锰粉还原焙烧化验资料.doc

化验操作规程主编：田宗平湖南省有色地质勘查局二四五队测试中心编写二00七年十月锰的测定一、硝酸铵氧化-硫酸亚铁铵容量法1、方法提要试样经酸分解，在磷酸介质中，将溶液加热到220-240，用硝酸铵将Mn2+氧化至三价 ,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,借此进行锰的测定。2、试剂及配制硫酸 1+1、5+95N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂 0.2%0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于100mL水中，加0.2g碳酸钠，溶解后混匀。重铬酸钾标准溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.04mol/L；称取2g(精确至0.0001g)预先在120烘干至恒重的基准重铬酸钾于200mL的烧杯中,加少量水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾标准溶液为：C(1/6K2Cr2O7)=m/49.03 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液,0.04mol/L；称取16g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O,用5+95的硫酸溶解后，移入1000mL的容量瓶中，并用此液稀释至刻度，混匀。标定：移取25.00mL0.04mol/L的重铬酸钾标准溶液标准溶液于300mL的锥形瓶中，加10mL1+1硫酸、5mL磷酸，加水至80mL，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙黄色消失，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液刚变亮绿色为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V（mL），硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算： C(1/6K2Cr2O7)25.00 C(NH4)2Fe(SO4)26H2O = 单位：mol/L V3、分析步骤称取0.2000g试样于300mL的锥形瓶中，用少量水润湿试样，加5mL1+1硫酸、20mL磷酸、5mL硝酸，置于电热板上加热分解试样，至冒SO 3浓白烟3-5min，当温度在220-240时，立即加入2g硝酸铵，充分摇动锥形瓶，使Mn2+氧化完全，并用洗耳球吹风驱尽二氧化氮，冷却至70，缓慢加入50mL水，充分摇动使可溶性盐类溶解，冷却。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅紫红色，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色刚变亮黄色为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1(mL)。4、结果的计算： C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.05494V1 Mn(%)= 100 m式中:C(NH4)2Fe(SO4)26H2O-硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L;V1-滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;0.05494-1mL1.0000mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的锰的质量;m-试样量 g。5、备注用硝酸铵氧化Mn2+时，若温度过低氧化不完全；但温度太高且时间太长，又有可能析出焦磷酸盐。一般控制在磷酸液面平静且开始冒白烟时，加硝酸铵为宜（用温度计控制在220-240最好）。同时，控制硝酸铵的用量在2g为佳。三价锰较稳定，放置24小时对测定无影响，但应注意加硝酸铵氧化后，冷却时间不宜太长，且加水后必须充分摇动，以免硅酸盐凝聚粘结瓶底。本法适用于锰矿、铁锰矿、菱铁矿等高含量锰样品的测定。钒能被硝酸铵氧化至高价，定量干扰测定。