安捷伦培训手册2.doc

安捷伦科技有限公司纳米测量部北京海gilent TechnologiesScanning Probe Microscopy Training Manual扫描探针显微镜培训手册目录1. 介绍 32. 压电基础知识133. 反馈控制 224. 探针 265. 成像过程 326. AFM谱线. 371. 介绍 扫描探针显微镜（Scanning Probe Microscopy，SPM)：SPM系统代表着一个显微镜家族，主要在纳米尺度范围内，探测探针和样品之间的相互作用。目前，该家族按扫描方式可分为两大类：一类是样品固定，探针在其表面扫描，又称为探针扫描系统（见图1.1（a）；另一类是探针固定，样品扫描，又称为样品扫描系统。（见图1.1（b）图1.1 （a）探针扫描系统，（b）样品扫描系统 SPM 是一个统称，根据成像原理分类，典型的包括扫描隧道显微镜(Scanning Tunneling Microscopy, STM）和原子力显微镜(Atomic Force Microscopy, AFM)。 下表1.1给出了AFM和STM的一些简单比较：显微镜AFMSTM探测信号力电流针尖材料Si、Si3N4Pt/Ir、W丝样品导电或绝缘材料仅导电材料 表1.2将SPM与其它显微镜技术的各项指标进行了比较。指标SPMTEMSEM分辨率原子级原子级6-10nm工作环境大气、溶液、真空、各种气氛真空真空样品破坏程度无小小 一套安捷伦SPM系统可以在AFM和STM两种配置下正常运行。 SPM系统主要由三部分组成：1) 显微镜部分，2) 电子控制部分，3) 计算机部分。 典型的安捷伦SPM系统连接示意图如下图所示。图1.2 配置MAC模式控制器的PicoPlus系统连接示意图11 对于PicoLE和PicoSPM系统的连接示意图需要作适当的调整，在相应手册可以找到。操作模式不同也需要增加或删减相应部件，这些在上面连接示意图没有给出。 SPM系统中各个部件的基本功能，描述如下：1.计算机（Computer）：通过PicoScan或者Picoview软件控制安捷伦SPM系统。采用双屏显示，一个为控制系统界面，另一个为显示扫描图像。2.PicoScan控制器（PicoScan Controller）：主要包含模拟电子部件以及必需的ADC 和DAC板，用于产生和处理各种信号，例如反馈（servo）和扫描电压（scanning voltages）等。3.AC模式控制器（AC Mode Controller）：在AAC或MAC操作模式下， 为AAC或MAC模式提供驱动信号。4.电子盒（Head Electronics）：对于Pico LE or Pico Plus，根据系统配置（AFM或STM），电子盒主要用于处理和交换显微镜和控制器之间的信号。5.显微镜（Microscope）：主要包含用于成像的压电扫描头、探针、光电探测器（仅用于AFM）以及样品台。 下面就SPM系统的基本操作模式给与详细的解释，主要包括扫描隧道模式（STM）、接触模式（Contact mode）、轻敲模式（AC mode）以及磁力驱动模式（MAC Mode)。 安捷伦SPM系统具有很强的兼容性。除上述模式以外，也可以在其它模式下正常运行，主要包括电流敏感模式（Current Sensing AFM，CSAFM), 脉冲力模式（Pulsed Force AFM，PFM）, 力调制模式（Force Modulation AFM，FMM), 静电力模式（Electrostatic Force Microscopy，EFM)和磁力模式（Magnetic Force Microscopy，MFM)等。 配合安捷伦SPM附件，例如液体池（liquid cell）, Pico Apex chamber和手套箱（glove box）等，上述所有模式可以在所需要的环境下运行。扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscopy，STM)图1.3 STM系统示意图 原理（Principle）：STM是基于量子力学的隧道效应，通过一个由压电（Piezoelectric）陶瓷驱动的探针在样品表面作三维扫描。