Agilent GC实验教材.doc

Agilent 6890化学工作站操作培训教材 实验部分实验1：安装色谱柱第一步：估算柱长因为柱子有可能不是标签所示长度，需要由以下公式估计柱子长度：柱长 = p d kd = 柱圈的直径，单位为米k = 柱子卷成的圈数柱长_ 使用工作站软件时，有另一种方法来测定柱子长度。但是，如果柱子长度已改变了多于5米时，就很难使用该软件。安装时，最好以这种物理方法来测定柱子长度。（注意：不要跳过这步，因后面将用到这些长度！）第二步：安装柱子1在柱箱中装好柱支架毛细管柱由附在炉箱顶部的支架来支撑。向上推动位于右下角的插销，以打开柱箱门。在顶部内侧表面，有两组微椭圆形的孔；一组向炉后，一组向炉前。这是柱子支架的安装孔。用手握住柱支架上端。挤压支架上框，并将顶端挂钩送进炉箱顶端的洞中。用最适合你将使用的进样口和检测器位置的一组洞。（后进样口和后检测器）。握住30米长的HP-5(HP-1)毛细管柱，使金属标签面向你而可读到其内容。将柱子向前滑到其框架，以使你能将框架挂到支架上。选择支架上最适当的位置以使柱子可装到炉箱的中央。放松固定在支架上的柱两端，以使柱子可到达进样口和检测器接头。将柱子弯曲成尽可能光滑的曲线。避免切下大段柱子，可将柱子卷成半圈，进样口端也可有一个不很严重并不会对柱子产生太大压力的角度。现在把柱子（不是支架）从炉箱中拆下。2.安装柱螺母和垫圈如果柱子本身已装有柱螺母和垫圈，并且垫圈还未变形，就可重复使用，或在设备供应品中找两个柱螺母和两个石墨垫圈。下图可帮你识别柱螺母和垫圈。在柱两端装上柱螺母，螺母的螺纹方向朝向柱子末端。螺母后面套上一石墨垫圈，细的一端朝向柱子末端。将垫圈推离柱子末端，用切柱专用工具（陶瓷刀片）在柱子末端1-2厘米处划线，折断末端。注意：因为当安装垫圈时，一些石墨垫圈碎屑可能进入柱子中，所以柱子末端要切掉一小段来除去这些碎屑。3将柱子连接到后进样口将进样口一端的柱子末端从柱架中完全释放以便将柱子以光滑曲线接入进样口。移动螺母和垫圈使柱子超出垫圈大约46毫米。在螺母后给柱子作记号。打字机涂改液较好用，或用一片进样垫作为物理标记。将柱、螺母和垫圈插入进样口底部。使记号保持在柱子后面然后用手拧紧螺母。用一个扳手再多拧紧1/4周。避免过紧，以免挤碎柱子末端。用手拽动柱子时，柱子不再上下移动，则螺母就够紧了。4. 将柱子连接到后检测器将检测器一端的柱子末端从柱架中完全释放以便将柱子以光滑曲线接入检测器。将柱、螺母和垫圈插入检测器接头底部。一般将柱尽可能地向上伸出（大约40毫米）。不要用力过大。将柱送入检测器接头用手拧紧。再将柱子拉下大约12毫米。用一扳手将螺母拧紧1/4周。避免过紧而挤碎柱子末端。第三步：在Agilent 6890上配置色谱柱用Agilent 6890仪器键盘输入适当的柱子信息(柱长x内径x液膜厚度)。打开Agilent 6890仪器电源。在 Agilent 6890 键盘 上按如下键： Config Col 1柱1代表前色谱柱下图信息将在键盘显示屏中见到。用上下滚动键（可在最右方键盘的下部中间找到）来上下移动光标。 输入所需信息，或校验设置是否如下所示，处于正确位置。按键盘上的Enter以输入设置。Length (m)_ *输入本实验第一部分中柱子的估计柱长。 Diameter (u) _Film Thickness_Inlet:_Detector: _Vacuum Correct Off Press. Correct Off实验2：熟悉Agilent 6890气相色谱仪键盘在本实验中你将：从Agilent 6890键盘设置气相色谱仪参数设定分流/不分流进样口FID系统有关的所有流量设定所有温度和信号参数在气相色谱仪键盘上保存一种方法认识气相色谱仪键盘上的键开始前：检查柱子已安装，Agilent 6890已按实验1配置好。注意：由于仪器配置各有不同，所以设置顺序可能与以下过程有所不同。1设定前进样口参数按下列键并输入下列参数，以输入前（后）进样口参数。记住按Enter键以输入，并用上下滚动键上下移动键盘显示。