双氧水残留检测方法的验证.doc

清洗水中残留双氧水检测方法的验证1.目的：用于纯化水储罐、纯化水输送管道系统的双氧水消毒验证；纯化水活性炭过滤器清洗消毒后的清洗效果验证。2.依据与原理：2.1依据：参照中国药典2010年版；2.2原理：双氧水具有强氧化性，与碘化钾（KI）中碘离子（I-）发生氧化还原反应，使碘离子还原成碘：H2O2KIH2OI2I2遇淀粉显蓝色3.试剂、试液配制：3.1 碘化钾（分析纯）3.2 1%淀粉溶液(分析纯)：称取淀粉1.0g，加纯化水配制成100ml；3.3 双氧水:（药用级）按下述公式：100ml:nx:1%，（n为浓双氧水浓度，x为配制1%双氧水所用的浓双氧水体积数，100ml为需配制1%双氧水的体积数）准确量取xml浓双氧水定容至100ml，即得1%双氧水。用纯化水将1%双氧水稀释成0.1%、0.01%、0.001%、0.0001%、0.00001%的标准溶液，备用。4.试验内容及方法：4.1方法灵敏度测试：用100ml洁净比色管取上述新配置的双氧水试液各50ml，各加碘化钾1.5g，加3滴1%淀粉溶液摇匀，溶液呈梯度蓝色，至0.0001%时呈极浅蓝色，0.00001%浓度时几乎无色。表明碘化钾、淀粉指示剂对双氧水有灵敏的显色作用。4.2显色稳定性测试：将上述显色液存放于室温，每隔1小时观察溶液颜色，蓝色程度能维持的时间。4.3空白试验：另取100ml洁净比色管，加纯化水50ml，加碘化钾1.5g，充分振摇，加3滴1%淀粉溶液摇匀做空白试验，观察颜色。4.4双氧水稳定性测试：按3.2方法配制5组双氧水稀释浓度的溶液各100ml，按每2小时检测双氧水浓度（限度）1次，观察双氧水的显色变化，判断双氧水的稳定性。5.清洗水的残留量测试试验：5.1洗脱液残留量可接受标准：0.001%5.2测试方法：用100ml洁净的比色管，纯化水管道消毒后用纯化水清洗，取不同清洗时间的最后洗脱纯化水50ml，加碘化钾1.5g，充分摇匀，加3滴1%淀粉溶液摇匀，作为测试液；另取100ml洁净的比色管，将市售双氧水配制成0.001%，取50ml，加碘化钾1.5g，充分摇匀，加3滴1%淀粉溶液摇匀，作为对照液；将两比色管分别置于白色瓷板或白纸上，垂直观察，测试液显色深度不得深于对照液。在纯化水储罐取样点采样检测不显色。6.检测方法验证结果及评价：6.1方法灵敏度：本方法极灵敏，显色由深蓝色至极淡蓝色呈明显的梯度色差，至0.00001%时几乎无色，纯化水显无色；表明本方法很灵敏。结果见表1。6.2显色的稳定性：双氧水在稀释状态下不稳定，但形成碘与淀粉反应后的色泽较稳定，能维持6个小时以上，本方法可以作为消毒验证时的判别方法。结果见表2。6.3空白试验：以生产的纯化水作显色试验，不显色，表明无氧化剂，没有发生氧化还原反应，不干扰本方法测定。结果见表1。6.4双氧水稳定性测试：双氧水在2小时时色度与初始色度比无变化；第4小时已由原深蓝色（1%）变为淡蓝色（0.1%）；第6小时已由原深蓝色（1%）变为淡蓝色（0.01%）；说明双氧水在稀释浓度下不太稳定，可以推断，残留双氧水在纯化水管路循环状态下很快破坏，或是自身降解，或是被氧化还原掉。结果见表3。6.5清洗液的残留量检测：清洗不同时间后的洗脱液显色有明显梯度，当反复用纯化水冲洗后，最后清洗水显无色，表明本方法可以作为纯化水管道、活性炭过滤器清洗消毒后双氧水的残留量检测方法。结果见表4。7.结论：本检测方法较稳定、可靠，可以作为管道、活性炭过滤器用双氧水消毒后双氧水残留量。8.附件：8.1表1 不同浓度呈色反应双氧水浓度显色结果1%深蓝色0.1%较深蓝色0.01%浅蓝色0.001%淡蓝色0.0001%极淡蓝色0.00001%几乎无色纯化水无色操作人： 日期： 复核人： 日期：8.2表2 显色的稳定性显色时间双氧水浓度1h2h3h4h5h6h1%深蓝色深蓝色深蓝色深蓝色深蓝色深蓝色0.1%较深蓝色较深蓝色较深蓝色较深蓝色较深蓝色较深蓝色0.01%浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色浅蓝色0.001%淡蓝色淡蓝色淡蓝色淡蓝色淡蓝色淡蓝色操作人： 日期： 复核人： 日期：8.3表3 双氧水稳定性测试测试时间双氧水浓度1h2h3h4h5h6h1%/深蓝色/较深蓝色浅蓝色0.1%/较深蓝色/浅蓝色淡蓝色0.01%/浅蓝色/淡蓝色轻淡蓝色0.001%/淡蓝色/轻淡蓝色极淡蓝色操作人： 日期： 复核人： 日期：8.4表4 清洗液的残留量检测洗脱次数12345纯化水储罐洗脱液用量0.5m30.5m30.