当探针与样品表面处于足够接近的距离内，探针尖端和样品表面之间的电子云部分发生重叠，此时若在探针和样品表面之间施加一定的偏压，则探针和样品之间会有电流流过，该电流称谓隧穿电流（Tunneling current）。随着探针和样品之间距离的变化，隧道电流呈现指数变化。 在探针和样品之间施加一偏压V，针尖和样品之间的距离为d，则隧穿电流I可以用下列方程表示： I= Ve-cd (1) 其中c为常数。 在（X，Y）平面内，通过带有反馈电路的压电扫描头驱动探针上下移动，同时维持一个恒定的setpoint隧穿电流值，在平面内作光栅式扫描（raster scanned）。 在（X，Y）平面内的每一个数据点，探针Z方向的位置构成了材料表面的形貌像。原子力显微镜（Atomic Force Microscopy，AFM) 原理（Principle）：AFM是采用一个一端固定而另一端装有针尖的弹性悬臂检测样品的表面形貌或其他表面性质的。当样品或针尖扫描时，针尖和样品之间相互作用力（吸引或排斥）会引起悬臂（Cantilever）发生形变。一束激光（Laser）照射到悬臂的背面，悬臂将激光束反射到一个光电检测器（Photodetector）上，通过检测器将悬臂的形变信号转换成可测量的光电信号，检测器不同象限接收到的激光强度差值同悬臂的形变量形成一定的比例关系。通过测量检测器电压对应样品扫描位置的变化，就可以获得样品表面形貌的图像（见图1.4） 当AFM的悬臂与样品表面原子相互作用时，通常有几种力作用于悬臂，其中最主要的是范德华力，它与针尖-样品表面原子间的距离关系如图1.4所示。当两个原子相互接近时，它们之间将相互吸引；随着原子间距继续减小，斥力开始抵消引力，直至引力和斥力达到平衡，当针尖原子和样品表面原子之间的间距进一步减小时，原子间斥力急剧增加，范德华力由负变正。利用这个力的性质，可以让针尖和样品处于不同的间距，从而实现AFM的不同模式：1 接触模式（contact mode），针尖和样品表面发生接触，原子间表现为斥力；2 非接触模式（non-contact mode），针尖和样品间相距数十纳米，原子间表现为引力。 3 间隙接触模式（Intermittent-contact mode），针尖和样品间相距几到十几纳米，原子间表现为引力，但在悬臂振动时，两者发生间歇性接触。 图1.4 针尖-样品间距离与范德华力及工作模式之间的关系。1 接触模式（Contact Mode）AFM图1.5 接触模式AFM系统示意图图1.6 在接触模式下，探针直接跟踪样品表面形貌示意图。 原理（Principle）：在样品表面上，扫描头上的探针作光栅式扫描，通过反射到光电探测器四象限上激光强度的变化来反映探针悬臂的偏差（Deflection），如图1.5所示。其中Sum= A+B+C+D；Deflection = (A+B)-(C+D)；Friction (LFM) = (A+C)-(B+D)。 如果x代表探针悬臂的偏差，该探针弹性常数为K，施加在悬臂上的力可以用虎克定律(Hookes law)描述:F= -Kx (2). 在（X，Y）平面内，通过带有反馈电路的压电扫描头，一端固定的探针实现上下移动（Z方向），同时保持一个恒定的setpoint偏差，产生一个恒定的力，从而在（X，Y）平面内作光栅式扫描。 在（X，Y）平面内的每一个数据点，探针Z方向的位置构成了材料表面的形貌像。 在大气和液体环境下接触模式皆可实现。在扫描过程中，针尖在样品表面滑动，与样品表面发生直接接触（如图1.6所示），因此，该模式不适合研究生物分子、低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品。2 非接触模式（non-contact mode） 原理（Principle）：在非接触模式中，针尖-样品间相互作用力是范德华吸引力，由于吸引力远小于排斥力，因此为了提高信噪比，在针尖上加一小的震荡信号。