/T1250 B、 GB/T9000 C、 GB/T 15481 D 、GB/T 140005、国家大气污染物排放标准的编号为_B_A、GB/T 8978 B、GB/T16297 C 、GB/ 9001 D、GB/T6、 含砷废液的处理可以用_A_A、氧化钙和硫化钠 B、铁和硫酸 C、氧化铝和硫化氢 D、铜和硫7、 监督抽查的样品贮存容器上必须有_D_A 、外包装 B 、抽样人签字的封样条 C 、抽样的标签或抽样单 D、 抽样人签字的封样条和抽样的标签或抽样单8、 下列物质中属于自燃品的是_A_A、硝化棉 B、浓硝酸 C、硝基苯9、 工商行政管理部门在商店中抽样后送有关检验中心进行样品的检测属于_C_A、生产检验 B、验收检验 C、监督抽查检验 D、委托检验10、 我厂目前采用氧化瓶燃烧法测定硫的含量 被测物质中硫转化为_C_A 、SO3 B 、SO2 C 、SO3 和SO2 混合物11、在GB/T 1250中极限数值的基本用语为_D_种. A 、1 B、2 C 、3 D 、412、 某产品质量分数为97.0%,测量值为96.95%,用全数值和修约值两种比较法应是_C_.A、不符合 不符合 B、符合 符合 C、不符合 符合 D、符合 符合13、 分析实验室常见碱性气体是_B_.A 、SO3 B 、NH3 C 、NaOH D 、Nox14、对于低浓度的含酚废液的处理方法是加入_B_,使酚氧化为CO2和H2O A 、氢氧化钠 B、次氯酸钠 C、硝酸 D、浓硫酸三、 多项选择题1、 下列离子中能与氯离子沉淀的是_ACF_A、Hg22+ B、Hg2+ C、Pb 2+ D、Ba2+ E 、Cn3+ F、Ag+2、 分子式为C9H12的芳香烃的同分异构体为_ABE_A 、1,2,3.-三甲基苯 B、间乙基甲苯 C、 5-(丁烯-2)基环戊二烯1,3 D、1-异丙烯基环已二烯1,4 E、异丙苯 F、对一甲基乙烯基环已二烯3、 对于低浓度的含酚废液的处理方法是加入_BE_,使酚氧化为CO2和H2O.A、硝酸 B、次氯酸钠 C、氢氧化钠 D、浓硫酸 E、漂白粉4、实验室的安全工作的方针是_AD_.A、安全第一 B、人人有责 C、首长负责制 D、预防为主 E自觉做好安全防范 5、 试验结束工作是否做好,会影响到_ABCD_.A 、清洁 B、测定数据的正确性 C、实验室的安全性 D、仪器设备使用寿命 E、技术人员的技术素质四 、 填空题1、检验报告必须执行_复核_、审批制度_2、检验结果的判定方法:一是全数值比较法_、另一是修约值比较法_3、检验报告必须有 检验者_ 、_复核者_ 、_审批者_ 三级签字后加盖_检验专用章方有效.4、 实验室中产生的”三废”分别指 _废气_ 、_废液_ 、_废渣.5、 规章制度的要求为基本齐全、 可操作性、 涉及到安全必须制定.6、 常见有汞、砷、铬、 铅 等及它们的化合物 废液 必须处理达标才能排放.7、 实验室规程制度的种类大约有10类.8、规章制度的制定应有一定的要求和一定 程序和 审批 手续.9、规章制度的 修订 程序和 制定 程序相同.10、有机废物大多是指有机类溶剂和有害的酚类.11、实验室内进行有机溶剂蒸馏回收时应在通风厨中进行.12、对于高浓度的含酚废液可用乙酸丁酯萃取,再用少量 NaOH 反萃取,经调节PH值后,进行蒸馏回收.13、仪器故障是指一台仪器设备系统的一些性能偏离了出厂设计指标 ,或者是仪器设备系统由于各种原因停止了工作.14、产品检验报告至少一式 三 份.15、液相色谱柱换下来不用时,应加入 10%的 有机溶剂 ,将柱两端盖拧紧,保持柱填料湿润.五、问题 1、 检验报告需要声明的主要内容?答: 检验报告无检验单位公章(或检验专用章)无效. 复制检验报告未重新加盖检验单位公章(或检验专用章)无效. 检验报告无主检、审核和批准人签字无效. 检验报告涂改无效. 未经本实验室书面批准,不得部分复制检验报告. 送样委托检验结果,仅对所送样品有效. 对本实验报告检验若有抱怨,应于收到检验报告之日起十五日内向检验单位提出.2、什么叫设备仪器的故障?答: 仪器设备的故障定义为: 凡不能够按照仪器系统检验程序或试验方法进行到底或检验结果达不到设计要求的都称为仪器系统发生故障.3、 设备仪器正常运行时如何维护保养?