可在滴定锰、钒合量后，用过硫酸铵及硝酸银氧化，以亚硝酸钠还原锰，再用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒，差减法求得锰含量。铬、钴不被硝酸铵氧化，对测定无影响。二、高氯酸氧化-硫酸亚铁铵容量法1、方法提要试样经磷酸分解，用高氯酸将Mn2+氧化至Mn(H2P2O7)33- ,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,借此进行锰的测定。2、试剂及配制二苯胺磺酸钠指示剂 0.5%；重铬酸钾标准溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.04mol/L；称取2g(精确至0.0001g)预先在120烘干至恒重的基准重铬酸钾于200mL的烧杯中,加少量水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾标准溶液为：C(1/6K2Cr2O7)=m/49.03 mol/L硫酸-磷酸混合酸 150mL硫酸缓慢注入700mL水中，冷却后，再加入150mL磷酸，混匀。（注：必须在烧杯中边加边搅动，最好用冷水冷却，同时不可颠倒规程。）硫酸亚铁铵标准溶液 0.04mol/L称取16g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O,用5+95的硫酸溶解后，移入1000mL的容量瓶中，并用此液稀释至刻度，混匀。标定：移取25.00mL0.04mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液于300mL的锥形瓶中，加10mL硫酸-磷酸混合酸，加水至80mL，加2-5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用0.04mol/L重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点，记录消耗的重铬酸钾标准溶液的体积V（mL），硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算： C(1/6K2Cr2O7)V C(NH4)2Fe(SO4)26H2O= 单位：mol/L 25.003、分析步骤称取0.2g试样（精确至0.0001g）于300mL的锥形瓶中，用少量水润湿试样，加20mL磷酸、0.5mL(10滴)高氯酸，置于电热板低温处加热，在开始出现紫色时,移入高温处,继续加热至高氯酸分解(此时有大量小气泡出现)至液面平静后，取下稍冷，缓慢加入50mL水，并充分摇动使可溶性盐类溶解。然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅紫红色，加2滴二苯胺磺酸钠指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色刚变亮黄绿色为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1(mL)。4、结果的计算： C(NH4)2Fe(SO4)26H2O0.05494V1 Mn(%)= 100 m式中:C(NH4)2Fe(SO4)26H2O-硫酸亚铁铵标准溶液浓度，mol/L;V1-滴定消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL;0.05494-1mL1mol/L硫酸亚铁铵标准溶液相当的锰的质量;m-试样量；g。 5、备注溶矿开始阶段温度不宜过高，而使酸过早蒸发，至使样品分解不完全。氧化过程要受热均匀，并经常摇动；小气泡冒尽，应立即取下，以免使结果偏低。本法适用于锰矿、铁锰矿、菱铁矿等高含量锰样品的测定。本法的关键在于掌握氧化时的温度，若温度过低氧化不完全；但温度太高且时间太长，又有可能析出焦磷酸盐，一般控制在磷酸液面平静且开始冒白烟时为宜。二氧化锰的测定一、盐酸分解-硫代硫酸钠容量法1、方法提要试料溶解于盐酸,产生的氯气与碘化钾反应生成碘,用硫代硫酸钠标准溶液滴定碘,以淀粉作指示剂，根据硫代硫酸钠标准溶液的用量,计算出二氧化锰含量。2、试剂配制盐酸 1+1重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L称取4.9g(精确至0.0001g)预先在120烘干至恒重的基准重铬酸钾于200mL的烧杯中,加少量水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾标准溶液为：C(1/6K2Cr2O7)=m/49.03 mol/L淀粉指示剂 0.5% (现用现配)硫代硫酸钠标准溶液 C（Na2S2O3）=0.1mol/L称取25g硫代硫酸钠于200mL的烧杯中，加入0.2g无水碳酸钠，用水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，放置2-3天后标定。