在压电陶瓷驱动器的激励下，探针在共振频率附近产生振动，针尖和样品之间的作用力将对悬臂振动的频率和振幅产生影响，通过检测悬臂振幅（或频率）的变化，可以获得样品的表面形貌。 在非接触模式中，针尖在样品表面的上方振动，始终不与样品接触。该模式虽然增加了显微镜的灵敏度，但针尖和样品之间的距离相对较长，针尖和样品之间的作用力很小（pN级），因此分辨率要比接触模式和轻敲模式低。这种模式的操作相对较难，通常不适用于在液体中成像，因此，目前在实际中较少使用。图1.7 非接触模式AFM原理：在样品表面附近，一个振动的探针探测吸引力，导致悬臂共振峰位发生位移。该峰位被用于控制反馈系统。3 间隙接触模式（Intermittent-contact mode） 原理（Principle）: 间隙接触模式是介于接触模式和非接触模式之间的成像技术，其特点是在扫描过程中，悬臂也是震荡的并具有比非接触模式更大的振幅，针尖在振荡时间断地与样品接触，见图1.8所示。 间隙接触模式是利用压电晶体在悬臂机械共振频率附近驱动悬臂振荡，又称为轻敲模式或声学驱动模式。该模式可以在大气下对柔软、易碎和粘附性较强的样品成像，而对它们不会产生破坏。在液体条件下成像，振荡引入一些噪音影响分辨率。安捷伦SPM对液体下的成像进行了改进，探针的驱动是通过一个磁性线圈的磁场驱动的，而且在较宽的频率范围内，探针的激发振幅只有几纳米，称为磁力驱动模式。下面详细介绍这两种模式。图1.8 间隙接触模式AFM原理：在扫描过程中，探针与表面接触时，探针的自由振幅发生衰减。轻敲模式或声学驱动模式（Acoustic AC (AAC) Mode）AFM 原理（Principle）：在样品表面上，扫描头上的探针作光栅式扫描，通过反射到光电探测器四象限上激光强度的变化来反映探针悬臂的振幅（Amplitude），如图1.9。 通过位于悬臂处的压电陶瓷，悬臂在共振频率下振动。 如果悬臂质量为m，力常数为K，则共振频率W可以用下列方程描述6：W= (K/m) (3). 在（X，Y）平面内，通过带有反馈电路的压电扫描头，一端固定的探针实现上下移动（Z方向），同时保持一个恒定的setpoint振幅，产生一个恒定的力，从而在（X，Y）平面内作光栅式扫描。 在（X，Y）平面内的每一个数据点，探针Z方向的位置构成了材料表面的形貌像。 图1.9 轻敲模式AFM系统示意图。磁力驱动模式（Magnetic AC (MAC) Mode) AFM 原理（Principle）：在样品表面上，扫描头上的探针作光栅式扫描，通过反射到光电探测器四象限上激光强度的变化来反映探针悬臂的振幅，与AAC原理一样，如图1.10所示。 通过一个磁性线圈，MAC悬臂7 (一种磁性涂层的悬臂)在其共振频率振荡，线圈位于样品下面（如图1.10所示）或者在悬臂上（Top MAC mode)。 形貌像成像机理与AAC一样，也是在（X，Y）平面内，每一个数据点Z方向的位置形成了材料表面的形貌像。 在液体中成像时，就能量损耗和获得干净的扫描频率方面，MAC模式要好于AAC模式，如图1.11所示。7图1.10 MAC模式AFM系统示意图。图1.11 AAC模式与MAC模式寻峰曲线比较。6 AC模式的数学处理在用户手册的AC Mode章节Advanced Theory部分给予详细的描述。7 MAC 模式悬臂(MAC levers)由安捷伦家提供。2. 压电基础知识（Piezo Basics） 安捷伦Pico系统是针尖扫描系统（也称为上部扫描系统），也就是说在扫描过程中，样品固定，扫描探针在样品表面作光栅式扫描。扫描头由压电陶瓷材料制成，一般为锆钛酸铅（Lead Zirconium Titanate，PZT）材料。 当对压电陶瓷施加一个电场时，压电材料会随着电场的方向而伸长或收缩。如图2.1所示：图2.1 压电材料动作基本原理。 采用反馈系统（feedback or servo)，通过压电陶瓷简单的伸长或缩断，使探针在Z向上运动。对压电陶瓷施加交流电压，导致其一侧伸长，一端收缩，从而实现扫描头在X-Y平面内作光栅式扫描。 当探针进行扫描时，它在快速扫描方向上（一般为X方向）沿一条线运动而获得数据。