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过程气体分析仪最根本的分析手段用于碳氢化合物生产企业 过程气相色谱仪的发展简史 1901年俄国植物学家茨威特首先发现色谱现象 并于1903年正式提出 色谱 一词 1952年James和Martin提出气相色谱法 同时也发明了第一个气相色谱监测器 这是一个接在填充柱出口的滴定装置 用来监测脂肪酸的分离 用滴定溶液体积对时间作图 得到积分色谱图 1954年Ray提出热导计 开创了现代气相色谱监测器的时代 1955年第一台商品GC仪器推出 1957年 填充柱 TCD广泛运用 1958年Golay首次提出毛细管柱 同年 Mcwillian和Harley同时发明了FID 是监测器的灵敏度提高了2 3个数量级 1960年Lovelock提出电子捕获检测器ECD 1966年Brody等发明了FPD 1974年Kolb和Bischoff提出了电加热的NPD 1976年美HNU公司提出了实用的窗式光电离检测器PID 80年代 出现了化学发光检测器CLD 以及一批用于化合物的组成和结构分析的联用检测器 如傅里叶变换红外光谱FTIR 质量选择检测器MSD原子发射检测器AED 现有器相色谱检测器约50余种 生产数量排名 TCD FID ECD FPD NPD PID MSD FTIR HID ELCD CLD AED 对于我们 1957WattsproductboughtbyBeckmanGreenbrierInstrumentsfounded1960 s BendixEnvironmentalandProcessInstrumentsDivison1970 s CombustionEngineering1990 s ABB VistaII 指定型号 2000 标准色谱仪2001 过程超临界流体色谱仪2002 过程蒸馏点分析仪2003 PNA分析仪2004 PINA分析仪2005 程序升温气相色谱仪2007 燃料含硫量分析仪2008 烯烃分析仪 为什么气相色谱仪如此流行 使用场合 450 以下可汽化的物质应用科学必备的工具定性组分 被分析组分之间完全分离 消除了干扰使用范围极广具有良好的选择性具有良好的灵敏度 VistaII 特色 优秀的质量品质使用灵活适用性降低投资长期操作费用低设计紧凑 节省空间连接简单数字的分析控制功能操作简单 样品定量管 进样阀 样品 入口 出口 检测器 色谱柱 温度控制等温箱 大气排放 色谱图 载气 基本气相色谱仪 所需基本设备目的 载气 进样阀 色谱柱 检测器 控制器和信号处理器 温度控制箱 传送进样样品通过气相色谱 每个周期进一被测样品进入气相色谱 分离样品为单个组份 检测分解的组份 控制分析周期以及测量组份 维持箱体设计温度便于最优操作 色谱仪的分类 移动相固定相气体液体气液色谱 GLC 气体固体气固色谱 GSC 液体液体液液色谱 LLC 液体固体液固色谱 LSC ABB产品 色谱柱分类 毛细管柱填充柱 1 毛细管柱始用于1957年 毛细管柱被用于过程分析仅是近年的事 其优点是快速 柱效高 其自身构造为熔溶硅胶管 内径为0 15mm 0 53mm 表面涂有聚合物 以增强伸展性和灵活性 但其易被撞碎 二种柱型 1 多孔管 固相被涂于管壁内 其厚度为5 50微米 2 壁涂管2 最常见的柱型 C2 C4 C1 C3 0秒 C2 C4 C1 C3 15秒 C2 C4 C1 C3 30秒 C2 C4 C1 C3 60秒 C2 C4 C3 90秒 C4 C3 120秒 t C4 150秒 色谱图 mV 色谱柱的工作示意图 色谱柱 被测混合气体 1 气体溶于液体 固体2 温度增加使气体的溶解度下降3 由于各自的蒸气压不同 不同的气体在同一种液体中的溶解度不同而停留时间不同 使混合气体分离 影响因素 1 箱体温度2 载气流速3 固定箱的粒度4 固体担体上的液相5 色谱柱的长度 载气目的 移动相 传送进样通过色谱系统必须是 干燥 高纯 不活泼气体 常用为 N2 H2 He N2 最常用的载气 不贵 不可燃 H2 不贵 很好的色谱特性 可燃 He 贵 很好的色谱特性 不可燃 40升的钢瓶载气约可是用30天 每瓶 级 99 99 4N ppm级 99 995 4N5 低于20ppm 99 9995 5N5 特别注意 1 当使用分子栅柱时 必须去处水和二氧化碳 2 当测量一氧化碳和二氧化碳的值低于20ppm时 