标定：吸取25.00mL0.1mol/L的重铬酸钾标准溶液三份于300mL的锥形瓶中，加50mL水，5mL1+1盐酸，加2g碘化钾，摇匀，置暗处10min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加3mL0.5%淀粉溶液，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由蓝色刚变为无色为终点。三份标定所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积不超过0.10mL极差值为合格。记录消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积V1(mL)。则该标准溶液的浓度按下式计算： C(1/6K2Cr2O7)25.00C(Na2S2O3)= 单位: mol/LV1 3、分析步骤称取0.2g(精确至0.0001g)试样于300mL的碘量瓶中，加50mL水，4g碘化钾，用水洗涤瓶口与瓶壁，摇动使碘化钾溶解。加5mL1+1的盐酸，盖瓶塞，摇匀，放置暗处不时摇动，至试样完全分解40min后。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加3mL0.5%的淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液由蓝色刚变为无色为终点。4、分析结果的计算： （V-V0）C（Na2S2O3）0.04347 MnO2（%）= 100 m式中：V-试料消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V0-空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C（Na2S2O3）-硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L； m-试料的质量，g； 0.04347-与1.00mL1.00mol/L硫代硫酸钠标准溶液相当的二氧化锰的质量。二、草酸钠浸取-高锰酸钾容量法 (二氧化锰矿粉中有效氧的测定)1、方法提要在硫酸介质中，试样用草酸钠浸取，用高锰酸钾标准溶液滴定过量的草酸钠，借此测定矿粉中的二氧化锰.2、试剂的配制硫酸，1+1；草酸钠浸取溶液，0.1mol/L；13.5g分析纯草酸钠溶于2000mL水中，混匀。草酸钠标准溶液，0.1000mol/L；称取6.7000g预先在105烘干至恒重的基准草酸钠于200mL的烧杯中，用少量水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。高锰酸钾标准溶液，0.1mol/L；3.3g分析纯高锰酸钾溶于300mL水中，加热煮沸10min，将溶液放置过夜后，用砂芯漏斗过滤，并用水稀释至刻度，混匀，贮存于棕色瓶中。标定：移取25.00mL0.1000mol/L的草酸钠标准溶液于300mL的锥形瓶中，加10mL1+1H2SO4，加热至微沸，取下，立即用高锰酸钾标准溶液滴定，至微红色30s不变为终点，记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积V（mL）。按下式计算高锰酸钾标准溶液的浓度： 0.100025.00 C（1/5KMnO4）= 单位：mol/L V3、分析步骤称取0.2g(精确至0.0001g)试样于300mL的锥形瓶中（同时取洁净空锥形瓶三个做空白试验），加40mL水，25mL1+1硫酸和50.00mL0.1000mol/L的草酸钠标准溶液，用表面皿盖住瓶口，置于沸水浴中加热分解，并经常摇动，至CO2气体停止发生及样品黑色物质完全分解（约需2-3小时），如溶液体积缩小，应补加水，待分解完全后，加沸水70mL，立即用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈微红色30s不变为终点，记录消耗的高锰酸钾标准溶液的体积V1、V2（mL）。