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文档简介

实验一 纤维鉴别一、实验目的通过本实验,掌握常用纤维的鉴别方法,并能综合运用各种方法准确、迅速地判断未知纤维。二、实验原理纺织纤维的鉴别方法基本上可分为三类:一类属于探索性试验,仅可作为定性参考用,如燃烧法、试剂显色法等;第二类是经典法,比较可靠,具有普遍意义,如显微镜法与溶解法,一般都以溶解法进行纤维的定性系统分析和定量分析;再一类是近代仪器分析,运用近代仪器作定性鉴别或定量分析,这类方法可靠性高,如红外光谱法等。纤维的一般定性鉴别方法主要是手感目测法、燃烧法、试剂显色法、显微镜法和溶解法。手感目测法是依靠人眼看(颜色、质地、光泽等)、手摸(质感、厚薄等)、耳听(摩擦声)来鉴别纤维的一种方法,可靠性较差。燃烧法是依据纤维接近火焰时,在火焰中和离开火焰后的不同燃烧和熔融情况、燃烧时的气味以及燃烧剩余物的颜色、形状、硬度等来鉴别纤维。试剂显色法是依据试剂对纤维的作用不同,使纤维呈现不同的色泽,借此鉴别纤维。显微镜法是应用生物显微镜,在适宜的倍数下观察各种纤维的纵向和横截面的形状,以此鉴别纤维。在显微镜下天然纤维的特征比较明显;合成纤维因合成工艺的不同而呈现出不同的形状,有时需要以其它辅助方法加以确认。溶解法是利用纤维对各种溶剂的不同溶解性来鉴别纤维类别,这种方法简易可行,准确性也较高。三、主要仪器及染化料酒精灯、镊子、表面皿、生物显微镜、盖玻片、载玻片、纤维切片器、刀片、试管、试管架。碘、碘化钾、无水氯化锌、液体石蜡或甘油、火棉胶、盐酸、硫酸、硝酸、冰醋酸、甲酸、氢氧化钠、硫酸铜、氨水、二甲基甲酰胺、间甲酚、次氯酸钠、硫氰化钾、丙酮、滤纸、待鉴别纤维。四、实验操作步骤1.燃烧法用镊子夹住一小束纤维试样的一端,将纤维试样的另一端慢慢接近火焰,稍停片刻即移开,观察并记录各类纤维试样在整个燃烧过程中所发生的现象,根据各种纤维的燃烧特征(见下表)判断纤维试样所属类别。几种常见纤维燃烧特征表纤维名称接近火焰在火焰中离开火焰后燃烧后残渣形态燃烧时气味棉、粘胶纤维不熔不缩迅速燃烧继续燃烧小量灰白色的灰烧纸味麻、富强纤维同上同上同上同上同上羊毛、蚕丝收缩逐渐燃烧不易延烧松脆黑灰烧毛发臭味涤纶收缩熔融先熔后燃烧,有熔液滴下能延烧玻璃状黑褐色硬球特殊芳香味锦纶收缩熔融先熔后燃烧,有熔液滴下能延烧玻璃状黑褐色硬球烂瓜子、烂花生味腈纶收缩、微熔发焦熔融燃烧,有发光小火花继续燃烧松脆黑色硬块有辣味维纶收缩、熔融燃烧继续燃烧松脆黑色硬块特殊的甜味丙纶缓慢收缩熔融燃烧继续燃烧硬黄褐色球轻微的沥青味氯纶收缩熔融燃烧,有大量黑烟不能延烧松脆黑色硬块有氯化氢臭味2.显微镜观察法纤维纵向观察:取1020根纤维试样放在载玻片上梳理平直,盖上盖玻片,并在其两对角上滴一滴甘油或蒸馏水使盖玻片粘住,然后在生物显微镜下观察纤维试样的纵向形态并描绘在纸上。横截面观察:将纤维试样在纤维切片机上切片,切片放在载玻片上,滴一滴甘油,盖上盖玻片,放置在微镜下观察其外观形态并描绘在纸上。根据观察到的纤维试样纵向形态和横截面形态判断纤维试样的类别。3.溶解法分别在各试管中加入一小束纤维试样,加入溶剂35ml,在规定温度下处理515min,观察其溶解现象并记录其结果。再根据各种纤维的溶解性能(见下表)判断纤维试样的类别。