答: 严格按照仪器设备的操作规程操作,对于出现会损坏或损伤仪器的操作或会引起安全事故的操作要绝对禁止. 在试验结束后,对仪器设备的保养工作. 做好仪器设备的使用情况记录.4、 如何做好实验结束后的安全检查工作?答: 仪器设备是否已经关闭,并处理妥当. 水、电、气 是否已全部关闭或切断. 使用过的易燃易爆或有害的气体(如氢气、乙炔气、煤气、硫化氢和二氧化碳)是否已经完全关闭(包括各分路开关、总阀门开关),各分路中余气是否放尽.实验室的清洁、整理工作是否做好.使用过的可燃性的有机溶剂等是否已加盖密封.实验室的窗户门是否关好.5、 做仪器设备维护保养记录有何用处?答: 让所有操作人员都了解该仪器设备曾发生了什么故障,是怎样维修的,在操作过程中应引起注意的地方.帮助操作人员熟悉该仪器设备易发生的故障、故障的现象及解决的方法.当再次发生故障时,可根据记录的资料尽快地解决问题.焦化厂第四届员工技能大赛（理化检测题库1） 一 填空题1. 以指示剂变色来判断容量分析的滴定终点，虽然简便，但有一定的限制。如找不到合适的指示剂，对于浑浊、有色或有荧光的溶液无法分析。2. 电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的突跃来确定滴定终点 的一种滴定 分析方法。3. 电位滴定是在待测溶液中插入一支指示电极和一支参比电极，组成工作电池。4. 电位滴定法在一定条件下可进行多组分连续滴定，只要其K1/K2106（K110- 8）， 即可连续滴定。其中K1 、K2 的意思是溶度积。5. 玻璃电极在使用前必须在水中浸泡24h以上，使用后立即清洗并浸于水中保存。6. 库仑分析法是电化学分析法中的一种，它通过测量流过电解池的电量来测量在电极上起反应的物质的量。7. 一般用于电化学分析法中的电极种类有玻璃电极、铂电极、银电极、双盐桥型饱和甘汞电极。8. 库仑分析可分为控制电位库仑分析和控制电流库仑分析两类。9. 库仑分析的特点有准确、快速、灵敏度高、应用范围广等。10. 电流效率是用于主反应的电量和流过电解池的总电量之比。11. 法拉第电解定律的数学表达式为mMIt/nF 。12. 在电位滴定测定氯离子与碘离子时，用的标准滴定溶液是AgNO3（硝酸银）。13. 在电位滴定法中，化学计算点是可以用二级微商的内插法计算来确定的。14. 在还原微库伦测定有机物中氮含量时，用氢气作载气，必须对氢气进行增湿处理。15. 电位滴定法有一个特点就是可以连续滴定和自动滴定。16. 电位滴定法终点的判断是根据指示电极电位的突跃来确定的。17. 指示电极电位发生突跃原因是在化学计量点附近，被测离子活度发生突跃。18. 电位滴定法中用AgNO3标准溶液滴定含有CI-和I-的混合溶液时，最先沉淀的是AgI，其原因是AgI较 AgCI难溶。19. 电位滴定时读数必须在电位值基本稳定，停止搅拌，放置至电位值稳定后再读数。20. 电位滴定的三不宜滴定速度不宜过快、搅拌速度不宜过快、读数时间不宜过早。21. 库伦分析法是通过测量流过电解池的电量来测量电极上起反应的物质的量，它是电解分析的一种特例。22. 按经典的分类方法，库伦分析法可分为两大类。即控制电位库伦分析和控制电流库伦分析，也叫恒电位库伦分析和恒电流库伦分析。23. 微库伦法是用一对指示电极来测量电解池中滴定剂离子浓度的变化，用这个信号去控制电解池的工作电位和电流，根据被测物质的量来调节工作电位和电流，它的电位和电流都不是恒定的，是可变的，称为动态库伦法。它多用于微量分析。24. 库伦分析应用范围广，可测定金属离子及各种有机物，原油、石油产品中的硫、氯、氮、砷、溴价、溴指数等。25. 库伦法的准确度高是由两个因素决定的，其一用电子仪器测量流过电解池的电量比人为测量标准溶液的体积和浓度要准确，其二库伦法不需要基准物质或标样作参比，可直接测量，因此准确度高。26. 电解反应严格遵守法拉第定律使库伦分析准确无误的前提条件是流过电解池的电量全部用于被测物质的电解，没有副反应发生，电流效率必须是100%。27. 电解质溶剂为水时，在阴极析出H2或阳极析出O2.的反应叫溶剂的电极反应。