在往返扫描该线之后，探针沿慢扫描方向（通常为Y方向）移动而到达下一条线，该过程重复进行从而实现光栅式扫描，如图2.2。 如果压电陶瓷非常好，则图2.3波形可以产生上述的光栅式扫描。图2.2 光栅式扫描过程原理图。图2.3 电压波形图应用在压电扫描器上。 压电材料显示出自身固有的非理想性能，例如非线性(nonlinearity)，滞后现象(hysteresis), 弓形(bow), 蠕变(creep), 老化(aging), 交叉耦合(cross-coupling) 等。结合扫描头的扫描过程，该效应将给与说明。为了简化过程，对上述效应分别解释，但它们彼此之间并非是相互独立的。 非线性效应(nonlinearity)导致压电材料的三角波形的响应发生改变，如图2.4所示。 一个非线性扫描头扫描的结果，一个标准的光栅图像看起来如图2.5所示。在扫描范围内，凹槽的尺寸不均匀。图2.4 压电材料的位移与电压之间的曲线图2.5 往返(Trace and Retrace)的标准光栅的形貌像表现出扫描头的非线性效应。 滞后效应(hysteresis)效应是指在某个方向上施加电场，扫描头的伸长曲线与另一方向上施加电场扫描头收缩的曲线不匹配。一个方向（称为Trace）的横截面扫描与另一方向（称为Retrace）横截面的扫描存在一定的偏移量。该滞后效应如下面图2.6，2.7所示。图2.6 对台阶往返(Trace and Retrace)式扫描过程中，压电陶瓷伸长以及扫描过程示意图表现出扫描头的滞后效应。图2.7 真实对标准光栅进行往返(Trace and Retrace)扫描的横断面图显示出扫描头的滞后效应。 对扫描头进行校准可以消除滞后效应。经过校准之后，标准光栅的成像如图2.8所示。在整个范围内，凹槽的尺寸非常均匀，其中Trace（在横截面中用黑线显示）和Retrace（在横截面中用黄线显示）重迭8。8所有安捷伦扫描头在工厂皆经过校准。用户必须复制正确的矫正文件到Pico scan软件中的hardware文件夹。 (a) (b)图2.8 经校准后扫描标准光栅的trace和retrace的形貌像(a)和横截面(b)。 弓形（Bow）效应：扫描头一端固定，附加针尖的一端自由。当扫描头进行光栅式扫描时，在整个扫描范围内，扫描头的自由端以弓形（替代平直的线）运动。这种不利的效应称为弓形效应，如下图2.9、2.10所示。图 2.9 在扫描过程中，扫描头的自由端按弧形运动，产生一个弓形图像。该效应在平滑的表面作大范围扫描时尤为明显。图 2.10 通过形貌像（上）获得横断面曲线(下)显示出扫描头的弓形效应。 在成像过程中，部分弓形效应可以通过软件进行消除，如图2.11所示。通过对一个buffer（显示为黄色）数据进行不同阶数（order）9处理。与其它buffer（显示黑色）相比，弓形效应可以被去除。然而，如果选择的order不恰当，可能在图像中引入假象从而导致错误。图2.11 经图像处理后消除弓形（黄线）的横截面。 交叉耦合（Cross coupling）效应是指扫描头沿某一个轴（通常为X或Y轴）移动导致在其它轴向上（通常为Z轴）一些不必要的移动，如图2.12。管状扫描头对几何学上的交叉耦合更加敏感，主要是由于一个单一的四象限管可以在三个轴方向上提供运动。安捷伦专利扫描头在X-Y方向的运动采用独立的两对陶瓷片，在Z方向的运动由陶瓷管提供。这种结构设计有助于减少不同轴之间的交叉耦合。图2.12 扫描头的交叉耦合效应。 老化（Aging）效应是指压电陶瓷依赖时间的效应，即在一段时间内，扫描头灵敏度（单位电场压电陶瓷的伸长）随时间的衰减过程，一般为指数关系。在开始的几小时内，扫描头衰减较大。因此，安捷伦扫描头在校准之前，在工厂已经经过充分的时间锻炼。在此之后，扫描头的老化速率相当的慢，同时与使用的时间有关系。在一个相当长的周期内，采用校准是完全可行的。为了获得正确的图像，经过长时间的使用，扫描头需要进行校准。图2.13 扫描头的老化效应示意图。 蠕变（Creep）效应是指在扫描头扫描过程中，扫描头电压偏移量有一个突变，导致扫描头产生一个延时的位移现象，如图2.14所示。