Front Inlet/Back InletTemp5050 * 通过键入50来设定其值 Pressure2.32.3 * 通过键入2.3来设定其值Total Flow17.5 * 显示读数注意:以上所见是范例；不同仪器的实际显示可有所不同。如果未给此进样口设置过柱，则无法输入压力值。小心：炉箱加热前，必须检验通过柱子的流量，否则将破坏柱子。2设定柱子1参数确认柱参数如下所列，可按如下键确认；如有必要改变参数值。Col 1 Dim * 柱长是以前输入的Pressure 2.3 2.3* 显示读数 Flow 7 * 显示读数可能略有不同 Avg. Velocity 43* 可能略有不同因为此值决定于柱长。Mode: Constant Flow注意: 无论何时TCD打开时，必须要有载气流通过。3设定前检测器参数按下列键来设定并检验（前检测器）参数。如前检测器是TCD：Front DetTemp 5050 * 通过键入50来设定其值Ref Flow 20 20 * 显示读数Mode: Col + Makeup = constCombined Flow 7.0 *显示读数Make-up (He) 0.9 * 显示读数 （载气种类可以不同）Filament OFFOutput 2.3 *显示读数, 实际上GC与GC之间可能不同Neg Polarity OFF 4信号1设定按下列键来检验信号1：Signal 1Type:Front *显示读数Value:2.3 *显示读数可能略有不同 Zero: OFFRange: 0Atten: 05设定柱补偿在本课程以后部分中，将讨论柱补偿。按下列键来检验柱补偿：Col Comp 1No data* 显示读数Detector:FrontStart comp runStart comp 1&2 run6设定后进样口参数按下列键并输入下列参数，以输入后进样口参数。记住按Enter键以输入，并用上下滚动键上下移动键盘显示。Back InletMode: Split* 显示读数Temp 50 50 *通过键入50来设定其值Pressure 9.0 9.0 *通过键入9来设定其值Split Ratio 30 *通过键入30来设定其值Split Flow 60 *显示读数可能略有不同Total Flow 65 65 显示读数可能略有不同Gas Saver OFF7设定柱子2参数确认后柱参数如下所列，可按如下键确认；如有必要改变参数值。Col 2 Dim*320 u* * 柱长是以前输入的Pressure9.09.0* 显示读数 Flow2.1* 显示读数可能略有不同 Velocity33* 可能略有不同因为此读数决定于柱长。 Mode:Constant Flow8设定后检测器参数按下列键来检验FID（后检测器）参数：Back DetTemp250250*通过键入250来设定其值Hydrogen4040*显示读数Air Flow400400*显示读数Mode:Constant Make-upMkup (He)25*显示读数FlameON Output12.6*显示读数，GC与GC之间可能不同9设定信号2按下列键来确认信号2：Signal 2Type:Back*显示读数Value:12.6*显示读数可能略有不同Zero:OFFRange:0Atten:010设定柱补偿在本课程以后部分中，将讨论柱补偿。按下列键来检验柱补偿：Col Comp 2No data* 显示读数Detector:BackStart comp runStart comp 1&2 run11设定炉温参数*按下列键，输入下列参数来输入炉温：OvenTemp 5050 *通过键入50来设定其值Init. Time10.00*通过键入10来设定其值Rate (OFF)0.0012. 设定样品盘参数输入下列自动进样器样品盘信息：Sample Tray Enable TrayON13保存方法按下列键，在气相色谱仪上保存现有仪器参数：Store Method 1 Enter14其它键下面是其它键的目录和其功能说明。找到每个键并按下，注意显示的信息。快捷键: 下面的一排键叫做快捷键，按动其中一个键，相应的参数将很快显示出来。 Temp Press Flow Det Control Ramp # Status 状态键: 有两个表与status键相联。