防止这类副反应发生的方法是控制电解电极的电位。28. 电解液或试液中可溶性气体主要是空气中的氧气，它能在电极上反应，可用通入氮气的方法消除。29. 石油及其他有机化合物中的硫、氯等元素，都不能直接与滴定剂进行反应，需要预先裂解，转化成能与滴定剂反应的物质才能测定。这种裂解反应分两种氧化法和还原法。30. 氧化法裂解时，样品与充足O2燃烧，碳和氢转化成二氧化碳和水，硫转化成二氧化硫和三氧化硫，氮转化成氧化氮，氯转化为氯化氢，磷转化为五氧化二磷。31. 石英裂解管能耐较高的温度而且具有化学惰性。32. 还原法裂解是在H2过量存在下，通过热催化剂被还原，碳、氢和氧转化为甲烷和水，硫转化为硫化氢，卤素转化为卤化氢，氮转化为氨和氰化氢，磷转化为磷化氢，还原生成的H2S、 HX对NH3测定有干扰，应在进入电解池之前除去。33. 通常外加电压比分解电位高相当数值，才能使电解加速进行。34. 电解搅拌装置有两种类型，一种是用电机带动阳极旋转，另一种是电磁搅拌器。35. 金属离子析出顺序，析出电位越正的离子先析出，析出电位越负的离子后析出。36. 在控制阴极电位电解的过程中，阴极上的电位一旦有变化，必须马上调节变阻器R，使阴极电位得到控制并保持恒定。37. 极谱法测铅离子时向溶液中通入氮气或氢气数分钟，目的是除去试液中的氧气38. 汞能与许多金属形成汞齐，从而降低了它们在汞滴上析出所需的电位值，使其更容易析出，有利于极谱分析。39. 滴汞电极表面的待测离子浓度急剧被消耗时，由于溶液本体的待测离子来不及到达滴汞表面，在其表面附近存在一个浓度梯度，产生所谓的“浓差极化”。40. 极谱分析测定待测组分浓度方法有标准曲线法和标准加入法。二 判断题1. 电解1mol的AgNO3和1mol的Hg(NO3)2消耗的电量是相等的。得到金属银和金属汞的质量是不相等的。（）2. 库伦法中测定了转化率，就不必测定其电流效率。（ ）3. 电位滴定法中，玻璃电极与饱和甘汞电极两电极在溶液中的深度应一致。（）4. 在电位滴定法时，化学计算点是可以通过二级微商计算来确定的。（）5. 库伦法定量的依据是欧姆定律，（ ）6. 氧化微库伦法测定有机物中的硫含量时，加入叠氮化钠是为了防止氯和氮的干扰，但不能防止溴的干扰。（ ）7. 在进行电位滴定时，被测物质溶液的搅拌速度越快越好。（）8. 饱和甘汞电极的KCI溶液中应有固体KCI存在，该电极才能使用。（ ）9. 恒电位库伦法特点是不受析出物形态限制，电解法必须得到可称量的产物（ ）10. 电解水时，在阳极区收集到氧气，在阴极区收集到氢气。因此在电解池中阳离子向阴极移动，阴离子向阳极移动。（ ）11.电重量法只作重量分析，而汞阴极电解法有时却能作为重量分析法。（）11. 电解电流与离子扩散速度成正比，与扩散层厚度成反比（ ）12. 滴定时的搅拌不能过快，防止溶液溅出。（ ）13. 电位滴定测定溶液的浓度，只要规范操作，平行样和空白试验就可做可不做。（）14. 数据记录，每测一个数据，须待仪器稳定后再记录读数，特别是近终点前后。（ ）15. 由于滴汞电极的面积很小，所以极谱分析微小的电流在滴汞电极上也要产生很大的电流密度。（ ）16. 滴汞电极电位不受外加电压控制，外加电压的变化，对电极电位值没有影响。（）17. 极谱分析的电流是很小的，参比电极面积较大，所以参比电极电流密度很小（ ）18. 参比电极的电极电位在测定条件下也会发生变化。（）19. 双联或四联型电解仪，就是在一台仪器上串联两个或四个电解装置。（）20. 发生电极反应的物质的质量与所通过的电量成正比。（ ）21. 相同的电量通过各种不同的电解质溶液时，在电极上获得各种产物的质量与它的化学当量成正比。（ ）22. 离子选择电极的定量依据是法拉第定律。（）23. 等当点的实质就是溶液中某种离子的浓度发生突跃变化。（ ）24. 对未知样浓度不清楚时，可以进行粗测的试滴定。（ ）25. 在电位滴定的起始时和过终点后应多测几个点，便于作图。（）三 单项选择题 1在电位滴定法中，用AgNO3标准滴定溶液测定样品中氯离子含量，采用银电极和玻璃电极，则在安装两电极时的高度为 A A玻璃电极高于银电极 B.两电极高度相同 C.玻璃电极低于银电极。 2. 