由于蠕变效应的存在，在一个突变电压偏移之后，同步的扫描头仅仅获得部分位移量，通常为98%，甚至更多。剩余的位移量通常移动的很慢，一般大约需要10- 100秒。由于剩余移动量移动的很慢，蠕变经常出现在某个方向偏移量出现伸长的特征。这可能在执行某些功能时导致一些困难，例如在平面内放大或者重新设置扫描中心，这些皆存在偏移量。图2.14 扫描头在垂直方向上的蠕变效应：在台阶的边界处过调节。图2.15对扫描范围放大获得更大的图像显示出的蠕变效应。 压电材料自身固有的非理想性能，例如非线性(nonlinearity)，滞后现象(hysteresis), 弓形(bow), 蠕变(creep), 老化(aging), 交叉耦合(cross-coupling) 等。它们彼此之间并非是相互独立的。图2.16 扫描头在台阶处滞后效用、蠕变以及交叉耦合效应的综合作用结果。9 关于阶数更多的信息，请参阅第五部分：图像处理。3. 反馈（Servo or Feedback）控制 图像的质量依赖于相关的扫描参数和实验状态。用户需要优化扫描参数进而获得所期望的高质量图像。 一些经常用到的参数主要位于Servo Control 和Scan and Approach Control菜单下。 在反馈（Servo）系统中的积分增益（Integral I）和比例增益（Proportional P）直接影响扫描头压电陶瓷对反馈系统信号做出反应，包括STM的隧穿电流，接触模式的误差信号，轻敲模式的振幅信号 如果增益设置太低，扫描头将跟不上形貌的起伏变化，图像变得模糊不清。(a) (b)图3.1 图显示出积分增益对形貌图（上面）和横截面图（下面）的影响(a)增益过低 (b)正确增益。 如果I太高，扫描头将出现过调节，结果导致振荡的出现。如图3.2所示（在实时的水平横截面曲线上可以观察到振荡的出现。图3.2积分增益过高对形貌像（上）和横截面图（下）的影响。(a) (b)图3.3 积分增益I对误差信号图像的影响（a）增益过低（b）增益过高 I 值应当调节到形貌像的对比度和细节尽可能的达到我们所期望的，同时要保持反馈的稳定，无振荡信号。 适当的增加I值，可以保证反馈系统信号尽可能接近Setoint值，以保证尽可能低的误差信号，包括STM的隧穿电流，接触模式的误差信号，轻敲模式的振幅信号 较高的I值可以提高形貌像的质量，但会改变误差信号图像的质量。这种现象可以在图 3.3观察到。 一个最佳的I值（不高也不低）要同时满足形貌像和误差信号通道，从而获得高质量的图像。 伺服系统中的P部分是对瞬时误差信号起作用（I提供一个非平均效应），因此只会影响信号的高频部分。I对反馈系统比P更敏感。在增加图像质量时，优先调整I，再调整P。 反馈系统范围（Servo range）给出了压电陶瓷Z向的最大位移范围。减少Servo range可以增加垂直方向的分辨率。这对平滑的表面是非常有用的。但必须注意servo range不能低于扫描范围的最高值。 Setpoint决定着针尖如何很好的跟踪样品表面以及针尖和样品之间的相互作用。 因此，Setpoint应该给与适当调整，原则上是让针尖在材料表面的轨迹尽可能准确，界面相互作用应该尽可能的小。增加界面相互作用（例如AFM中的力）可能给样品带来意想不到的改变，而减小界面相互作用可能使成像变得不稳定甚至不能成像。对于servo而言，扫描速度（Scan speed）或针尖速度（Tip velocity）可以决定多少时间是用来改变样品和探针的相互作用而做出反应。主要依靠两个参数：扫描速度和扫描尺寸。 扫描速率（Scan speed）决定针尖每秒执行Trace / Retrace和线（line）的数量。扫描速度的选择依靠扫描尺寸和样品形貌高度特征。一个简单原则是：粗糙的表面需要更多的反馈跟踪时间（Servo tracking time），因此需要更慢的扫描速度，反之亦然。 一般来说，液体中的扫描速度要比空气中的扫描速度慢。 相同的扫描尺寸下增加扫描速率或者相同的扫描速率下增加扫描尺寸皆可以增加探针速度。对servo而言，这相当于减少反应时间，从而探针对材料表面跟踪相对较差。