我们可以按一次或两次此键，从而得到已准备好和未准备好的信息。StatusInfo 信息键 ：是上下文相关的帮助键。它提供有关动态参数（光标行）的信息。这些信息可以是定义，设定点范围，或操作行为。 InfoClear 清除键：用于：- 清除按Enter前在控制面板中错误输入的设定值- 按Enter前，从模式选择退回 - 回到控制面板的上一级 （配置，选项）- 秒表归零- 清除信息，回到前一显示- 清除错误信息- 取消序列，方法，时间表，或运行表功能，安装或保存序列和方法。 Clear其他键盘信息可在Agilent 6890操作手册的第二章中找到。实验3：测定流量目的：测定GC中所有流量。仪器：同实验。第一步：皂膜流量计与秒表的准备FID接头TCD接头1在流量计中注入足以充满小球的检漏液。2在气体流动的同时，挤压和放松小球，以形成一个皂膜。3测量皂膜在流量计两个刻度之间移动的时间。1）皂膜流量计有个标定量：1ml从刻度“0”到“1”测量。10ml从刻度“0”到“10”测量。100ml从刻度“0”到“100”测量。2）按前部面板上的TIME键，运行GC上的内置秒表。3）秒表同时显示时间和时间的倒数。按ENTER开始计时，再按ENTER就停止计时。按CLEAR可使秒表回零。4）显示”1/t”相当于流过1ml的时间，因此流速测定使用1ml刻度。同理，如果使用10ml刻度，1/t的显示值乘以10就是测定的流速值。4准备适合FID或TCD排气出口的接头，连接方法如上图所示。第二步：设置分流进样口/FID流速1 在GC键盘上设置分流进样口流量：将柱流量设为2ml/min，分流比设定为30:1，观察总流量和分流流量值。如果GC分流进样口处于节省载气状态，需先关掉节省载气功能。2 分别设定FID的各种气体流量：H2流量设为40ml，空气流量设为400ml，Makeup气流量设为25ml。注意每设置完一种气体流量后将其改为关闭状态。第三步：测定分流进样口/FID流速1 如上图所示，使用皂膜流量计在隔垫吹扫出口测定隔垫吹扫流量值，并记录在后面所附的表格相应位置。2 在分流出口测定分流流量值，并记录在后面所附的表格相应位置。3 从GC键盘上关闭FID检测器所有气体流量，包括H2，空气，尾吹气。在FID检测器出口处测定柱流量值，并记录在后面所附的表格相应位置。4 计算分流比大小，计算总流量大小，填入下面的表格中。与键盘上所显示的值相比较。5 在确保FID检测器其它气体流量关闭的情况下打开H2流量，测量FID检测器出口处的流量。此时测到的流量是H2流量吗？在表格中记录H2流量。6 同上方法测定并记录空气和尾吹气流量。注意：H2与空气混合很危险，不能同时测量。面板显示值实测值或计算值隔垫吹扫流量分流流量柱流量分流比 =分流流量/柱流量总流量 =隔垫吹扫流量+分流流量+柱流量H2流量空气流量尾吹气流量7思考如果是TCD检测器，应如何测定柱流量，参考气流量，尾吹气流量？如果是其它检测器应如何测量其各种支持气流量呢？实验4：分流/不分流进样口、FID运行一个样品一、 目的：练习 Agilent 6890 工作站的进入；参数的设定；应用分流 / 不分流毛细管柱进样口、FID检测器分析一个FID标准样品。对工作站的工作原理和名词解释请参阅了解你的化学工作站一书。二、 仪器及样品：色谱柱：Agilent-1(5) 毛细管柱 30.0m x 320umx0.25um 进样口：分流 / 不分流毛细管柱进样口检测器：FID检测器样 品：Agilent FID 标准样品（P/N：18710-60170）三、 步骤：1. 开启主机，进入联机状态。（1） 检查所有气源状态及压力，然后打开气源（载气及检测器的支持气）。（2） 打开主机电源，并等待主机通过自检。（3） 在计算机屏幕上Start处单击，选择 Agilent Chemstations，再选择 Instrument 1 Online。等待GC与工作站之间的沟通并观测工作站版本号等信息。2. 编辑整个方法，主要编辑采集参数。（1） 从“视图”菜单中选择 “方法和仪器控制”画面。