在电位滴定测定氯离子与碘离子时，用 A 为标准滴定溶液。 A. AgNO3 B. Hg(NO3)2 C. AgCI D. Ag2SO4 3. 在电位滴定法中，可以通过计算来确定滴定终点所消耗的标准滴定溶液体积的方法是 C A. 滴定曲线 B. 一级微商 C. 二级微商的内插法 4. 离子选择电极在一段时间内不用或新电极在使用前必须进行 AA.活化处理 B.用被测浓溶液浸泡 C.用蒸馏水浸泡24h以上 5. 在电解时造成电流效率降低的原因之一是 C A.温度 B.压力 C. 副反应 D.电解质浓度 6.微库伦法测定微量水分时的计算公式为m=Q/9650018/2，当电量消耗为10722mc时，则样品中含水量为 B mg. A.0.5 B.1.0 C. 1.5 D. 2.0 7.用极谱法进行物质的定性分析的依据是 B A.分解电位 B.半波电位 C.极大电位 8.在电位滴定分析中。化学计算点的确定通常有 D 种方法。 A.1 B.2 C. 3 D.4 9饱和甘汞电极在测定过程中要发生如下电极反应 B . A.CI+Hg+2e=HgCI B.2CI-+2Hg+2e=Hg2CI2 C. 2CI-+Hg+2e=HgCI2 10.镀锌时，通入电池电量是96500C，但电极上析出的锌少于M/2=32.5g的原因是：C A.计量不准 B 称量有误C 发生了副反应 D 溶液中还有锌 11.当通过电解池的电量为1F时在电极上析出的物质量为 B A m=MIt/n B m= M/n C m=MQ/n D m=MIt/Nf 12.恒电流库伦法是利用电极反应产生滴定剂，滴定剂与被测物质反应，此反应叫 C A 初级反应 B 电极反应 C 次级反应 D 滴定反应 13. 下列单色器获得的单色光纯度依次为（A）.A 光栅棱镜滤光片，B 棱镜光栅滤光片。C 滤光片棱镜光栅 D 光栅滤光片棱镜 14.光具有波粒二象性按照波长大小排列，正确的是（C）A可见光红外线紫外线 B 紫外线红外线可见光 C 红外线可见光紫外线 D 可见光紫外线红外线 15 显色剂（HR）大多数是有机弱酸，与金属离子（）络合显色存在下列反应平衡，HRMR+H +, 增大溶液酸度，对显色反应不利,反应将（）进行 。 A 向右 B 向左 不移动16.在绘制标准曲线时，使用的比色皿进行比色测得最高点和最低点的吸光度分别为.和.。遇此情况时，应改用（）比色皿。.，17在测量某物质的含量时，估计其含量稍大于标准曲线最高点含量，此时最好的办法是（）增加取量尽量稀释溶液降低取量再换算浓缩溶液18.改变有色化合物的浓度时，它的最大吸收波长（）增大减少不变不一定19.同一溶液，用同一比色皿比色，当入射光强度增大，透过光强度和吸收光强度（）都增大B 都减小 透过光减小吸收光增大不变20. 型分光光度计获得单色光的单色光器是（C） A 光栅 B 滤光片 C 棱镜 D 光栅和棱镜21. 摩尔吸光系数由下列哪个因素决定（B）A 入射光波长 B 被测物质的组成 C 被测物质浓度 D 溶液的酸度22. 选择标准溶液的原则是（C） A 含有被测物质B与被测物质溶液浓度相近 C 与被测物质组成相似 D 不一定 四 多项选择题1.含有Na2CO3 和 NaHCO3的 混合溶液，测定它们含量时，可选用的方法有 A 、B 。 A.酸碱滴定指剂法 B.电位滴定法 C.离子色谱法D.电导滴定法 2.库伦计的种类较多，常用的一般有 A B C A.质量库仑计 B.气体库仑计 C.化学库仑计 D.电子积分仪 3.裂解炉的加热区可分为 A、B、D A预热段 B 燃烧段 C 滴定段 D 稳定段 4.微库伦分析仪装置包括A、B、C、D、E A 样品转化装置 B 滴定池C 放大器D进样系统 E积分仪 5. 电解用的直流电源是提供直流外加电压的装置，可作电解直流电源的有 B C D A变频直流电 B 蓄电池 C 硅整流器 D 直流发电机 6.电解仪的种类较多，一般商品电解仪有 A B D A 单联 B 双联 C 三联 D 四联 7. 一般情况下两种一价金属离子的还原电位相差 C 以上，两种二价金属离子应相差 A 以上。 A 0.2V B 0.25V C 0.35V D 0.30V 8. 滴汞电极存在一定的缺点，如 B C D.A Hg是液体金属。