如果必须增加扫描速度（或探针速度），可以使用更高的Servo gains来获得更快的servo反应。 其它的Servo 和 Scan 控制还包括servo offset, scan origin (offset) and rotation, scan tilt (correction), overscan等。关于这些参数更详细的信息请参阅PicoScan Users Manual。 对于某些固定的设置，包括scanning mode, type of tip, sample, environment等，一组特定的扫描参数(servo gains, setpoint, scan rate etc.)可以标准化。 一旦某种或多种条件发生改变，上述标准设置将变得不合适。因此，一个新的应用必须伴随着一组新的标准参数。也就是说，扫描参数随着条件的不同而改变。4. 探针（Probes） SPM 探针由AFM探针和STM探针组成。AFM探针一般由Si和Si3N4材料制成，在悬臂的末端连接一个锐利的针尖。STM针尖材料一般为Pt/Ir丝或W丝，通过机械加工或电化学刻蚀方法获得。 某些探针背面镀有增强光反射的涂层，材料一般为Au或Al。对于MAC模式成像，探针涂层为磁性材料。对于ECSTM, 带涂层的STM探针可以使漏电流降到最低。 通常悬臂的形状一般为三角形（triangular or V）和矩形（rectangular）。针尖形状一般为四面体形（tetrahedral）、金字塔形（pyramidal）或圆锥形（conical），见图4.1、4.2。图4.1 STM和AFM探针悬臂SEM图像。 图4.2 AFM探针针尖形状SEM图像。 成像的质量依赖于针尖的性能，主要包括弹性常数（spring constant）、悬臂的共振频率（resonant frequency）和探针的锐度（sharpness）（包括曲率半径radius of curvature和锥角sidewall angles）。 AFM悬臂的弹性常数变化范围从小于1 N/m (软的)到几十N/m（硬的）。频率范围从数十kHz到数百kHz。针尖半径通常小于10 nm。 软针尖通常用于接触模式成像，而硬的针尖用于AC模式成像。然而，针尖的选择不仅依靠成像模式，而且也依赖样品的类型。 在样品表面形貌测量中，针尖形状的卷积（convolution of tip shape）包括含在SPM图像中。一个纯经验性的方法是：卷积（图像）特征越小，样品特征越大。如果样品特征比探针尖锐，则图像包含着针尖的形状。图4.3给出了一个纳米碳管（尺寸小）样品典型的针尖（尺寸大）图像的例子。图4.3 由于针尖形状成像导致成像中存在假象。 因此，在水平方向（X，Y）上，尖锐的针尖比钝的针尖具有更高的的分辨率。钝的针尖主要归结于制造过程中的缺陷、脏东西的积累以及成像过程中的磨损。 在水平方向上，STM比AFM具有更高的分辨率，这主要是由于STM成像原理与AFM存在差异。隧穿电流与针尖和样品之间的距离成指数变化关系；并且STM针尖由单个原子组成，而AFM针尖由一些原子组成。图4.4给出了针尖和样品（白色圆圈）以及相互作用区域（黑色圆圈）的示意图，左侧为STM，右侧为AFM图4.4针尖-样品相互作用区域的示意图。左为STM，右为AFM。 在AFM成像中，深的凹槽和台阶的成像能力受针尖锥角sidewall angles的限制。一个基本经验是：当样品的锥角大于针尖的锥角时， 针尖不能稳定的对表面特征进行成像。此时，样品图像显示的是针尖的锥角，而不是样品本身的特征，如图4.5。带有垂直锥角的凹槽 带有针尖锥角的凹槽成像 图4.5 在成像过程中，针尖锥角对成像影响的示意图。 针尖污染同样可以引入类似的假象，如图4.6所示。图4.7给出了在成像过程中受污染的针尖如何引入假象的。该样品为铁蛋白分子，呈现的是蘑菇形状，而不是圆形。图4.6 污染针尖对成像的影响示意图。图4.7 受污染的针尖对成像的影响 AFM的Z向分辨率依赖于扫描头的垂直分辨率，与针尖无关。安捷伦多种用途大小扫描头在Z向的分辨率分别为0.2 和 0.7 。