4、分析结果的计算C（1/5KMnO4）（V1-V2）0.04347MnO2%= 100 m式中：V1-空白试验消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL； V2-试料消耗高锰酸钾标准溶液的体积，mL； C（1/5KMnO4）-高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L； m-试料的质量，g；0.043471毫摩尔高锰酸钾溶液相当的二氧化锰的质量.5、备注草酸钠的加入量除足够与二氧化锰作用外，还必须维持适当的过量，以促进矿样的溶解，如加入50.00mL还不能使矿样分解完全时，应酌量补加。在试样分解过程中，溶液体积应保持一致，以免草酸钠分解，同时应使锥形瓶完全浸入在沸水中，使受热均匀。有时因样品有其它成分，当加热2-3小时后，仍有黑色物质存在，既可视为二氧化锰已分解完全，不必延长溶样时间。草酸钠易分解，故必须在相同条件下做空白试验。加以效正。本法不适用于含亚铁及有机物的样品,因它们容易与二氧化锰作用,使结果偏低,甚至结果可能出现负值.可另取一份样品,多加硫酸,不加草酸钠,按样品分析步骤测定消耗的高锰酸钾标准溶液的量,加以效正。煤质工业分析一、吸附水（外在水分）的测定1、方法提要称取一定量的煤样，置于105100的干燥箱内烘干至恒重，其减量即为吸附水的含量。2、仪器设备干燥箱：带自动调温系统，内附鼓风机，并能保持105110；工业天平（或台称），称样量110Kg；瓷盘400mm600mm3、分析手续称取2Kg（精确至1g）煤样于瓷盘中，置于干燥箱中加热到105烘干数小时至烘干，取出冷后称量。然后再于105烘干30分钟进行检查性的干燥，取出称量，直至称量的质量变化小于2g，取最后一次质量作为计算依据。4、结果的计算 mm1H2O-(%) 100 m式中：H2O-(%)吸附水的含量； m称取煤样的质量，g； m1经105烘干后的煤样的质量，g。 5、备注本法适用于煤和焦碳样中外在水分的测定。在烘箱中干燥时，要打开鼓风机。瓷盘中的样品厚度要小于10mm。二、水分（内在水分）的测定 1、方法提要称取一定量的煤样，放在105110的干燥箱内烘干至恒重，其减量即为水分的含量。 2、仪器设备 干燥箱：带自动调温系统，内附鼓风机，能保持105-110 玻璃称量瓶：直径为400mm，高25mm，并附有磨口盖。3、分析手续称取粒度小于0.1mm的试样1g（精确至0.0001g），置于预先烘干至恒重的称量瓶中，打开称量瓶盖，放已升温至于105干燥箱中，加热烘干1小时，取出称量瓶，于干燥器中冷却30分钟后，称量。然后进行检查性的干燥，每次于105烘干30分钟，于干燥中冷却30分钟后，称量，直至称得的试样质量变化小于0.001g。 4、结果的计算 mm1 Wf(%) 100 m式中：Wf(%)水分的含量； m称取煤样的质量，g； m1经105烘干后的煤样最后一次的质量，g。 5、备注本法适用于煤和焦碳样中外在水分的测定。在烘箱中干燥时，称样瓶武汉盖要打开，而在干燥器中冷却和称量时，要将瓶盖盖好。称样瓶中的样品厚度要小于5mm。三、灰分的测定1、方法提要称取一定量的煤样，置于马弗炉中逐渐加热至81510灼烧至恒重，其残渣的质量即为灰分含量。2、仪器设备马弗炉带有调温装置，能保持81510方瓷舟长52mm、宽32mm、高14mm。耐火盘宽度略小于炉膛，其规格与炉膛相适应；3、分析手续称取粒度小于0.1mm的煤样1g（精确至0.0001g）于预先灼烧至恒重的方瓷舟中，将样品铺平使其样品厚度小于2mm，置于马弗炉中，在自然通风和炉门留有缝隙的条件下，加热到815灼烧1.5小时，取出方瓷舟稍冷，用回形针捣松残渣，继续于815的马弗炉中灼烧1小时，取出方瓷舟稍冷后，置于干燥器中冷至室温，称重。然后进行检查性灼烧，每次于815灼烧30分钟，于干燥器中冷至室温后，称重，直至称样质量变化小于0.001g。取最后一次质量作为计算依据。4、结果的计算 mx Af(%) 100 m式中：Af(%)灰分的含量； m称取煤样的质量，g； m经815灼烧后的残渣的质量，g。5、备注本法适用于煤和焦碳样中外在水分的测定。在灼烧1.5小时后，要将残渣捣松，再灼烧1小时，以免灼烧不完全，使结果偏高。灰分小于15%时不进行检查性灼烧。注意温控器的校正。四、挥发分的测定1、方法提要称取一定量的煤样置于90010的马弗炉中，隔绝空气加热7分钟，冷却，称重，其失去的质量百分数减去水分，即为挥发分含量.2、仪器设备马弗炉带有调温装置，能保持90010；挥发分坩埚：高40mm，上口直径33mm，底径18mm，盖的外径35mm，盖槽内径29mm，内槽深4mm，坩埚总重量1522g。坩埚架或耐火盘；3、分析手续称取粒度小于0.1mm的煤样1g（精确至0.0001g）于预先灼烧至恒重的挥发分坩埚中，盖严挥发分坩埚盖，置于已升温至90010的马弗炉中，关严炉门，记下时间。