（2） 打开 “方法” 菜单，单击 “新建方法” ,工作站自动调用 DEF_GC.M方法。（3） 再打开“方法”菜单，单击 “编辑完整方法”，进入如下画面，将以下各个选项都选择上，单击“确定”。（4） 写出方法信息，根据实际仪器配置编辑进样器类型及位置。如使用自动进样器则选择 “GC 进样器”；若手动进样则选择 “手动”；若以阀进样则选择 “6890 GC 阀”。（5） 进入仪器控制参数编辑画面，依据下列画面所示设定相应参数值。每设好一种参数，点击 “应用”，最后一个参数编辑完成，点击 “确定”。a) 先配置柱子。选择柱图标后点“改变”钮并接受“添加”，默认新色谱柱库编号为AB001号，从Agilent毛细管柱的目录中选择所使用的柱号，然后 选“安装为色谱柱1？”。最后根据实际情况配置柱子连接的进样口和检测器位置，将流量设为 2.0ml/min 左右。b)设置炉温参数。c）设置进样口参数。d) 编辑检测器参数。e) 编辑信号参数后单击“确定”。（6） 编好仪器控制参数后即会进入到信号细节和积分参数设定的画面。单击“确定”跳过这两种参数的设置。（7） 编辑后进入报告的设定画面，依据下图设定报告。（8） 按照下图编辑运行时间对照表。（9） 保存方法。打开“方法”菜单，选择“方法另存为”输入一个新名字。3. 做一个Agilent FID 标准样品的分析。（1） 调出在线窗口。如果没有基线显示单击“改变”键，从中选择要观测的信号，如“前检测器”。单击“确定”后可见到蓝色基线显示。（2） 填写样品信息，从“运行控制”中选择 “样品信息”，如下填写样品信息后单击 “确定”。（3） 待观测到的基线比较平坦后，在色谱仪上手动进样品1ul在键盘上按 Start 启动运行，在溶剂峰与三个组分峰都出完后停止运行。运行停止后工作站中将会打出报告，记录样品的面积值。（4） 假如仪器配有自动进样器，在自动进样器样品盘上1号位放置样品瓶，点击屏幕上绿色“开始”按钮启动运行，在溶剂峰与三个组分峰都出完后停止运行。运行停止后工作站中将会打出报告，记录样品的面积值。4. 实验结束，在仪器控制参数中关闭检测器工作状态，将各功能块降温。待柱温降 低至500C以下，其它部分(进样口和检测器)温度降至 100C 以下时，退出化学工作站，关闭色谱仪电源，并关闭所有气源。实验5：积分优化一、 目的：练习工作站中色谱数据的调用、谱图优化、积分优化的过程。练习手动积分。二、 仪器要求：化学工作站Offline状态。三、 实验步骤：1 启动化学工作站的offline状态，进入“数据分析”画面。2 调出数据文件100FID20.d并进行谱图优化。1) 从“文件”菜单中选择“调用信号”，从DEMO子目录中选择100FID20.d。2) 调出默认方法DEF_GC.M。3) 进行谱图的优化。从“图形”菜单中选择“信号选项”，选择“自动量程”，并将时间范围选为0到3分钟后单击“确定”。3使用积分功能对数据进行积分。1）进入“积分事件”。 2）编辑积分事件表并积分。使积分结果中只含有如下六个峰结果并在表格的相应位置中记录其面积值。峰号保留时间面积（积分事件表）面积（手动）10.61320.80131.12641.6525(2.218+2.255)62.5163）将方法保存为stand.m。4练习手动积分。1） 使用手动积分方式积分此数据，打开“积分结果”观察结果的区别并记录结果。2） 保存方法为manual.m。思考此时手动的积分事件是否保存在此方法中？3） 从“积分”菜单中选择“复制手动积分事件至方法”。4） 调出数据文件100FID5.d并积分。方法中的手动积分事件是否已被应用？选择“在方法中应用手动积分事件”。观察积分结果的区别。5） 从“积分”菜单中选择“从方法中删除手动积分事件”。再次调出数据文件100FID20.d并积分。观察积分结果的区别。结论是什么？实验6：外标法定量一、 目的：通过使用DEMO子目录中的标准谱图进行校正表的编辑，使用户掌握化学工作站中色谱数据的调用；了解如何优化色谱图与积分结果；掌握进行外标方法校正的过程。二、 仪器要求：化学工作站Offline状态三、 实验步骤：1.启动化学工作站的offline状态，进入“数据分析”画面。2. 