R= 矩形的（Rectangular）, T=三角形的（Triangular）, 表格中所有数值皆为典型数值，更详细的信息请参阅制造商说明书。 安捷伦公司可以提供刻蚀的STM针尖，成份为Pt (0.8)Ir (0.2)丝，直径为0.25mm，可以提供带有涂层和无涂层针尖。*图片不代表真实标度。*MAC悬臂梁对环境敏感。请参考说明书，其中包含MAC针尖更多信息。 *MAC II 型针尖也可以用于力调制杠杆。5. 成像过程（Image Processing） PicoScan软件具有很强的实时和离线图像处理能力，可用作数据分析工具，也可使图像更好看。 该部分主要描述一些经常使用的工具，或者来自Data Rendering窗口（实时或者离线处理），或者来自于Filter Toolbox 窗口（离线处理）。其中，Filter Toolbox具有众多特点，详细的描述请参阅PicoScan Users Manual。 一般来说，应尽可能少对图像的修改。如果需要修改，用户必须明白filters是如何改变图像以及如何影响测量的。 图像数据可以进行Raw, Flattened 或者 Tilted处理。 Raw image rendering仅显示导入时的数据，对样品倾斜（slope）没有进行任何修正。图5.1给出了Y方向上存在的倾斜。该倾斜是由于样品和扫描头不完全水平导致。图5.1 经过raw image rendering的标准光栅形貌像（上）和横截面图（下）。 Image rendering的flatten算法处理是对X轴上的每一条线进行平整。对数据进行多项式逐行拟合，然后用每行的原始数据raw data减去拟合数据，rendered data显示在图像buffer中，也就是说，经过flat处理的数据线已经被调整，因此它们通常显示在数据的中心。从图5.2看出，在Z轴显示的范围内，所有数据显示在中心位置。 图5.2 经过flattened图像处理的标准光栅形貌像（上）和横截面图（下）。 对数据进行多项式拟合：1st order: 线形拟合（linear fit）-在X和Z方向上多项式拟合的最高次数为12nd order: 二次方程（抛物线）拟合（quadratic fit）-在X和Z方向上多项式拟合的最高次数为2，依次类推。 沿Y方向，flatten filter 处理去除了每一根扫描线之间的Z向的偏移量（offset），它可以在该区域的数据引入一个偏移量（offset），也就是说，在该区域数据呈现相同的高度，如图5.3所示。在相同的位置上，这些数据的平均值依然从Z向显示范围的中间位置开始，该位置在先前的图像中已经被设置。然而，在该区域的高度上引入的偏移量（offset）开始起作用，如白色和棕色所显示的。也就是说，flattened处理，在Y方向上有轻微失真。因此，对进行flatten filter处理的数据，为了准确的测量横截面，一般检查X方向的特征。图5.3 标准光栅的形貌像和横截面图显示出flattened rendering 引入的假象。 对数据进行flattening处理时，对数据进行order拟合处理，order的选择也可以在图像中引入假象，从图5.4横截面图像可以清楚看出。 1st order flatten 3rd order flatten图5.4 横截面图显示出不正确的order of flattening引入的假象。 Tilted filter 处理是把一个原始图像表面数据（二维的）拟合成一个表面。根据所选择的order，可以从原始数据获得一个多项式表面。例如： 1st order: 1st degree表面（平面）拟合指在x, y, 或 z三个方向可变的最高次数为1 2nd order: 2nd degree表面（抛物线表面）拟合指在x, y, 或 z三个方向可变化的最高次数2，依次类推。 因此，当使用tilted算法显示数据时，每一条线修正的坡度相同，每一条线以相同的量上下改变，该变化是基于所选的多项式；而不是对每一条施加一个偏差量offsetting，以致于其平均高度相同。如图5.5所示。