天然高分子化学实验教案(精简).doc

实验一实验二、三实验四实验五造纸09-14月20日七周三（14节）5月4日九周三（16节）5月11日十周三（18节）5月24日十二周二（14节）造纸09-24月12日六周二（14节）5月4日九周三（36节）5月18日十一周三（38节）5月25日十二周三（58节）造纸09-34月22日七周五（14节）5月6日九周五（16节）5月13日十周五（38节）5月25日十二周三（16节）皮革09-14月27日八周三（12：305月6日九周五（38节）5月9日十周一（59节）5月27日十二周五（38节）皮革09-24月29日八周五（38节）5月10日十周二（12节）5月16日十一周一（59节）5月30日十三周一（59节）造纸、皮革09级天然高分子科学实验安排 天 然 高 分 子 科 学实 验 邵 志 勇实验地点：轻化楼(2号教学楼）A205 实验一 植物纤维原料的显微观察与测量一、 实验意义：造纸原料的纤维形态特性，是评价原料利用价值、确定工艺条件的重要依据。也是决定成纸质量的重要因素。二、 实验目的：借助显微镜对造纸原料进行观察和测量，初步了解原料的基本构成和细胞形态特征，掌握测量纤维长、宽度和数据统计的方法。三、 实验仪器、试剂：生物显微镜、解剖针、盖玻片、载玻片、 吸水纸；赫兹伯格染色剂（赫氏试剂）四、 简介：1、生物显微镜 、结构及工作原理（如图） 、使用方法：把制备好的试片夹在载物台上，调节移动旋钮，使被观察物体位于物镜下方。调节反光镜 ，使光线照亮物体。先选用最小倍数（4倍）的物镜，从显微镜一侧观察，转动粗调螺旋，将载物台上升至离物镜最近处，然后一边从目镜中观察，一边降低载物台，至图像出现时，换用细调螺旋调至图像清晰。调节移动旋钮，使试片移动位置，以便观察到各个部位。2、赫氏试剂的显色反应化学木浆、草浆：兰紫色半化学木浆、草浆：黄绿色机械浆：黄色棉浆、漂白麻浆：酒红色五、 实验内容：1、 木材切片的观察与作图：横切面、弦切面、径切面针叶材：年轮、早、晚材管胞，树脂道，木射线等。阔叶材：年轮、木纤维，导管，木射线等。作图要求：1针、阔叶材各画三个切面图，共六个图。2在每个图中标出其主要结构名称。2、 植物纤维原料种类的辨别对几种常见的植物纤维原料如：针叶材、阔叶材、麦草、稻草、芦苇、棉、麻等进行辨别。辨别依据：首先根据植物纤维原料的细胞特征其次根据染色剂的显色反应。试片的制备方法：将盖、载玻片洗净。用解剖针挑取少量（尽量少）已分散好的植物纤维原料置于载玻片的中央。加12滴赫氏试剂，用两只解剖针将原料分散开，然后将盖玻片从一侧轻轻放下。用吸水纸吸干盖玻片边缘多余的液体，注意不要按压盖玻片，以免产生气泡。3、 纤维长、宽度的测量分别测定两种原料的宽度（160倍）和长度（64倍）。注意：宽度要测量纤维最宽处长度测量须选取完整纤维，必要时要分段测量。目镜测微尺标定系数：64倍K1=0.02639mm/格 160倍K2=0.0101mm/格六、 统计 总长（宽）度1、 平均长、宽度= 总根数2、最长、宽纤维3、一般纤维长、宽度：测量的所有纤维长度或宽度数据，分别去掉15%最大和最小的数值，剩余70%数据的平均值。实验二 植物原料水分含量的测定一、测定原理：在一定温度下加热烘干试样，使其中的游离水脱除蒸发，这部分水的重量与风干试样重量比值的百分数，即为原料的水分。七、 实验仪器分析天平、烘箱、称量瓶、干燥器八、 实验步骤精确称取35g（称准至0.0001g）试样，于已烘干并恒重的扁形称量瓶中；将称量瓶移入烘箱中，在1053下烘干4小时；把称量瓶移入干燥器中，冷却半小时后称重。再移入烘箱中，继续烘干1小时，冷却半小时后称重。如此重复操作，直至恒重为止。九、结果计算水分含量w = G - G1 / G 100%式中 G 试样烘干前的重量，g G1试样烘干后的重量，g注意：同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确至0.01，两次测定计算值间误差不应超过0.20%。实验三 植物原料灰份含量的测定一、测定原理：试样在高温下灼烧，其中的有机物变成二氧化碳 及水蒸气而挥发，剩余的矿物性残渣即为灰分。二、实验仪器分析天平、高温炉、可调电炉、瓷坩埚、干燥器三、实验步骤精确称取23g（称准至0.0001g）试样，于已预先灼烧并恒重的瓷坩埚中，先在可调电炉上使试样炭化，至无烟冒出时，将瓷坩埚移入高温炉中，在57525下灼烧至灰渣中无黑色炭素，并恒重为止。四、结果计算灰分含量Y = G - G1 / G2（1-w）100%式中 G 灼烧后瓷坩埚和灰渣的总重，gG1瓷坩埚的重量，gG2 称取试样的重量，gw 试样的水分注意：同时进行两次测定，取其算术平均值作为测定结果，要求准确至0.01，两次测定计算值间误差木材原料不应超过0.05%，非木材原料不应超过0.20%。