B Hg蒸汽有毒 C. Hg能被氧化D Hg残余电流大。9. 滴汞电极的汞滴不断落下，使得滴汞电极的表面 A C D.A 不断更新B形成汞齐 C 保持洁净D 分析结果的重现性好。 10.工作电极上的电流密度的大小要决定于以下几个方面 B CA.电极的材质 B 电流的大小 C 电极的面积 D 电极上的电压 11.电位滴定过程中应该做到的三个不宜是：A B DA滴定速度不宜过快B 搅拌速度不宜过快C通电不宜过快D读数不宜过早 12.离子选择的种类有ABCD A 晶体电极 B 玻璃电极 C 液膜电极 D气敏电极 13.pH指示电极一般有 A B C. A 氢电极 B 氢醌电极 C玻璃电极 D 甘汞电极 14.对参比电极的要求是：A B C. A 电极电位稳定B 重现性号C容易制作 五名词解释： 1.什么叫最小分解电压？ 答：能够引起电解质电解的最低外加电压叫做该电解质的最小分解电压。 2.什么叫反电动势？它的作用是什么？ 答：电解开始时，由于阴极上的还原反应和阳极上的氧化反应，产生了一个极性与电解池相反的原电池，其电动势称为反电动势，它抵消了一部分外加电压，使电解不能顺利进行。 3.什么叫浓差极化？怎样减小浓差极化？ 答：随着电解的进行，在电极周围由于溶液的浓度差而引起的电极电位对平衡值的偏离称为浓差极化。实验中可用减小电流密度，提高溶液温度和机械搅拌的办法来减小浓差极化现象。 4.什么叫残余电流? 答：电解开始时，由于外加电压较小不能引起电极反应，电解池系统几乎没有电流或只有很小的电流通过，当外加电压继续增大到某一数值后，通过电解池的电流才显著变大，此数值前的电流就叫残余电流。 5.能斯特方程E=常数2.303RT/nFlg c什么情况下可简写为E=常数0.059Igc ? 答：在常温常压下，电解一价离子所用电量为1F时，E=常数2.303RT/nFlg c 可简写为E=常数0.059Igc，即把R=8.314，T=298，n=1，F=96500代人即可，C为待测离子浓度MOI/L，其中的取法为：电解阳离子取+号，电解阴离子取-号。五简答题1. 在库伦法中影响电流效率的因素有哪些？答： 溶剂的电极反应。 电解液中的杂质。 可溶性气体。 电极自身反应。 电路中接触电阻会造成部分电流损失，即电能转变成热能。2. 电位滴定法较直接电位法的优点有哪些？答：电位滴定法的准确度和精密度都高于直接电位法。 直接电位法需准确测量电池电动势，电位滴定法只需测量电池电动势的改变值。 电位滴定受干扰因素少，如不对称电位、液接电位、仪器校正等对其均无影响。3.写出法拉第电解定律的数学表达式及各个字母的含义答：法拉第电解定律的数学表达式：m=MQ/nF或m=MIt/nF m电极上析出物质的质量，g; M物质以原子为基本单元的摩尔质量，g/mol; Q电量，单位是C 即库伦; F法拉第常数，96500C/mol; I电流强度，A; t通电的时间，s; n电极反应时，一个原子得失的电子数。4. 操作库伦分析仪应注意哪些事项？答：1.在测定之前要对电极进行处理，使它们都趋于稳定。2.电流效率受很多因素影响，要保证100的电流效率是困难的，因此测定结果波动较大，要严格控制操作条件，使电流效率能重复不变。3.测定之前，采用标样校准仪器。5.简述电解时使用网状铂电极的优点。答：网状电极用铂丝编织而成，主要用于积镀被测元素。它可以增加电极表面积，还能使溶液自由循环，减少浓差极化，使析出金属致密光滑，同时又可加速电解速度。6.简述控制阴极电位电解分析的基本原理答：控制阴极电位电解分析的基本原理是：当被测溶液中含有两种以上的金属离子，金属离子的还原电位相差较大时，利用各种离子析出电位的差异，控制阴极电位为一定的适当的数值，使它仅低于其中氧化还原电位最高的一种离子，而高于其他离子的氧化还原电位就可以选择性地使这一离子在阴极上定量地析出，而共存的其他离子完全不析出。依次调节阴极电位，就可以使待测液中各种共存金属离子依次在阴极上析出，实现分离或定量测定。7. 简介极谱分析法 答：以小面积、易极化的电极作工作电极，以大面积不易极化的电极为参比电极组成电解池，电解被分析物质的稀溶液，由电流电压特性曲线来进行定性和定量分析的称为伏安法，用滴汞电极为指示电极进行电解的伏安法叫极谱分析法。 