相关的含量必须低于0 5ppm和0 1ppm 气相色谱仪控制器 压力控制盘 铭牌 吹扫空气盘 等温炉 Vista2000气相色谱仪外貌 气相色谱仪控制器内视 压力传感器 载气报警开关 前面板电路板 对比度调整 显示盘 电源滤波器 电源板 检测器前置放大器 电磁阀驱动板 色谱控制器外观 视频显示 当前屛幕及显示 火焰灭 指示FID FPD火焰熄灭 软键 访问屏幕 光标键 屏幕内移动 回车键 屏幕选择 帮助键 从内部计算机得到帮助 硬件故障灯 软件故障灯 前盘扣 字母键 数字键 记录仪插口 侧盘扣 前盘扣 Model2000等温箱 基本布置 ABBCP色谱柱切换阀 ABB热导检测器 分析填充色谱柱 气浴加热器 Model2000等温箱 扩展能力 ABBFID氢火焰检测器 多路色谱柱MultipleAnalyticalColumns 多路色谱柱切换阀MultipleABBCPColumnSwitchingvalves ABBTCD热导检测器 气浴加热器 ThermalConductivityDetector热导检测器 高灵敏度 从PPM到百分比测量最常用的检测器独立的测量丝电路和参比丝电路热导丝的失载气保护 参比热导丝 测量热导丝 样品进 样品排放 参比进 参比排放 检测器放大器 前面板 零点调整 色谱输入 输出板 硬件 软件 自动零 A D 输出到SBC 检测器读数自动调零后指示检测器放大器读数 检测器自动调零操作图 硬件和软件零是检测器放大器信号的软件补偿实际自动零调正检测器读数为2mV 检测器放大器输出 电气零点 分析零点 2mV 面积A 面积B 强制门开 强制门关 分析周期 面积A 面积B 不正确的峰面积 面积A 正确的峰面积 参比放大 测量放大 测量 参比 Q3 Q4 29VDC 后放大 基线零点 检测器零点 信号至A D转换 热导丝 恒温热导电桥 热导丝 FlameIonizationDetector氢火焰离子检测器 高灵敏度 低于PPM级测量碳氢化合物专用检测器自动点火 呼吸器转接头 热电偶 点火器 微点接头 极化器 喷头 空气进 氢火焰 氢气燃料 检测器进口 呼吸器 电压表 高DVC 高DVC 检测器排放 空气 稀释气 N2 Ar H2 FlamePhotometricDetector火焰光度检测器 高灵敏度 低于PPM级测量硫磺检测器自动点火 呼吸器 电压表 检测器排放 空气进 氢火焰 氢气燃料 隔离窗 光度倍增管 蓝光谱化和光 检测器进口 1ppb 10ppb 100ppb 1ppm 10ppm 100ppm 1000ppm 1 10 100 FID TCD FPD PID 常用的色谱检测器及响应范围 EPC控制模块 压力传感器 EPC平衡阀 电子压力控制器 EPC的连接 ABB LiquidSampleValve液体样品阀 装有补偿密封金属材料使样品可高至435PSI和200C 阀杆 密封圈 ABBContinuousPerformanceValve CP 样品高至150PSI和180C 阀的控制 2000控制器 电磁阀驱动板 15vdc 电磁阀 110vdc 1 阀信号 CP阀 排放 空气信号 色谱柱的切换流路的选择法是被自动操作的 一个控制信号从控制器被传送到电磁阀驱动板产生一用于电磁阀控制的110vdc输出信号 电磁阀是一两位阀 仪表空气在1号口到2号口之间切换 ChromaI OPCB 样品 反吹阀流路切换阀选择阀 流量的调整1 1 阀门开 2 阀门开等效图 定量管 1 色谱柱 2 色谱柱 1 色谱柱 3 色谱柱 检测器 载气进 分析流量调节 2 色谱柱 3 色谱柱 检测器 载气进 2 1 阀门关 2 阀门开 1 色谱柱 反吹阀 载气进 反吹排放 分析流量调节 2 色谱柱 选择器排放 选择排放 载气进 3 1 阀门关 2 阀门关 选择器流量调节 检测器 载气进 3 色谱柱 检测器前置放大器 色谱柱2 检测器 控制阀 柱间检测 色谱柱1 排放 排放 液体进样阀 多流路取样系统 控制器 等温箱 流路1 流路2 流路3 标定流路 样品返回 记录仪 CDR A D D A 最多8个传感器输入 最多4个外部报警 最多18个阀组态 色谱输入 输出板 LCD 键盘 本地通讯 15VDC 5VDC18VAC 20KHZ电源板 前面盘 本地通讯 中央处理器CPU 存贮器MEMORY ROM RAM E2 单板计算机 VISTA工作站 VISTA工作站 