使其在90010的马弗炉灼烧7分钟，（炉温必须在3分钟内恢复到90010，否则试验重做），取出稍冷后，置于干燥器中冷至室温，称重。4、结果的计算。 mm1Vf(%) 100Wf(%) m式中：Vf(%)挥发分的含量；m称取煤样的质量，g；m1在90010的马弗炉灼烧7分钟后剩余残渣的质量,g。 5、备注本法适用于煤和焦碳样中外在挥发分的测定在90010的马弗炉灼烧时，要盖严挥发分坩埚盖，以免使结果偏高。注意温控器的校正炉温的一致性。五、固定碳的计算 CGDf(%)100Af(%)Vf(%)Wf(%) 式中：CGDf(%)固定碳含量 Af(%)灰分含量 Vf(%)挥发分含量 Wf(%)内在水分含量六、烟煤发热量的计算根据上述分析结果，可以直接计算低位发热量，其计算公式如下： QDWf100K（K6)(WfAf)3Vf（45Wf)式中：QDWf-烟煤低位发热量千卡/千克 K-根据焦渣特征和挥发份含量确定的值(查表1)f-灰分百分含量Vf-挥发分百分含量Wf-内在水分百分含量 备注：只有在Vf35%，而同时Wf3%时，才减去括号中的数字。焦渣特征的确定对测定挥发分后焦渣进行检验和判断，可得出如下七种特征： 1、粉状 2、粘着用手指轻压即成粉状 3、弱粘着用手指轻压即成碎块 4、不熔性粘结用手指用力压裂成小块 5、不膨胀熔融粘结焦渣呈扁平的块状，煤粒的界限不易分清，表面有银白色金属光泽。 6、膨胀熔融粘结焦渣表面有银白色金属光泽，高度不超过15mm。 7、强膨胀熔融粘结焦渣表面有银白色金属光泽，高度大大于15mm。表1计算烟煤低位发热量的K值1 2 3 4 56 710-1384.084.084.584.584.5484.584.513-1680.583.584.585.085.085.085.016-1980.082.083.584.085.085.085.019-2278.581.082.583.084.085.085.522-2876.578.581.082.083.584.585.028-3176.578.080.081.082.584.084.531-3473.077.579.080.081.583.083.534-3773.076.578.579.581.082.583.037-4073.075.578.579.080.082.082.5 4072.574.576.577.579.581.082.0第四篇 矿粉物理指标检测 一、水分的测定 1、方法提要试料在105110干燥箱中干燥失去吸附水，根据试料质量的变化计算出水分的百分含量。2、分析步骤称取5g（精确至0.001g）试样置于已恒重的扁形称量瓶中，放于105110的电热干燥箱中干燥1h以上，取出置于干燥器中，冷至室温，称重。重复干燥、冷却、称重，直至恒重为止。3、结果的计算： m1-m2 H2O-（%）= 100 m1-m0式中： m1-称量瓶和试料的质量，g； m2-称量瓶和试料烘干后的质量，g； m0-称量瓶的质量，g； 二、 粒度的测定1、方法提要试料经过筛、称重，根据筛上物质量和试料质量计算出过筛率。2、分析步骤：用工业天平称取50-100g试样置于规定的筛上(80目、100目、120目.)，用毛刷轻轻刷试样，使其过筛，至剩余的试样不能通过筛孔时，将筛上物轻轻刷出称重。3、结果的计算： m- m1 过筛率（%）= 100 m式中： m-试料的质量，g； m1-筛上物的质量，g； 三、烧失量的测定1、方法提要试料经850灼烧至恒重后所烧损的量。2、分析步骤称取1.0g试样置于在850灼烧至恒重的瓷坩埚中,放入马弗炉内,从室温缓慢升高温度,稍开炉门,最后在850下灼烧2h,取出坩埚稍冷后,移入干燥器中冷却至室温(约半小时)称重,必要时再按上述手续重复灼烧至恒重。3、结果的计算： m1 烧失量（%）= 100 m式中： m-试料的质量，g； m1-试样灼烧后失去的质量，g。硫酸可溶性锰（即二价锰）的测定1、方法提要试样用硫酸分解，将二价可溶性的锰溶于试液中，再取适量清液在磷酸介质中，将溶液加热到220-240，用硝酸铵将Mn2+氧化至三价 ,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,借此进行硫酸可溶性锰（即二价锰）的测定。2、试剂及配制硫酸 1+1、1+2、5+95N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂 0.2%0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸，溶于100mL水中，加0.2g碳酸钠，溶解后混匀。