8.什么叫极限扩散电流？ 答：电解过程中当外加电压未到达分解电压时，只有一微小电流通过电解池，到达分解电压后，随着外加电压的增大电解电流增加得很快，当电解电流达到一极限值后，它不再随着电压的增大而增加，此时的电流称为极限扩散电流。9.极谱分析法的特殊之处有哪些？ 答：（1）采用一大一小的电极。大面积的去极化电极参比电极；小面积的极化电极。（2）电解是在静置、不搅拌的情况下进行。10.影响扩散电流的因素有哪些？答：（1）溶液组分的影响。组分不同黏度不同因而扩散系数不同，应使标准液与待测组分基本一致底液。 （2）毛细管特性的影响。毛细管特性影响汞滴流速、滴汞周期进而影响平均扩散电流的大小。（3）温度影响。温度影响各方面，尤其扩散系数，控制温度精度须在 +0.5。（4）实验中汞柱高度必须一致。11.极谱分析法中波高怎样测定？答：极谱法中，波高的测定只需相对波高，不需要绝对值。测定波高的方法是三切线法：即作极限扩散电流、上升波、残余电流的切线（3条），三条切线相交于两点，过这两点分别作平行横坐标的两条平行线。两条平行线间的距离就是波高。波高与被测组分的浓度成正比，这是极谱法定量的依据。12获得良好电解析出物的条件？答：要获得良好电解析出物必须控制一下实验条件：（1）电流密度，电流密度越小，析出物越致密。（2）搅拌和加热，可以减小或防止浓差极化。（3）加入络合剂，金属络合物比单纯的金属离子在电极上析出比较均匀。（4）加入电位缓冲剂，可以去极化。（5）控制溶液的酸度，防止H的析出。六计算题 1.称取银合金试样0.5005g,用控制阴极电位电解分析时，阴极上银析出物使得铂阴极质量增加了0.4992g,问试样中银的质量百分数为多少？解：试样中银的质量百分数为： WAg=0.4992/0.5005100=99.74答： 2.在一铜电解实验中，所给电流强度为10A，经过4小时后，电解得到铜44.5g,问电流效率为多少？ 解：由m=MIt/Nf=63.54*10*3600*4/2*96500=47.41g (Cu) 电流效率=实际产量/理论产量*100=44.5/47.41*100=93.9答：3.在1.00010-3moI/L的X -溶液中，插入X -离子单选电极与另一参比电极，测定电池电动势为0.158V；于同样的电池中，放入未知浓度的X -离子溶液，测定电池电动势为0.271V，计算未知液中X -离子的浓度（假设两种溶液的离子强度一致）？解：由于在同一参比电极、同一电池中，两种溶液的离子强度又一致， 由能斯特方程E=E00.059IgX-可得： 0.158= E0-0.059Ig10-3，E0=0.158+0.059Ig10-3=0.15830.059= 0.019V把E0= 0.019V代人E=E00.059IgX-可得 IgX-=0.271（0.019）/（0.059）= 4.915 X-=10-4.915 即X-1.00010-5moI/L答：2012年化学分析工技能大赛一、判断题1、色谱法能分离测定烷烃、烯烃、卤代烷； （）2、色谱法能分离测定沸点几乎相同的苯和环己烷； （）3、色谱法能分离测定性质相近的对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯；（）4、色谱法进样量一般在10微升以上； （）5、色谱法测定试样前需要进行预处理； （）6、色谱法可以测定微量水； （）7、色谱法可以先分离试样再定量测定； （）8、担体的表面积越大，固定液用量可以越高； （）9、在选择柱温时，要考虑柱温约高于固定液的最高使用温度； （）10、提高柱温，各组分的挥发增大，在流动相中浓度增大，有利于分离；（）11、气相色谱分析中，检测器温度可以低于柱温度； （）12、在液相色谱分析中选择流动相比选择柱温更重要； （）13、色谱法定量采用的校正因子最好通过理论计算获得； （）14、气相色谱分析中，分离效率最高的是毛细管色谱柱； （）15、范第姆特方程式主要说明柱效率降低的影响因素和色谱分离条件的选择；（）16、若用色谱分离出某一物质，则该物质必存在于原始样品中； （）17、为了能维持载气的流速稳定，需要使用稳压阀来自动控制载气的流速；（）18、色谱柱的分离效能主要是由柱中填充的固定相所决定的； （）19、水是最易形成氢键的物质； （） 