调出第一个标样数据文件，建立第一级校正表。1）从“文件”菜单中选择“调用信号”，从DEMO子目录中选择ESTD1.D。观察屏幕上方的色谱图和左下方数据文件信息以及右下方的数据结果。2)进行谱图的优化。从“图形”中选择“信号选项”，选择“自动量程”后单击“确定”。3)做积分的优化。在“积分”菜单中选择“自动量程”。 若积分结果仍不满意， 可仍在此菜单中选择“积分事件”，设定合适的积分事件，通过选择“积分” 进行积分，使得积分结果中只有四个峰结果，溶剂峰及三个组分 峰。退出积分事件表后保存方法。4) 建立一级校正。从“校正”菜单中选择“新建校正表”。然后点亮保留时间为2.331的峰，在表中填写化合物的名称C14，含量： 10；同上方法,写入保留时间为3.225的峰对应的化合物名称C15，含量为20；保留时间为4.666 的峰对应的化合物名称C16，含量为30。并在C15峰行中的“参比”栏选为“是”来指定C15 作为参比峰。编辑完毕单击校正表中的“确定”退出校正表。屏幕上出现对话框，询问“是否删除含量为零的行？”，选择“是”。3. 调出第二个标样数据文件，建立第二级校正表。1) 同上方法调出数据文件ESTD5.D。如有必要可再作谱图的优化及积分优化。2) 建立第二级校正。在“校正”菜单中选择“添加级别”选项，选择级别为二级单击 “确定”。在已存在的一级校正表中写入每个被校正化合物的第二级标样的含量分别为45，90，150。单击“确定”完成二级校正曲线编辑。4. 进行校正参数的设置。在“校正”菜单中选择“校正设置”。在对话框中“使用样品数据”栏中选择“2.来自数据文件”，然后输入“含量单位”为ppm。确认校正曲线类型为“直线” ；对原点为 “包括(或忽略)”；权重为“均等”。其它选项不变。单击“确定”。5.调出未知样品数据文件ESTD3.D并积分（如有必要优化谱图优化积分）。6. 设定报告。在“报告”菜单中选择“设定报告”。将“目标”指定“屏幕”， 而“定量结果”中的计算方法选为“外标法”。将“类型”中的 “报告格式”设定为“简短报告”，单击“确定”。然后保存方法。7. 打印报告。在“报告”菜单中选择“打印报告”。将会打出数据文件计算结果。数据文件 C:CHEM321DATADEMOESTD3.D 样品名：: FID 3ul=进样日期 : 17 Mar 94 02:23 PM 序列行 : 2样品名称 : FID 3ul 位置 : 样品瓶1操作者 : 进样 : 1采集方法 : ASTRXFD3.MTH分析方法 : C:CHEM321METHODSDEF_GC.M最后修改 : 2005-09-18 4:03:31 PM (调用后修改)= 外标法报告 =排序 : 信号校正数据修改数据 : 2005年9月18日 4:02:25 PM乘积因子 : 1.0000稀释因子 : 1.0000信号 1: FID1 A, 保留时间 类型 峰面积 含量/峰面积 含量 组 名称 min ppm -|-|-|-|-|-|- 2.325 BB 6.09130e4 3.97553e-4 24.21616 C14 3.221 BB + 6.13244e4 7.67255e-4 47.05144 C15 4.664 BB 6.14004e4 1.21934e-3 74.86776 C16 总量 : 146.13536= * 报告结束 *实验7: 内标法定量一、 目的：通过使用DEMO子目录中的标准谱图进行校正表的编辑，使用户熟练掌握化学工作站中色谱数据的调用及优化色谱图与积分结果；掌握进行内标方法校正的过程。二、 仪器要求：化学工作站Offline状态三、 实验步骤：1.启动化学工作站的offline状态，进入“数据分析”画面。2. 调出第一个标样数据文件，建立第一级校正表。1）从“文件”菜单中选择“调用信号”，从DEMO子目录中选择ISTD1.D。观察屏幕上方的色 谱图和左下方数据文件信息以及右下方的数据结果。2)进行谱图的优化。从“图形”中选择“信号选项”，选择“自动量程”后单击“确定”。3)做积分的优化。在“积分”菜单中选择“自动积分”。