需要说明的是：在该处理中，像flatten rendering处理在图5.3中引入假象没有出现。 图5.5 标准光栅形貌像显示出tilted图像处理的作用。 对于平面拟合，平面拟合系数可以自动生成。对图像手动调节，主要可以通过软件或者通过选择included 和 excluded 区域。更多的细节请参阅PicoScan manual。对于tilted 数据处理，限制是在扫描过程中如何计算出正确的系数存在困难。因此，当图像已经完全获得情况下，该修正通常非常好。 在图像处理上，数据修正（Data Rendering）窗口具有Signal Levels键，该键可以调整所显示数据的Z向范围以及优化信号水平的分布。通过Color菜单，颜色等级可以编辑。这些特点对提高所显示图像的质量是非常有用的。 在Filter toolbox菜单中，其它tools和 filters可以提供 FFT, 算术运算（arithmetic operations）包括缓冲层运算和矩阵运算。更详细的细节请参阅PicoScan manual。6.AFM的力谱（Spectroscopy in AFM） 通过测量力曲线，AFM可以用于研究材料表面单个（X，Y）点的性能。 在接触模式下，力与距离曲线（force-distance (f-d) curve）是一个非常有用的工具。它反映了一组垂直的力与扫描头Z向位置的函数关系，该力是AFM探针施加到材料的表面，正比于悬臂的偏差（deflection） 下图给出了在一个力-距离测量过程中，原子力悬臂在空气（图6.1)和水中(图 6.2)移动的过程。图6.1 在空气中，一个力-距离测量测量中悬臂不同位置的力-距离示意图。 蓝线和红线分别代表着一个完整的力-距离测量过程中进针和退针过程。 1. 在曲线的右侧，扫描头处于用户定义的范围内之外。由于探针没有接触材料表面(position 1)，悬臂没有偏离。2. 当扫描头开始伸长，悬臂依然保持没有发生偏离(position 1和position 2之间)，直至探针非常接近材料表面，开始感受到吸引力（attractive force）。此时，探针会突然接近材料表面(position 2)，同时悬臂梁会向材料的表面发生弯曲。 3. 随着扫描头进一步伸长，由于斥力作用(position 2和position 3之间)，悬臂依然远离表面，但几乎发生线形弯曲。随着扫描头完全伸长，达到用户定义最大深长范围(position 3)。扫描头开始收缩，向回退针，开始远离表面。4. 假如没有扫描头滞后效应，悬臂偏转应该按相同的去向返回 (position 3和position 4之间)。5. 在空气中，在材料的表面通常存在一层非常薄的水层，产生一个很强的毛细管吸引力，如图6.2所示。随着扫描头从表面远离，毛细管力（capillary force）会保持针尖与表面接触。因此，此时，悬臂会强烈的向表面发生弯曲(position 4和position 5之间)。图6.2 在接触模式中，在样品表面存在一层水膜，导致毛细管力的出现。样品和针尖之间的静电力大大增加。6. 在探针突然跳离表面之前(position 5)，扫描头必须收缩超出position 2。随着扫描头的继续收缩，悬臂恢复到原始没有弯曲状态(position 6)。 在液相中，毛细管力呈现均匀分布（isotropic），典型的力-距离曲线形状变成如图6.3所示，探针与样品之间的总力大大减小。图6.3 在液相中，力与距离示意图显示没有出现强的吸附力。 开环扫描头滞后效应使力与距离曲线发生改变，即扫描头的逼近和远离部分不能重合，如图6.3所示。图6.3 力与距离曲线显示出正常运行范围（Normal operating range）。 力与距离曲线可以用于：1) 检查针尖是否真正逼近材料表面；2)如果针尖已经逼近样品表面，有助于选择一个合适的setpoint值；3)测量针尖和样品之间的作用力 图6.4中的力与距离曲线暗示针尖没有偏转（deflect），即使Z向的压电陶瓷一直伸长到用户定义的最大范围。如果针尖还没有到达表面，即使系统认为setpoint已经到达，力与距离曲线可能看起来会像图6.5所示，