化学品浓度()温度()棉苎麻羊毛蚕丝粘胶醋纤锦纶涤纶腈纶维纶丙纶氯纶冰醋酸浓室温冰醋酸浓煮沸盐酸20室温硫酸70室温硫酸浓室温硝酸浓室温甲酸85室温次氯酸钠大约1mol.L室温铜氨液Cu2+1mol.L室温二甲基甲酰胺浓煮沸间甲酚浓室温间甲酚浓煮沸NaOH5煮沸KCNS652075丙酮85室温备注:表中“”代表溶解,“”代表不溶解。4.试剂显色法在20g碘、50g碘化钾中加入100ml蒸馏水,充分搅拌,放置24h以上,使其溶解,再加入无水氯化锌50g,配成碘碘化钾氯化锌显色溶液。分别在试管中加入3ml显色溶液,取一小束纤维试样,用玻棒使纤维充分浸透试剂,然后取出并用清水充分洗涤,观察并记录其色泽变化,根据纤维的显色特征(见下表)判断希望试样的类别。纤维名称棉苎麻羊毛蚕丝粘胶醋纤锦纶涤纶腈纶维纶丙纶氯纶显色反应不上色浅黄色浅黄色浅黄色深蓝色浅黄色黑褐色不上色深棕色浅灰色不上色不上色化学纤维鉴别法日期:05-03-24 10:00:10 编辑:亚洲纺织联盟网一 . 燃烧法 二 . 试剂显色法 : 由于各种纤维的结构不一,对碘,碘化钾溶液的着色反应不同, 可以观察试剂作用后纤维的色泽.膨润情况,来进行鉴别;这种鉴别只适用于白色纤维,有色纤维要经过褪色后才能进行试验; 试剂配制 : 在100毫升的饱和碘化钾溶液中溶解碘20克,调匀后再将纤维 浸渍30秒-1分钟,经充份水洗后判断其色泽; 试剂显色法 三. 染色法 : 用染色法来鉴别纤维,主要是利用各种纤维对染料上色反应的不同而加以区染色法有冷染法和沸染法两种; 显微镜观察法 : 各种纤维由于制造或生长过程的不同,都具有独特的外形和断面,通过显微镜观察以区别各种纤维;该法较简便,适用于快速试验,能同时鉴别两种以上的纤维混和情况;操作步骤如下 : 1. 将混有纤维的原纱束,夹入哈氏切片机中; 2. 用刀片在钢片两表面切去留在孔外的纱线; 3. 用切片机上紧固螺丝,将原纱束向上调节约0.2毫米; 4. 然后用火棉胶滴在原纱束上,待干后用刀片切下,放在载玻片上; 5. 把已制成的纤维横截面载玻片放至显微镜下观察,并将各种纤维的外形用描绘仪绘制成图与标样对照;各种纤维的形态见下表: 三、显微镜观察法 借助显微镜来观察纤维纵向外形和截面形状,或配合染色等方法,可以比较准确地区分天然纤维和化学纤维。 常用纤维的纵向和横截面形态特征: 纤维 纵向形态特征 横截面形态特征 棉 扁平带状,有天然转曲 腰圆形,有中腔 羊毛 表面有鳞片 圆形或接近圆形、有些有羊髓 桑蚕丝 平直 不规则三角形 苎麻 横节、竖纹 腰子形,有中腔及裂缝 粘胶纤维 纵向有沟槽 有钩齿形成多页形边缘 涤纶、锦纶平滑 圆形 腈纶 平滑或有一二根沟槽 接近圆形常用塑料识别方法时间:2006-9-8来源:中国再生资源交易网名称英文燃烧情况燃烧火焰状态离火后情况气味聚丙烯PP容易熔融滴落,上黄下蓝烟少 继续燃烧石油味聚乙烯PE容易熔融滴落,上黄下蓝继续燃烧石蜡燃烧气味聚氯乙烯PVC难 软化上黄下绿有烟离火熄灭 刺激性酸味聚甲醛POM容易 熔融滴落上黄下蓝,无烟继续燃烧强烈刺激甲醛味聚苯乙烯PS容易 软化起泡橙黄色,浓黑烟,炭末继续燃烧表面油性光亮特殊乙烯气味尼龙 PA慢熔融滴落, 起泡 慢慢熄灭特殊羊毛,指甲气味聚甲基丙烯酸甲酯 PMMA容易熔化起泡,浅蓝色,质白,无烟继续燃烧 强烈花果臭味,腐烂蔬菜味聚碳酸酯 P

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