高温超导材料特性测试和低温温度计.doc

高温超导材料特性测试和低温温度计摘要：采用杜瓦容器和低温恒温器获得从液氮沸点到室温的任意温度，在此条件下，测量高温超导材料电阻，确定其起始转变温度和零电阻温度，并观察记录铂电阻温度计、硅二极管温度计及铜-康铜温差电偶温度计测温参量的变化，进行温度计的比对。关键词：杜瓦容器、低温恒温器、液氮、高温超导、铂电阻、硅二极管、铜-康铜温差电偶、origin软件引言：超导体在超导状态具有零电阻现象和完全抗磁性，具有辉煌的应用前景。一般达到超导状态需要很低的温度，最低为4.15K，大大约束了超导材料的实际应用。从1911年发现超导现象至今，人们一直为提高超导材料的临界温度而努力。本实验在液氮沸点到室温范围内测量超导材料电阻特性，相对而言为高温超导，并对各种温度计进行比对，为在不同温区选择合适温度计提供依据。1911 年，卡麦林翁纳斯用液氦冷却水银线并通以几毫安电流，在测量其端电压时发现，当温度稍低于液氦的正常沸点时，水银线的电阻突然跌落到零，这就是所谓的零电阻现象或超导电现象。通常把具有这种超导电性的物体，称为超导体。引进起始转变温度Tc,onset 、零电阻温度Tc0 和超导转变(中点)温度Tcm来描写高温超导体的特性，如图1 所示。通常说的超导转变温度Tc 指Tcm 。 作为低温物理实验基本工具的各种电阻温度计，是建立在对各种类型材料的电阻温度关系研究基础上的。不同类型材料电阻随温度变化性质不同。合金中，电阻主要由杂质散射引起，因此电子平均自由程对温度变化很不敏感，如锰铜的电阻随温度的变化就很小，实验用标准电阻和电加热器就是用锰铜线绕制而成。纯金属中，总电阻可近似表达成： R = Ri (T ) + Rr ，其中，Ri为电子运动受到晶格散射出现的电阻， Rr为几乎完全由杂质散射造成的剩余电阻，它近似与温度无关。半导体则具有与金属完全不同的电阻温度关系，在大部分温区中具有负的电阻温度系数。在液氮正常沸点到室温范围内，铂电阻温度计具有良好的线性电阻温度关系，可表示为：R(T ) = A T + B,或 T(R) = a R + b，其中A、B 和a、b 是不随温度变化的常量。因此，根据我们给出的铂电阻温度计在液氮正常沸点和冰点的电阻值，可以确定所用的铂电阻温度计的A、B 或a、b 的值，并由此可得到用铂电阻温度计测温时任一电阻所相应的温度值。此外，当两种金属做成的导线联成回路，并使其两个接触点维持在不同温度时，该闭合回路中就会有温差电动势存在。如果将回路的一个接触点固定在一个已知的温度，则可以由所测量得到的温差电动势确定回路的另一接触点的温度。据此，可得到温差电偶温度计。为了得到从液氮的正常沸点77.4 K到室温范围内的任意温度，我们采用如图2所示的低温恒温器和杜瓦容器。电测量设备的核心是一台称为“BW2 型高温超导材料特性测试装置”的电源盒和一台灵敏度为1V 的PZ158 型直流数字电压表。电阻测量的原理电路如图3所示。其中，Rn、Un为标准电阻及其上电压，Ux为待测样品电压。低温物理实验装置的原则之一是必须尽可能减小室温漏热，因此测量引线又细又长，其阻值远远超过如超导样品阻值。为了减小引线和接触电阻对测量的影响，通常采用 “四引线测量法”，基本原理是：恒流源通过两根电流引线将测量电流I 提供给待测样品，数字电压表通过两根电压引线测量电流I 在样品上形成的电势差U. 由于两根电压引线与样品接点处在两根电流引线接点之间，排除了电流引线与样品之间接触电阻对测量的影响，又数字电压表输入阻抗很高，电压引线电阻以及它们与样品间的接触电阻对测量的影响可以忽略不计。另外，在低温物理实验中，即使电路中没有来自外电源的电动势，只要存在材料的不均匀性和温差，就有温差电动势存在，称为乱真电动势或寄生电动势，所以增设了电流反向开关，用以进一步确定超导电阻确已为零。铂电阻、硅二极管测量电路、超导样品测量电路、温差电偶及定点液面计的测量电路及电加热器电路分别如图4所示。 实验开始前先把“BW2 型高温超导材料特性测试装置”(以下称“电源盒”)面板上虚线所示的待连接导线按图4所示接好，并将PZ158 型直流数字电压表与“电源盒”面板上的“外接PZ158 ”相连接。将“装置连接电缆”两端的19 芯插头分别插在低温恒温器拉杆顶端及电源盒右侧面的插座上。打开PZ158 型直流数字电压表的电源开关(将其电压量程置于200 mV 档)以及“电源盒”的总电源开关，并依次打开铂电阻、硅二极管和超导样品三个分电源开关，调节铂电阻温度计工作电流为1 mA，硅二极管温度计工作电流为100A，测量并记录其室温的电流和电压数据。选择超导样品电流为5 mA。接下来灌注液氮。使用液氮时一定要注意安全。先检查实验用杜瓦容器中是否有剩余液氮或其他杂物。清理干净后，将输液管道一端插入贮存液氮的杜瓦容器中，另一端插入实验用杜瓦容器中，关闭螺栓，挤压顶端橡胶袋，在大气压强作用下液氮通过输液管道注入实验用杜瓦容器。待容器中液氮液面位置在距离容器底部约35cm 的地方时，打开螺栓，等管道中液氮回流干净后，取出输液管道。此时，一定要轻拿轻放，因为低温下，塑料套管又硬又脆，极易折断。 将转换开关旋至“液面指示”处。在低温恒温器放进杜瓦容器之前，先用米尺测量液氮面距杜瓦容器口的深度，然后旋松拉杆固定螺母，调节拉杆位置使得低温恒温器下档板至有机玻璃板的距离刚好等于该深度，重新旋紧拉杆固定螺母，并将低温恒温器缓缓放入杜瓦容器中。低温恒温器的下档板碰到液氮面时，会发出像烧热的铁块碰到水时的响声。待液氮面逐渐平静下来后，稍许旋松拉杆固定螺母，控制拉杆缓缓下降，密切监视与液面指示计相连接的PZ158 型直流数字电压表的示值(以下简称“液面计示值”)，使之逐渐减小到“零”（可有正或负几个微伏的示值），此时液面计两个探头均处于液氮中，也即液氮面恰好位于紫铜圆筒底部与下档板间距离的1/2 处。观察和测量各种温度计及超导样品电阻随温度的变化，大约每隔5 分钟测量一次各温度计的测温参量(铂电阻温度计的电阻、硅二极管温度计的正向电压、温差电偶的电动势)，进行温度计比对。伴随着低温恒温器温度的不断下降，液氮面也会缓慢下降，引起液面计示值的增加，此时应将拉杆向下移动少许(约2 mm，切不可下移过多)，使液面计示值恢复“零”值。