健齿灵漱口水的研制及质量检验.doc

健齿灵漱口水的研制及质量检验刘羽祥1处方组成20葡萄糖酸洗必泰70ml甲硝唑3g聚乙二醇-600060g甘油500ml薄荷油5ml吐温8030ml糖精5g食用香精适量蒸馏水加至10000ml2配制方法将聚乙二醇溶于约8000ml热的蒸馏水中，加入甲硝唑搅拌溶解，放冷。将甘油、葡萄糖酸洗必泰依次加到上液中，将吐温80加到薄荷油中搅匀后加入上液中，再将糖精钠溶于适量蒸馏水中，加入上液中，最后加入乙醇、香精；加蒸馏水至全量，搅拌均匀，通过滤器分装于瓶中即得。3质量标准本品含主药甲硝唑应为00280032g/ml，含葡萄糖酸洗必泰应为01330147g/ml。31性状本品为无色（或着成淡绿色）的澄明液体。气味芳香，味甜略苦，漱口有清凉感和泡沫产生。32鉴别取本品2ml，加重铬酸钾试液3滴，生成黄色沉淀，再加稀硝酸沉淀溶解。取本品5ml，加硫酸铜试液2ml加热生成淡紫色絮状沉淀。取本品30ml，加氢氧化钠试液5ml温热生成淡红色溶液，并析出絮状沉淀，滴加稀盐酸使成酸性后沉淀溶解生成黄色溶液；再滴加过量的氢氧化钠溶液生成橙红色溶液，并重新析出絮状沉淀。33检查331外观检查应为无色或着成淡绿色的澄明液体，无沉淀和异物。332pH值应为4565。333甲硝唑含量测定（1）甲硝唑吸收系数的确定：用01mol/L氢氧化钠配成6个不同浓度的甲硝唑标准品溶液，用2台经校正波长的紫外分光光度计在3201nm波长处测定吸收度，计算平均值E11cm562。（2）精密量取本品1ml至100ml量瓶中，加01mol/LNaoH至刻度摇匀在3201nm波长处，以1cm石英比色池，氢氧化钠液为参比液，测定吸收度，按甲硝唑吸收系数E11cm为562计算甲硝唑含量。计算公式：334葡萄糖酸洗必泰含量测定由于葡萄糖酸洗必泰水溶液最大吸收处甲硝唑和基质均有吸收，故本文按下法测定其含量，精密量取醋酸洗必泰对照品溶液（1mg/ml）及样品溶液1ml，分别置50ml量瓶中各加水10ml，盐酸溶液（91000）2ml，10溴化十六烷基三甲胺5ml，摇匀，滴加10氢氧化钠溶液使刚好呈碱性，加入1碱性溴液2ml摇匀，加入异丙醇1ml加水稀释至刻度，摇匀，室温放置30分钟，在4801nm波长处用1cm比色池以试剂空白为参比测定吸收度，按下式计算葡萄糖酸洗必泰含量：式中1435为醋酸洗必泰换算成葡萄糖酸洗必泰的换算系数，Cs为醋酸洗必泰对照品液的浓度，Ax为供试品溶液的吸收度，As为同一条件下对照液的吸收度。4讨论（1）健齿灵漱口水含有葡萄糖酸洗必泰和甲硝唑，洗必泰对多数革兰氏阳性菌和阴性菌，霉菌均有强大的杀菌作用，制成葡萄糖酸洗必泰后减轻了其苦味，便于使用。本制剂能使葡萄糖酸洗必泰吸附在牙齿和粘膜表面，抑制口腔内细菌生长，阻止牙菌斑形成，当口腔内药物浓度降低时，吸附的洗必泰被释放产生持久的抑菌作用。（2）甲硝唑为治疗厌氧菌感染的有效药物，广泛用于口腔科药物制剂，据报道，将甲硝唑配成0025005浓度的复方制剂中，用于口腔疾病获得了较好的疗效。本文采用003的浓度，以减少制剂的苦味。（3）薄荷油主要含薄荷醇、薄荷酮、樟烯、柠檬烯等，药理实验证明外用能够麻醉神经末稍，产生消炎止痛止痒作用，并能掩盖药物苦味有清凉爽口之感。由于薄荷油在水中溶解度小，贮藏时易出现浑浊；故配制时与吐温80混合，使其分散包藏在表面活性剂中起增溶和稳定作用。（4）聚乙二醇可增加主药对口腔粘膜的穿透能力，使主药更好发挥疗效，乙醇和甘油除具有矫味作用外，乙醇也能增加主药的穿透能力，清除口腔异物，消除口臭，甘油具有滋润溃疡面，粘附药物使药物慢慢释放出来，延长和增强药物的疗效；吐温80为表面活性剂，除有助溶和稳定作用外还有脱落角质，溶解异物，清洁口腔的作用。（5）由于甲硝唑在不同介质中，有不同的最大吸收峰，葡萄糖酸洗必泰和基质在3001nm波长以下均有吸收，在3201nm处甲硝唑在01mol/L氢氧化钠溶液中有最大吸收峰，而其他组分基本无吸。本文采用3201nm波长处测定甲硝唑含量。通过回收率实验。平均回收率为986。变异系数为169n6。（6）在葡萄糖酸洗必泰水溶液最大吸收处，甲硝唑和基质均有吸收，本文用溴化十六烷基三甲胺和碱性溴试剂与洗必泰形成三元配合物，在4801nm处测定葡萄糖酸洗必泰含量，其他组分则无干扰。由于葡萄糖酸洗必泰在水中溶解度大，难于获得固体结晶，为此，采用醋酸洗必泰纯品作对照品，经实验，精密量取醋酸洗必泰对照品05mg，1mg，15mg，2mg，25mg置50ml量瓶中，按葡萄糖酸洗必泰溶液测定方法操作，在4801nm波长处测定吸收度，结果经处理得回归方程为：A07862C00321r09972，用不同浓度的醋酸洗必泰对照品液作回收率实验，平均回收率为9841，变异系数为203，n6。（7）由于聚乙二醇易被分解成乙酸