分析测试课件第一章.ppt

绪论课程性质和意义专业基础课实践性很强实用性很强一 材料的组织结构和性能成分 工艺 组织 结构 性能 应用二 显微组织结构的内容1 显微化学成分2 晶体结构与晶体缺陷3 晶粒的大小与形态 4 相的成分 结构 形态 含量及分布5 界面6 位向关系7 夹杂物8 内应力三 传统的显微组织结构与成分分析测试方法1 光学显微镜分辨本领低 放大倍率低 只能观察表面形态2 化学分析平均成分 四 X射线衍射与电子显微镜1 X射线衍射 XRD X RayDiffraction 晶体结构 晶格参数 晶体缺陷 物相分析 内应力等2 电子显微镜 EM ElectronMicroscope 1 透射电子显微镜 TEM TransmissionElectronMicroscope 分辨率10 1nm放大倍数106组织形态与结构同位分析 2 扫描电子显微镜 SEM ScanningElectronMicroscope 分辨率1nm放大倍数2x105与电子探针结合使用 可形貌观察与化学成分同位分析 3 电子探针显微分析 EPMA ElectronProbeMicro Analysis 成分分析五 热分析法分析研究在加热或冷却过程中物质的物理变化和化学变化过程 六 讲授的主要内容及要求基本原理和方法及部分应用1 材料X射线衍射分析2 材料电子显微分析3 热分析三 主要参考书1 常铁军 祁欣主编 材料近代分析测试方法 哈尔滨工业大学出版社2 周玉主编 材料分析方法 机械工业出版社 第一章X射线物理学基础一 引言 二 X射线的本质1 X射线的本质 波长很短的电磁波 2 X射线的特性 波粒二象性波动性 以一定的频率和波长在空间传播 反映了物质运动的连续性 注 1 c nm 0 001 10nm 2 硬X射线 波长短软X射线 波长长 3 金属探伤0 1 0 005nmX射线晶体结构分析0 25 0 05nm 微粒性 以光子形式辐射和吸收时具有一定质量 能量和动量 反映了物质运动的分立性 注 光 量 子 X射线在空间传播时 可看成是大量以光速运动的粒子流 这些粒子称为光 量 子能量 h hc 动量 p mc h 每个光量子的能量h 是X射线的最小能量单位 3 X射线强度在单位时间内 通过垂直于传播方向的单位截面的能量大小 J cm 2 s 1 强度的平均值与波的振幅平方成正比 强度是通过单位截面的光 量 子流率 即单位时间内通过与X射线传播方向相垂直的单位面积上的光 量 子数目与光 量 子能量的乘积 三 X射线谱1 X射线的产生2 X射线谱测量出各种波长的强度 并按波长与强度关系绘成曲线 该曲线就称X射线谱 1 连续X射线谱1 强度随波长连续变化I nh 2 每条曲线都有一个强度最大值 并在短波方向有一波长极限 称短波限 o eU h max hc o o 1 24 U o nm U kV 3 连续谱受管电压 U 管电流 i 和阳极靶材的序数z作用随U增加 i z不变 各种波长的强度均增加 各曲线对应的强度最大值对应的波长和短波限均向短波方向移动提高管电流i 各波长X射线强度提高 但各短波限和最大强度对应的波长不变在相同管电流和管电压下 阳极靶原子序数越大 连续谱的强度越大 但短波限和最大强度对应的波长不变 4 连续X射线的总强度 即阳极靶发射出的X射线的总能量 即每条曲线下的总面积 Ig kiZVm5 X射线管效率 kiZU2 iU kUZ 2 特征 标识 X射线1 产生激发电压 与阳极靶材料有关 与激发层有关机理 与阳极物质的原子内部结构有关 2 规律阳极靶元素的特征谱按照波长增加的次序分为K L M 等若干谱系 每个谱线系又分若干亚系 如K K K 1和K 2双重线现象和原子精细结构有关 每个谱线对应一定的激发电压 该电压与阳极靶材料有关 且靶元素的原子序数越大其激发电压越高eUk Wk 特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质 它是物质的固有特征 管电流i与管电压U的增加只能增强特征X射线的强度 而不改变波长 1 1 2 c z 莫塞莱定律 Is ci v v激 同一靶材K L M系谱线中 以K系谱线的波长最短 能量最高 同一线系中 如K系 K 的波长小于K 但K 的强度却比K 大得多 四 X射线与物质的相互作用1 X射线的散射 1 相干散射 经典散射 X射线作用于束缚力较大的电子 内层电子 产生的1 产生 X射线将能量传给电子 电子有一定加速度振动 振动 X 散射波 振动 x 位相差恒定2 相干散射是X射线在晶体中产生衍射现象的基础 2 非相干散射 量子散射 康 吴效应 X射线作用于束缚力较小的电子或自由电子产生的1 产生X射线撞击电子 电子成为反冲电子 X射线被散射且各散射波波长不同2 非相干散射对衍射分析不利2 X射线的吸收 真吸收 X射线能量在通过物质时转变为其它形式能量 主要由原子内部电子跃迁而引起 1 光电效应与荧光 二次 特征辐射1 产生2 一旦发生光电效应 X射线强度大大下降3 吸收限4 应用荧光分析 物质定性分析 一定的元素荧光X射线波长一定 物质定量分析 元素在混合体内的含量与荧光X射线强度成比例 X射线光电子能谱增加衍射图象的背底 在X射线衍射分析中有害 2 俄歇效应1 产生2 俄歇电子的能量是元素的固有特性 且其能量低 故常用于表面化学成分分析 3 热效应 3 X射线的衰减X射线透过物质时 产生散射和真吸收 多数情况下是主要的 强度将被衰减 1 衰减规律和线吸收系数式中 I I0分别为透射束和入射束的强度 l为线吸收系数 表征沿穿越方向单位长度上X射线强度衰减的程度 它与X射线的波长 吸收物质及其物理状态有关 t为物质厚度 2 质量吸收系数1 单质元素 吸收体物质的密度 m 质量吸收系数 cm2 g 1 表示单位重量物质对X射线的吸收程度 对于波长一定的X射线和一定物质 其为一定值 2 几种元素组成Wi 各元素质量分数3 实验公式 k 常数 波长 z