注意在拉杆下移过程中，在液面计浸入液氮与液面计示值恢复“零”值之间稍有滞后，切不可一味将拉杆下移。当紫铜恒温块的温度降低到130 K 附近时，开始测量超导体电阻以及这时铂电阻电压。测量点的选取可视电阻变化的快慢而定。在发生超导转变的过程中，液面变化不大，而超导样品电阻却随着温度降低迅速减小，因此要密切监测超导样品电阻的变化。由于电路中乱真电动势不随电流方向的反向而改变，故当样品电阻接近零时，可利用电流反向后的电压是否改变来判定超导样品的零电阻温度。具体做法是，先在正向电流下测量超导体的电压，然后按下电流反向开关按钮，重复上述测量，若两次测量所得到的数据相同，则表明超导样品达到了零电阻状态。实验数据如下所示：铂电压/mv温度T/KSi二极管/v样品电压/mv温差电偶/mv样品电阻/109.00295.960.51320.0530.0030.01059105.37286.980.53960.0515.5130.01019103.40281.860.54870.0505.4390.00999101.10275.470.56280.0495.210.0097998.52269.090.57880.0484.9710.0095996.30263.990.59160.0474.7930.0093994.80260.180.60130.0464.6240.0091992.50253.820.61520.0454.4520.0089990.80250.020.62570.0444.3050.0087988.50243.690.63990.0434.1160.008686.70238.640.65140.0423.9510.008484.20232.330.66680.0413.6040.008282.30228.560.67840.0403.4390.008079.10219.770.6980.0393.1670.007877.60216.010.70680.0383.0500.007674.50208.510.72590.0372.8000.007472.50203.520.73790.0372.6410.007470.50198.540.75000.0362.4830.007268.00192.330.76500.0352.2970.007066.00187.370.77680.0342.1610.006864.00182.420.78900.0332.0100.006662.00177.480.80080.0321.8650.006459.50171.320.81590.0321.7450.006456.00162.720.83640.0311.5710.006254.00157.820.84800.0301.4760.006052.00152.940.85960.0291.3770.005850.00148.070.87120.0281.2440.005648.00143.210.88290.0271.2450.005445.00135.950.90050.0261.0780.005243.00131.130.91190.0260.9700.005241.00126.320.92320.0250.8710.005039.50122.730.93170.0250.7950.005038.00119.140.940.0250.7520.005036.00114.380.95120.0240.6300.004835.50113.190.95390.0230.6060.004634.50110.810.95950.0230.5600.004633.50108.440.9650.0220.5150.004432.50106.080.97050.0210.4720.004231.50103.710.97610.0210.4280.004230.50101.360.98140.0200.3810.004029.5099.0010.9870.0200.3420.004029.0097.8260.98970.0190.3220.003828.0095.4760.99520.0180.2840.003627.5094.3030.99790.0170.2610.003427.2793.7890.99920.0160.2520.003227.0893.3401.00040.0140.2380.002826.9292.9621.00120.013-0.002626.8692.821.00150.012-0.002426.8292.726-0.011-0.002226.8192.702-0.010-0.00226.7992.654-0.009-0.001826.7892.631-0.008-0.001626.7692.584-0.007-0.001426.7592.56-0.006-0.001226.7492.536-0.004-8.00E-0426.7392.513-0.003-6.00E-0426.7292.489-0.002-4.00E-0426.7192.465-1.00E-03-2.00E-0426.7092.442-1.00E-03-2.00E-0426.6892.394-0-026.5692.1111.00320-026.5091.9591.0035-1.00E-03-26.4491.8271.0037-1.00E-03-26.3691.6381.004-1.00E-03-26.2691.4021.0048电流反向后，样0.21026.2491.354品测得电压不0.20926.1991.236变，证明此电压0.20726.1491.118为乱真电动势。0.20126.1291.07样品已达到超0.19726.1091.023导状态。0.19626.0290.8340.19521.2579.5560.04620.6478.1140.01220.5477.8780.00320.5277.830注：1、铂电阻温度计（标准电阻100，其上电压100.00mv）工作电流为1 mA，硅二极管温度计（标准电阻10K,其上电压1.0000v）工作电流为100A，超导样品（标准电阻10，其上电压50.029mv）电流为5.0029 mA 。2、第一行为室温状态