20、饱和碳氢化合物则是最不易形成氢键的物质； （）21、热导检测器的热丝阻值愈大，桥电流愈大，其灵敏度愈高； （）22、气相色谱分析中，混合物能否完全分离取决于色谱柱； （）23、气相色谱分析中，分离后的组分能否准确检测出来取决于检测器； （）24、色谱分析常用保留值作为气相色谱定性分析的依据； （）25、使用低线速载气时，应使用摩尔质量小的载气； （）26、色谱柱的老化温度应略低于操作时使用的温度； （）27、色谱柱老化好的标志是接通记录仪后基线走的平直； （）28、色谱分析中检测器越灵敏，越有利于分析微量组分的要求； （）29、选用极性固定液的色谱分析时，极性强的物质先流出色谱柱； （）30、色谱分析液体样品时气化温度要比柱温高100度。 （）二、单项选择题1、关于气相色谱法的特点，下列哪种说法不正确 （D）A 选择性好 B 分离效率高 C 灵敏度高 D 可用来直接分析未知物2、在气相色谱中直接表征组分在固定相中停留时间长短的参数是 （B）A 保留时间 B 调整保留时间 C 死时间 D 相对保留值3、下列哪种气体不能用于气相色谱的载气 （C）A 氮气 B 氢气 C 氧气 D 氩气4、下述说法中哪一种是错误的 （D）A 根据色谱峰的保留值可以进行定性分析 B根据色谱峰的面积可以进行定量测定 C 根据色谱峰的峰高可以进行定量测定 D色谱峰的个数等于试样中的组分数5、用色谱法进行定量时，要求混合物中每一个组分都需出峰的方法是 （A）A 归一化法 B 外标法 C 内标法 D 叠加法6、下列哪个因素对理论塔板高度没有影响 （D）A 组分在流动相中的扩散系数 B 载气的流速 C 填料的粒度 D 色谱柱柱长7、变色硅胶变成 D 色需要更换。A黄 B。绿 C。蓝 D。白8、空白试验是不加 C 其他步骤与试验一样。A指示剂 B。溶剂 C。试样 D。水9、酸碱反应的实质是 C 。A原子传递 B。电子传递 C。质子传递 D。中子传递10、下列化验分析中的有毒气体有颜色的是 C 。A一氧化碳 B。一氧化氮 C。氯气 D。硫化氢11、煤气灯的使用第一步是A 。A先点火 B。先开煤气 C。先调风量 D先扫气12、分析实验室用水通常分为 B 级别A二个 B。三个 C。四个 D。五个13、32.0105有效位数是C 。A一位 B。二位 C。三位 D。四位14、ppm表示的意义是 D 。A百分之一 B。千分之一 C。万分之一 D。百万分之一15、无机物分析一般在 A 中进行。A水溶液 B。酸溶液 C。碱溶液 D。有机溶液16、pH=5和pH=3的两种盐酸以1+2体积比混合，混合溶液的pH是 B 。A。4 B。3.17 C。5.5 D。1117、酸度计测定PH值时使用的指示剂指示电极是 B 。A银电极 B。铂电极 C。甘汞电极 D。参比电极18、不能使定性分析中选择反应成为特效反应的是 A ；A增加溶液的浓度 B。控制试样的酸度C掩蔽干扰离子 D。附加补充试验19、下列酸不能用玻璃器皿盛放的是 D 。A盐酸 B。磷酸 C。硫酸 D。氢氟酸20、焦炉煤气中的臭味是 B 发出的气味。A一氧化碳 B。硫化氢 C。苯类物质 D。焦油类物质三、多项选择题1、色谱法按分离原理的不同分为 （ABCD）A 吸附色谱法 B 分配色谱法 C 离子交换色谱法 D 排阻色谱法2、色谱法分离方法的不同分为纸色谱法、 （ABCD）A 薄层色谱法 B 柱色谱法 C 气相色谱法 D 高效液相色谱法3、在气相色谱中最常用的载气是 （ABCD）A H2 B N2 C Ar D He4、在液相色谱分析中，影响分离效果的因素有 （ABCD）A 流动相的种类 B 流动相的配比 C 流动相的流速 D 固定相的种类5、气相色谱分析中使用的气体标准样的配置方法可以是 （ABC）A 压力法 B 称量法 C 渗透管法 D 水洗法6、在气相色谱法中，必须要用相对校正因子定量的方法有 （AC）A 归一化法 B 工作曲线法 C 内标法 D 追加法7、在气固色谱中，样品中各组分的分离是基于 （ACD）A 组分的性质不同 B 组分的溶解度不同 C 