打印机 通道1 通道2 电子压力控制EPC3 5区域 数字温度控制5区域 趋势输出48VDC或16电流0 5VDC 4 20mA 趋势输出48VDC或16电流0 5VDC 4 20mA VistaNET通讯板 PA分析仪主界面单元HIU个人电脑 软件应用程序RUISTORAGEROUTERREPORTER 数字输入 输出 148输出32输出和16输入 数字输入 输出 248输出32输出和16输入 个人电脑 本地网 MODEM 打印机 趋势输出最大负载300欧姆 32组电流 600欧姆 16组电流 固态数字输出额定值28VDC 50mA 2000VistaII工作原理图 吹扫空气盘 压力调节和压力表 压力调节和压力表 电磁阀 电磁阀 空气进 吹扫空气 吹扫空气 加热空气 样品进 样品返回 等温箱 样品阀 色谱柱 加热器 选择阀 检测器 载气 可燃气 燃烧空气 载气进 氢气进 空气进 调节阀 调节阀 调节阀 载气盘 模拟 去控制器 主背景菜单 手动控制 当前报告 BasicI O任选 报警 分析控制 报告 表格编辑 命令 打印机 存储 组态 命名 杂项 测试 设置 色谱图存储 VistaNET通讯 打印报告类型 看报告 测试打印机 打印表格 控制参数 时间和日期 诊断测试 硬件设置 状态显示 请求分析 流路表 启动 停止分析 方法表 其它表格 存储 恢复表格 修正数字组态 命名传感器和Basic 命名主题 命名流路 显示保留数据 重新处理保留数据 定义存储和解除 趋势表 时间表 数字表 流路顺序表 实时VistaBasic程序 色谱板 1 数字板 1 数字板 2 色谱板 2 趋势和检测器 存储器占用 不占用 图形 报告至打印机 VistaNET表格和命令 请求联机 脱机 当前报告 BasicI O 启动 停止和编辑Basic 任选 清除报警和警告 手动温度控制 看报警 检测器和谱图 手动零基线 压力温度控制 温度控制 压力控制 温度组态 手动压力控制 压力控制 看报警 区域组态 命名和极限 控制器类型 命令树 模拟数字主机 单检测器 双检测器 主背景菜单 主背景菜单 程序主页 显示软件号 显示当前时钟 显示动态分析状态 显示一个主检测祖份名称及测量值 报警屏幕 主背景菜单 报警 显示实时报警信息 清除报警 请求分析屏幕 主背景菜单 分析控制 请求分析 命令 接受请求 清除所有请求 输入方法表号 光标停于此出并按F2键 开始标定 进行色谱仪的标定工作 标准气中每个组份值输入对应的方法表中 并开始执行上述操作 被标定得组份由检测器产生对应的色谱图 色谱图中组份面积定义为A则有 RF CC ACC 标准气中对应组份的含量RF 组份的响应因子 方法表中RF的表示 例如 RF4 6782放大倍数4 x10 4 RF真实值0 00046782 主背景菜单 分析控制 流路表 命令 流路分派表确定流路的状态 方法 检测器 主背景菜单 手动控制 主背景菜单 手动控制 检测器和色谱图 手动控制方式控制阀的开关记录仪零点迁移纪录值衰减率纪录方法吹扫流路实时出峰数据动态分析数据显示 色谱板指示检测器类型氢火焰 点亮 灭硬件 粗 零点指示值软件 细 零点指示值检测器读数点火方式点火溢出时间FPD区域温度 主背景菜单 表格编辑 方法表 命令 标定定义与分析周期周期时间标定方式 外标法归一法间标法定义一次标定流路定义二次标定流路本底流路放大器放大倍数K因子 方法表1号 组份定义表 编辑程序运行方式 主背景菜单 打印机 打印表格 命令 方法表 1 周期 时间 命令 赋值 噪声计算 开 关 自动零点 下一流路 温度检查 斜率检测 压力检查 阀开 关 组份 阀开 关 组份 压力控制 阀开 关 温度控制 组份 阀开 关 组份 阀开 关 组份 斜率检测 组份 组份 组份 组份 开 关 打印表格 打印各种表格用于备案 在完成每个周期时 控制器比较各被测定峰的保留时间 激列预防发表中各组份的时间 个个独立峰的识别 如果其保留时间在峰之间 即可得到确认 组份浓度的是通过测得面积乘以各个对应的响应银子而得到 斜率检测监控色谱基线 美妙取32个点测定 如果连续5点测定值上升 即定为开始出峰 并开始积分 同样 5点技术用于确定峰顶和峰的结束 基线的取样为连续性的 除非斜率测定开关关闭 方法表说明 斜率检测步骤 斜率检测 自动峰的检测 微处理器检测基线并自动开始和结束峰的测量1 基线噪声检测 微处理器检测基线并定义一般噪声水平 与