高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量(1).doc

实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中CaO的含量一、实验目的1.学习间接氧化还原测定CaO的含量。2.巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。3.培养学生理论联系实际，独立进行实验的能力。二、实验原理 鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。利用蛋壳中的Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸盐沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定含量，换算出CaO的含量，反应如下： ;某些金属离子，如Ba2+，Sr2+，Mg2+，Pb2+，Cd2+与能形成沉淀对测定Ca2+有干扰。三、试剂与仪器电子天平， 烧杯，锥形瓶（250ml），酸式滴定管（50ml），移液管（25.00ml） KMnO4 贮备溶液（0.2mol/L）、NaC2O4固体、 2.5%(NH 4)2C2O4 、10 % 、 浓、 H 2SO4（1mol/L）、（0.1mol/L）、1：1HCl、0.2%甲基橙四、实验方法与步骤 1、0.02mol/L的KMnO4溶液的配制用量筒量取40ml 0.2mol/L KMnO4贮备溶液于棕色试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗液并入上述试剂瓶中，稀释至400ml，摇匀备用。2、KMnO4溶液（0.02mol/L）的标定用分析天平精确称取三份0.150.18gNa2C2O4固体，分别用20ml 1mol/L的H2SO4溶液和20ml蒸馏水溶解并加热至7080。依次用配制的KMnO4溶液滴定三份Na2C2O4溶液，滴定过程中保持Na2C2O4溶液的温度在7080。开始时慢慢滴加待红色褪去再滴加，滴定至粉红色并30s不褪去为滴定终点。计算KMnO4溶液的浓度。3、 用分析天平准确称取0.10000.1300g蛋壳三份于锥形瓶中加34ml1：1的HCl溶解然后加20ml H2O热到7080，将不溶物过滤，滤液至锥形瓶中。加入5%（NH4）2C2O4溶液50 ml，若出现沉淀再滴加浓HCl使之溶解，然后加热至7080，加入23滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10%氨水，不断搅拌，直至变黄并有氨味逸出为止；将溶液放置陈化，沉淀经过滤、洗涤，向滤液中滴加直至无沉淀产生（无），然后，将带有沉淀的滤纸用1mol/L H2SO4 50ml把沉淀洗入烧杯中，再用洗瓶吹洗12次稀释溶液至体积约为100 ml；加热至7080，用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈浅红色为终点，再把滤纸推入溶液中，滴加KMnO4至浅红色在30s内不消失为止 。dr五、实验数据处理KMnO4溶液的标定数据表KMnO4溶液体积/mLNa2C2O4固体质量/gVKMnO4 /mlV终=V终=V终=V初=V初=V初=V=V=V=c KMnO4 /mol/Lc KMnO4 /mol/L相对偏差dr /%平均相对偏差dr /%蛋壳中CaO的含量数据表蛋壳质量/g溶液体积/mlV终=V终=V终=V初=V初=V初=V=V=V=CaO的质量/g百分含量/%平均百分含量/%相对偏差dr /%平均相对偏差dr /%六、思考题： 1.用高锰酸钾滴定草酸根时，应注意哪些事项？2 .用（NH4）2C2O4沉淀Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在7080时滴加氨水至甲基橙变