若积分结果仍不满 意，可仍在此菜单中选择“积分事件”，设定合适的积分事件，通过选择 “积分” 进行积分，使得积分结果中只有四个峰结果，溶剂峰及三个组分峰。 退出积分事件表后保存方法。4)建立一级校正。从“校正”菜单中选择“新建校正表”。然后点亮 保留时 间为2.331的峰，在表中填写化合物的名称C14，及含量： 10；同上方 法，写入保 留时间为3.225的峰对应的化合物名称C15，含量为20；保留时间为 4.666的峰对应的化合物名称C16，含量为30。并在C15峰行中的“参比”栏选为“是”来指定C15作为参比峰。同时指定C15作为内标峰。在C15峰的行中ISTD栏选为“是”。确认ISTD的含量为20。编辑完毕单击校正表中的“确定”退出校正表。屏幕上出现对话框，询问“是否删除含量为零的行”，选择“是”。3. 调出第二个标样数据文件，建立第二级校正表。1) 同上方法调出数据文件ISTD5.D。如有必要可再作谱图的优化及积分优化。2) 建立第二级校正。在“校正”菜单中选择“添加级别”选项，选择级别为二级单击 “确定”。在已存在的一级校正表中写入每个被校正化合物的第二级标样的含量分别为45，20，150。单击“确定”完成二级校正曲线编辑。3)进行校正参数的设置。在“校正”菜单中选择“校正设置”。在对话 框中“使用样品数据”栏中选择“2.来自数据文件”，然后输入“含量单位”为ppm。确认内标物的含量为20。（若样品中的内标物含量不为20，则选择 “1.来自下面的样品缺省值”，输入样品的内标物真实浓度）。选择校正曲线类型为 “直线”；对原点为 “包括”；权重 为“均等”。其它选项不变。单击 “确定”。5. 调出未知样品数据文件ISTD3.D并积分（如有必要优化谱图优化积分）。6. 设定报告。在“报告”菜单中选择“设定报告”。将“目标指定为“屏幕”， 而 “定量结果”中的计算方法选为“内标法”。将“类型”中的 报告格式 设定为“简短报告”，单击“确定”。7. 通过“文件/方法另存为”将方法另存为TEST.M8. 打印报告。在“报告”菜单中选择“打印报告”。将会打出数据文件计算结果。实验8：未知样品定量过程一、 目的：通过操作实际运行和定量，掌握标准的样品分析过程，熟悉在工作站中进行多级校正的方法。二、 仪器：同实验4。样品：标样GC1、GC2。未知样品GC3。除溶剂外，均含有三个主组分 C9、 C10、C11烃类化合物。其中的C10是内标物。它们的含量分别为：样品C9C10（ISTD）C11GC10.08ppm0.08ppm0.08ppmGC20.16ppm0.08ppm0.16ppmGC3?0.08ppm?三、 步骤：1 调出在实验4中保存的方法。依据实验4中的步骤运行GC1。进样量为1ul。根据采集到的色谱图优化色谱条件并保存方法。2 用新保存的方法采集所有数据：GC1、GC2和GC3各两个运行数据文件。注意在编辑样品信息时要选择数据文件命名方式为“前缀/计数器”以免发生数据文件的覆盖。3 利用GC1、GC2的第一次运行的数据文件建立二级校正表，并使用它们的第二次运行数据文件做再校正。注意保存方法。4 计算未知样品GC3的组分含量。实验9：在数据处理中创建序列（选项）一、 目的：利用化学工作站中DEMO里的数据文件，练习建立序列的过程，练习利用序列实现平行数据的统计过程。二、 仪器：化学工作站Offline状态。三、 步骤：1. 选择方法和运行控制画面。2选择“序列”菜单并选择“序列参数”。 在“操作者姓名”中填入自己的姓名；在“子目录”中写入DEMO；在运行部分方法，选择选项为“仅重新处理数据”。然后点击“确定”。3 选择“序列”菜单并选择“序列表”。 4 已选择“后注射器”单选钮。编辑序列表。注意选择的方法应为在实验7中建立的含有二级校正的内标方法TEST.M5 在“样品类型”栏中选择“样品”。6 在序列表中滑动至“数据文件”。输入ISTD1与ISTD3作为本序列要处理的数据文件名。确保正确地拼写文件名，否则将不能找到文件。7 现在选择“序列”, 然后是“部分序列”来见到将要进行的运行。选择“放弃”。8 保存刚创建的序列。选择“序列”, “序列另存为”，并在文件名栏输入新序列名称 。9 从“序列”菜单中选择“序列输出”。选择“打印序列总结报告”。