有些草类原料中二氧化硅含量较高，可用醋酸镁作为松化剂。实验四 植物纤维原料木素含量的测定一、测定原理：用72的硫酸处理无抽出物的试样，碳水化合物被水解溶出，剩余的残渣称为酸不溶木素，也称为克拉森木素。二、实验仪器、试剂1、分析天平、可调电炉、石棉网、干燥器、真空泵、碘量瓶（250ml）、锥形瓶（1000ml）、滤纸2、72硫酸溶液、10氯化钡溶液三、测定步骤：A、称取约0.98g(称准至0.0001g) 无抽出物的试样倒入碘量瓶（250ml）中，再加入72的硫酸15ml(1215)。摇动一分钟后在1820下保温。B、2.5hr后将内容物全部倒入锥形瓶（1000ml）中，同时量取560ml水反复清洗碘量瓶，清洗液及剩余水也全部倒入锥形瓶中。可调电炉上加石棉网，把锥形瓶放在上面加热，瓶内液体将要沸腾时，快速从电炉上拿下并摇动，然后再放回电炉上继续加热，快要沸腾时再取下、摇动如此重复数次，待试样全部下沉，沸腾时不会溢出时，调低电炉温度（保持沸腾），装上冷凝管通入冷却水，煮沸4hr（从第一次沸腾算起）。C、把两张定量滤纸放入布氏漏斗中，布氏漏斗插入抽滤瓶中，先用低真空度抽滤；把锥形瓶内液体及木素分次倒入布氏漏斗中，然后用热水洗涤锥形瓶和木素，直到抽滤瓶中的滤液滴入10氯化钡溶液无白色沉淀为止。D、把滤纸及木素放在表面皿中再放入烘箱中，在1053下烘干4小时，然后移入干燥器中，冷却半小时后称重。再烘干、冷却、称重直至恒重为止。四、计算木素含量 = G1 G / G2（1 w）100% 灰分含量式中 G1 烘干后滤纸和木素的总重，gG滤纸的重量，gG2 称取试样的重量，gw 试样水分实验五 淀粉及其衍生物酸度的测定一、 测定原理：用氢氧化钠标准溶液滴定淀粉乳液直至中性，以耗用的该标准溶液的体积表示酸度。二、 仪器、试剂1、 锥形瓶：容量250mL。 碱式滴定管：容量25mL、50mL。分析天平。 磁力搅拌器。 恒温烘箱。 干燥器。2、 氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L。 邻苯二甲酸氢钾：基准纯。 酚酞指示剂溶液。三、测定步骤： 称取已混合好的样品10g,精确至0.1g,倒入锥形瓶内加入100mL蒸馏水,振荡混合均匀。 向锥形瓶滴入酚酞指示剂溶液23滴,放在磁力搅拌器上搅拌。用氢氧化钠标准溶液滴定,直至锥形瓶中刚好出现粉红色不褪去,此时读下耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。对同一样品进行二次测定。四、 计算方法 酸度以10g样品所耗用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液体积的毫升数表示,为 MV10 X=- (2) m0.1000式中：X样品酸度,mL； M氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度,mol/L； V耗用的氢氧化钠标准溶液的体积,mL； m样品的重量,g。取二次测定的算术平均值为结果。结果保留一位小数。同时连续进行二次测定,其结果之差的绝对值应不超过1.0。实验六 壳聚糖脱乙酰度的测定壳聚糖是自然界生物所含有的一种氨基多糖,贮量十分丰富,仅海洋生物合成的壳聚糖每年就有 10亿吨以上,属于生物合成的天然高分子有机物,可被生物降解,安全无毒,具有良好的生物相容性及化学稳定性。目前,壳聚糖已广泛应用于纺织、皮革、涂料、卷烟、塑料、化妆品、食品医药、保健、彩色胶卷、造纸、生物工程、农业植保、污水处理等行业。一、测定目的：壳聚糖的脱乙酰度 (缩写为 D.D.),即壳聚糖分子中脱除乙酰基的糖残基数占壳聚糖分子中总的糖残基数的百分数,是评价壳聚糖质量的一个重要技术指标,直接关系到壳聚糖在稀酸中的溶解能力、富集离子的能力、黏度、离子交换能力、壳聚糖膜的机械性能、絮凝性能和与氨基有关的化学反应能力等,是鉴定壳聚糖产品质量不可缺少的数据 。二、测定原理：壳聚糖的自由氨基呈碱性,可与酸定量地发生反应,形成壳聚糖的胶体溶液；溶液中过量的酸,用碱进行反滴定,溶解壳聚糖的酸量与反滴定用去的碱量之差,即可推算出与壳聚糖自由氨基结合酸的量,从而计算出壳聚糖中自由氨基的含量。三、测定步骤：1、称取0.25 g（准确至0.0001g）壳聚糖样品倒入锥形瓶内,加入20 mL 0.1 mol/L 标准盐酸溶液, 搅拌至壳聚糖完全溶解后,加入 10 mL 蒸馏水稀释。以甲基橙为指示剂,用 0.1 mol/L NaOH溶液进行滴定,根据滴定终点计算壳聚糖的脱乙酰度。注意：在进行滴定操作,特别是在接近终点时,变色较慢,滴定要缓慢进行,否则对测定结果将造成一定偏差。四、计算：理论氨基含量 =16/161 100 %=9.94 %(C1 V1 - C2 V2) 0