重铬酸钾标准溶液,C(1/6K2Cr2O7)=0.04mol/L；称取2g(精确至0.0001g)预先在120烘干至恒重的基准重铬酸钾于200mL的烧杯中,加少量水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾标准溶液为：C(1/6K2Cr2O7)=m/49.03 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液,0.04mol/L；称取16g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)26H2O,用5+95的硫酸溶解后，移入1000mL的容量瓶中，并用此液稀释至刻度，混匀。标定：移取25.00mL0.04mol/L的重铬酸钾标准溶液标准溶液于300mL的锥形瓶中，加10mL1+1硫酸、5mL磷酸，加水至80mL，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至橙黄色消失，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液刚变亮绿色为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V（mL），硫酸亚铁铵标准溶液的浓度按下式计算： C(1/6K2Cr2O7)25.00 C(NH4)2Fe(SO4)26H2O = 单位：mol/L V3、分析步骤称取1g样品（精确至0.0001g）于200mL的烧杯中，加50mL1+2的硫酸，盖上表面皿，加热溶解30min（注意补加水，使体积控制在50mL左右），冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取清液或干过滤溶液10.00mL于300mL的锥形瓶中，加20mL磷酸，置于电热板上加热，至冒SO 3浓白烟3-5min，当温度在220-240时，立即加入2g硝酸铵，充分摇动锥形瓶，使Mn2+氧化完全，并用洗耳球吹风驱尽二氧化氮，冷却至70，缓慢加入50mL水，充分摇动使可溶性盐类溶解，冷却。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至浅紫红色，加2滴N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫色刚变亮黄色为终点。记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积V1(mL)。结果的计算： C(NH4)2Fe(SO4)26H2OV0.05494硫酸可溶性锰（即二价锰）= 100 m10/100铁的测定- 碱熔-重铬酸钾容量法1、方法提要试样经氢氧化钾熔融，使铁全部转化为Fe3+，再用二氯化锡将Fe3+还原为Fe2+，过量的Sn2+用二氯化汞氧化，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，借此测定铁。2、试剂的配制二苯胺磺酸钠，0.5%；盐酸，1+1；二氯化锡，100g/L；10g二氯化锡溶解于40mL1+1的盐酸中，加水至100mL，保存于棕色瓶中，并加锡粒数粒。（此时，溶液应清亮透明，如溶液呈乳白色，可能是二氯化锡已被氧化。）饱和二氯化汞：取二氯化汞数克，加水溶解至试剂瓶底部尚有部分二氯化汞为准。硫-磷混酸：150mL硫酸缓慢注入700mL水中，冷却后，再加入150mL磷酸，混匀。（注：必须在烧杯中边加边搅动，最好用冷水冷却，同时不可颠倒规程。）重铬酸钾标准溶液 C(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L.称取4.9g(精确至0.0001g)预先在120烘干至恒重的基准重铬酸钾于200mL的烧杯中,加少量水溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。重铬酸钾标准溶液为：C(1/6K2Cr2O7)=m/49.03 mol/L3、分析步骤称取0.2g(精确至0.0001g)试样于30mL的银坩埚中，用少量无水乙醇润湿试样，加4g氢氧化钾，于马弗炉中由低温升至750 ，并在750 时保温10min，取下冷却，置于200mL烧杯中，盖上表皿，用热水浸取，并用1+1盐酸洗净坩埚，加20mL盐酸酸化，加热至微沸，趁热滴加100g/L的二氯化锡，并不停搅动，至溶液黄色消失，并过量1-2滴，流水冷却至室温，加入10mL饱和氯化汞，10mL硫磷混酸，用水稀释至80mL，加3-5滴二苯胺磺酸钠指