在其中选择“输出到文件”，输入信号1的名称为“test.txt”。然后点击“确定”。10 从“序列”菜单中选择“序列总结”。选择最后两项并将样品运行统计选定为“扩展统计”。11 从“序列”菜单中选择“扩展统计参数”。确认已经选中了以下几项，“保留时间，峰面积，峰高，含量，半峰宽，峰对称因子”。12 保存序列并运行序列。13 在计算机硬盘上相应路径C:Chem321datademo下找到文件test.txt。观察序列统计结果。实验10：设定用户化的报告格式（选项）一、 目的：练习在工作站中创建用户化的报告格式。二、 仪器：化学工作站Offline状态。三、 步骤：1 选择“报告版面设计”画面。将会见到最基本的报告版面。2 确认在“页眉”与“页脚”之间的三角形是红色的。如果是蓝色的则需在此三角形上单击即可令其改为红色。从“编辑”菜单中选择“新区域”，再选择其中的“常规”项。将会见到在“页眉”和“页脚”之间插入了一个“常规”区域。将光标放在某区域的分界线上拖动光标可以增大这个区域。3主菜单下方的一些图标项可令我们在选中的区域中加入某些内容。它们的作用如下所示：放大缩小光标图形表格文字数字分页其中的图形和表格工具不能加到“页眉”和“页脚”区域之中。现在我们在Header之中加入一固定文字。选择图标，然后在适当位置上用光标拖出一个方框。选择“固定文本”项。输入“操作者姓名：”并选择“左对齐”。然后点击“确定”。同样方法在右边区域加入一个“当前操作者”栏，写入“没有操作者名字”。选择 图标加入一个数字内容。4. 在“常规”区域我们现加入一个色谱图。选择 图标，然后在适当位置上用光标拖出一个方框。选择“色谱图”。然后点击“确定”。 用需要的参数设定色谱图。对范围选择“自动量程“，点击”确定“。“5. 在“常规”区域我们现加入一个表格。选择图标，然后在适当位置上用光标拖出一个方框。选择“校正信号”栏,然后点击“确定”。 接受其默认的选项，点击“确定”。6. 在“页脚”区域我们加入页码。选择图标后在适当位置上用光标拖出一个方框。选择“页码”,然后点击“确定”。7. 现在我们已编辑好了一个最简单的报告格式。从“文件”菜单中选择“模板另存为”保存模板，为新模板起一个新名字“test.frp”。8. 在“文件”菜单中选择“添加到报告格式中”将新模板加入报告类型中，输入类型名称为test。转到数据分析画面，选定一个数据文件和相对应的含校正的方法，设定报告中将报告类型改为test。预览报告。实验11：工作站软件重新安装当您的化学工作站在运行过程中经常出现死机等异常故障，或在安装运行其它工作软件时，与化学工作站发生冲突，致使工作站无法正常启动或运行，则需重新安装工作站软件。安装步骤如下：一、卸载工作站。1点击开始设置控制面板点击“添加或删除程序”点击Agilent Chemstation B.01.01C 上的“更改/删除”,进入如下画面：选择“Remove”，点击 显示如下画面，选择“是”。工作站自动进行数据和方法及序列的备份，备份完成后删除工作站。工作站删除完成。工作站删除前计算机自动在C盘下创建一个文件夹，名为C:Chem32_Backup,自动将备份的数据、方法、序列和你自己编辑的报告模板文件拷贝至该文件夹内。新工作站安装完成后可将该备份文件拷贝至新安装的工作站文件夹内。二、 安装新的工作站软件。1将工作站软件光盘放入光驱。点击我的电脑, 双击光驱将显示光盘内容。 2安装工作站软件部分。从光盘内容中，选择“Setup.exe”进入下列画面后单击Add/Change 选项。3.根据欲安装工作站软件种类，点中相应内容：气相色谱工作站软件，即为G2070BA，单击Add键确认。在“New License Number”一栏中输入正确的注册号码(购买工作站将会获得该注册号码)，然后单击Add键确认。4点击“OK”键进入如下步骤,点击“Install” 将进行工作站安装.5正在安装工作站软件6工作站软件安装完成三、进行仪器配置。1.软件安装结束时，将会进入Configuration Editor画面,要进行仪器的配置,从“配置”菜单下选择“仪器”，依据实际情况选择适当的仪器种类。2.