组分的吸附能力不同 D 组分的脱附能力的不同8、气相色谱中与含量成正比的是 （CD）A 保留时间 B 相对保留值 C 峰高 D 峰面积9、对担体的要求是 （ABCD）A 表面是化学惰性的 B 具有多孔性 C 热稳定性好 D 粒度均匀而细小10、液相色谱仪中可选用哪几种检测器 （ACD）A 紫外 B 热导池 C 示差折光 D 荧光四、填空题1、一般对3-4毫米内径的色谱柱，使用6080目的担体较为合适；2、色谱柱长增加对分离有利；3、固定液的配比一般用5：100-35：100 ； 4、在气相色谱分析中，进样速度一般应小于1秒；5、在气相色谱分析中，检测器的温度必须使样品不出现冷凝；6、选择气相色谱仪的载气，首先考虑的是使用何种检测器；7、实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相；8、色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数、分配系数和分配比定量地表述出来；9、在色谱图上色谱峰形的宽窄常用区域宽度来表示，它是指色谱峰3个特征高度的峰宽，即拐点宽度、半峰宽度、基线宽度；10、载气中的水分影响色谱柱的活性、寿命、分离效率，故应将其除去；11、气相色谱分析要求载气的流量要垣定其变化小于1%；12、气体样品使用注射器进样的优点是灵活方便，缺点是进样的重复性差；13、色谱柱是气相色谱仪的核心部分，可分为填充柱和毛细管柱；14、按色谱柱内填充的固体物质的不同，气相色谱可分为气固色谱和气液色谱两类；15、载气中的烃类化合物可使用活性炭净化；16、气相色谱中，常用转子流量计、皂膜流量计、电子气路控制系统来测量流速；17、气相色谱仪中，气化室的作用是将液体样品瞬间化为蒸汽；18、色谱分析试验结束后应先关闭燃气、助燃气气源，再依次关闭其它部件最后关闭载气气源；19、气液色谱使用的载体一般分为硅藻土和非硅藻土两大类；20、色谱分析中基线噪声和基线漂移是衡量色谱仪稳定性的主要指标；21、色谱峰越窄，理论塔板数就越多，理论塔板高度就越小，柱效能就越高；22、分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示；23、色谱分析的保留时间可以作为气相色谱定性分析的依据；24、色谱分析的峰面积或峰高可用于定量分析；25、峰高是从峰最大值到峰底的距离；26、峰宽是在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交两点间的距离；27、开启色谱仪前，必须检查载气系统是否漏气；28、调节色谱仪温度和载气流速，必须缓慢进行，防止过高；29、更换进样硅橡胶密封垫时，要先关闭热导池检测器电源，以防烧断热导钨丝；30、色谱实际应用中，为了缩短分析时间，载气流速往往高于U最佳。31、标准是经公认的权威机构批准的一项特定标准化工作的成果。32、在一定条件下，某鉴定反应所能检出的离子的最小质量，称为检出限量。33、官能团是有机分子中具有特殊性质的原子或原子团。34、配制乙酸、氢氧化钠溶液需用不含二氧化碳的水。35、重铬酸钾法测定COD加银盐是起催化作用。36、硫酸标准溶液的配制是将硫酸缓缓注入水中。37、富油是由于洗油富含粗苯而得名。38、化验室用的分析天平、滴定管、容量瓶、移液管均需校正。39、0.02450有效数字是4位。40、EDTA与金属离子的络合比通常为1：1。五、问答题1、选择柱温的原则是什么？答：在使最难分离的组分有尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的柱温，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为好。2、色谱分使用归一法时应具备什么条件？答：一是样品中所有组分都必须出峰，否则结果不准确；二是要已知各组分的校正因子；三是各个峰之间要能较好的分离。3、色谱法尚有哪些不足之处需待改进？答：一是色谱峰不能直接给出定性结果，若无纯物质对照，定性工作相当麻烦；二是对高含量的样品分析准确度不高；三是分析无机物和高沸点的有机物比较困难。4、什么是死时间？答：