选择Agilent 6890GC后单击“确定”，进入下一对话框。 3.如下图所示，选择LAN（IP）并给出主机的IP地址。1)若主机为6890N，则可在6890主机键盘上查询IP地址：按Options键，选择Communications找到IP Address一行，将查到的IP地址输入至上图IP 地址位置。2)若GC主机为6890A或6890Plus，经过改装使用LAN通讯方式，则在PC的找到CAG Bootp软件中查找6890GC的IP地址。做法是：1） Start/Program/CAG Bootp Server2） 在屏幕上点击其题头使之放大。3） 开启6890电源并等待通过自检。4） 待Bootp中出现几行字后读取IP地址。如图所示。4.配置后出现如下画面。5.完成上述配置后，只需保存并退出Configuration Editor画面，软件安装工作即至此结束。实验12：日常维护练习一、 目的：认识常用进样口和检测器（FID）的硬件组成部分；进行进样口和检测器（FID）的基本维护操作。二、 步骤：1仪器熟悉认识检测器支持气和载气流量气路。到气相色谱仪后面观察进入仪器的气体管路。找到载气、氢气和空气线路，它们将以不同的管道进入（A, C, D, E和 F)。观察仪器后部的多种气体接口。顺着载气管路找到进样口。您的仪器可能配有一个填充柱进样口或分流/不分流进样口。如不能清楚知道现在配的是什么，可请教师作出说明。对于分流/不分流进样口应识别出哪条管线是连接分流出口，哪条是隔垫吹扫出口，哪条是载气入口。再来理一下进入检测器的气体管路。确认气相色谱仪上的检测器种类。2填充进样口下图是一填充进样口分解图。在下几页中，我们将分解进样口。1）取出进样垫使用进样垫螺帽专用扳手，松开隔垫固定螺帽，取出进样垫。2）观察衬管打开柱箱门，旋松固定螺丝移去保温套。用合适的扳手取下装有衬管的接头，在相同位置安装金属衬管。参照下图，观察玻璃插件，可以倒置金属衬管而用另一只手接住其倒出物。观察衬管、石墨垫圈和螺母接头的状态。重新安装插件、金属衬管和螺母。确保将螺母旋紧到合适程度而不会泄露。3）更换进样垫参照下图，安装一个新的进样垫。复原隔垫固定螺母，拧紧螺母使C形环位于螺母上方1毫米处。3分流/不分流进样口1）拆下进样垫参照下图，用隔垫螺帽专用扳手旋动进样垫螺帽并除去进样垫。2） 观察衬管参照下图，找到分流/不分流进样口插件螺帽，用进样垫螺帽扳手旋松该螺帽。竖直立起它以免折断或破坏衬管。用镊子拨松橡胶密封的O形环。保证在移动玻璃衬管前，O形环没有接触到金属。参照下图，取出衬管并认定安装的是那种类型。下表显示的是最常用的类型。3）观察进样口底部打开柱箱门，如果有保温套和柱螺母，则使用一个1/4的扳手移走它们。用适当的扳手移去变径接头。注意接头内的东西（如：分流平板和垫片）。重新安装进样口的组件，注意将各部分组装到正确的原始部位。将一个新的O形环安装到衬管上，更换进样口的内插物。重新装好进样垫插件螺帽，用扳手将其拧紧到适当程度。安装一个新进样垫，重新安上进样垫固定螺帽，用手拧紧直到C形环差不多在螺母上方1毫米。4FID检测器硬件熟悉与日常维护1） 关闭GC电源。将色谱柱从检测器接头上拆下来。2） 拆下检测器的自动点火装置。用5/16”小扳手旋开点火线圈组件。放置一边。观察其组成部分。包括一个金属垫片和线圈本身。3）拆下检测器收集极。左手按住检测器顶部，右手旋松铜螺帽，观察收集极组件，包括上、下两个垫片和收集极。见下图所示。取出收集极组件。如果收集极需要清洁，可以放置在液体清洁剂中超声波清洗十分钟，然后用热水冲洗再用一点甲醇清洗后以空气吹干。4）拆下喷嘴。依下图所示，使用T20或T15螺丝刀旋松三颗固定检测器底座的螺丝钉，拆下底座。取下底座时小心避免损坏静电器弹簧。使用一个内六角螺丝刀将喷嘴从检测器下部拆下来，并用镊子取出。观察这个喷嘴是什么类型的喷嘴。比较适用于毛细管柱和填充柱操作的喷嘴有何不同。使用细金属丝上下通一通喷嘴。视其洁静程度决定是否需要利用超声波清洗喷嘴。如果需要，可以与收集极组件一起清洗。附录一：NPD与FPD的日常维护一、NPD的硬件熟悉与日常维护1更换铷珠。1） 关闭检测器工作站状态、降