丙酮酸钙企业标准.doc

丙酮酸钙1 范围本标准规定了丙酮酸钙的技术要求、试验方法、检验规则及包装、标志、运输、贮藏。本标准适用于以糖质为原料经发酵法生产制得的丙酮酸钙。分子式： （C3H3O3) 2Ca结构式： 相对分子质量：88.06 （按1997国际相对原子质量计）本标准适用于江西新瑞丰生化有限公司丙酮酸钙的生产、销售、调拨及出口。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601-1988 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T602-1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678-1986 化工产品采样总则GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和实验方法GB/T9729-1988 化学试剂 氯化物测定通用方法GB/T9728-1988 化学试剂 硫酸盐测定通用方法GB/T7532-1987 有机化工产品中重金属含量目视试验方法GB/T7718-1994 食品标签通用标准中华人民共和国药典一部附录XF 砷盐检查法 中华人民共和国药典二部附录VD 高效液相色谱法3 技术要求3.1 外观性状： 本品为浅黄色或类白色结晶性粉末。3.2 丙酮酸质量指标应符合表1要求：表1 丙酮酸质量指标项 目指标丙酮酸根，%60.0含钙量，%15.0干燥失重，%10.0氯化物(以Cl-计)，%0.002硫酸盐(以SO42-计)，%0.005砷(以As计) ，mg/kg10重金属(以Pb计)104 试验方法除特殊注明外，试验中所用的试剂为分析纯试剂；试验用水应符合GB/T6682中三级水规格；试验所需分析用标准溶液，杂质测定用标准溶液以及所用试剂及制品分别按GB/T601、 GB/T602 、GB/T603 规定配制。4.1 丙酮酸根含量测定参照中国药典2005版二部附录VD4.1.1 试剂和溶液0.4四乙基溴化铵溶液：乙腈4.1.2 色谱条件与适用性 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.4四乙基溴化铵溶液乙腈（25:1）为流动相；检测波长230nm；流速为1.0ml/min。4.1.3分析步骤精密称定样品1520mg，置50ml容量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酮酸钠对照品1520mg，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。以干燥品计算，含丙酮酸根应不低于76.0。4.1.4 分析结果的表述 A1 M2 X丙酮酸根含量（） 100% A2 M1式中：A1 样品色谱图中主峰的峰面积； M1 样品重，mg； X 丙酮酸钠对照品的丙酮酸根的含量； A2 丙酮酸钠对照品色谱图中主峰的峰面积； M1 丙酮酸钠对照品重，mg。4.1.5 允许差平行试验结果差值不得大于0.2%，取算术平均值为测定结果。4.2 钙含量测定4.2.1 方法原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA.2Na滴定，在达到当量点时，EDTA.2Na就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA.2Na络合剂的用量，可计算钙的含量。4.2.2 试剂和溶液氨氯化铵缓冲液(pH10.0)： 取氯化铵5.4g，加水20ml溶解后，加浓氨溶液35ml，再加水稀释至100ml，即得；铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T，加20ml乙醇溶解后用二乙醇胺定容至100ml即得；EDTA.2Na滴定液： 0.05mol/L溶液。4.2.3 分析步骤精确称取试样0.20.3g于干燥的250ml锥形瓶中，加水100mL，加热至完全溶解，冷却，加入5ml氨氯化铵缓冲液，5滴铬黑T指示剂，用EDTA.2Na滴定液至纯蓝色为终点，同时做空白试验。按干燥品计算，含钙量应保持15.0。4.2.4 分析结果的表述 C (V1V2 ) 40.08含钙量（） 100% M 1000式中： V1 试样消耗EDTA.2Na滴定溶液的体积，mL； V2 空白消耗EDTA.2Na滴定溶液的体积，mL； C EDTA.2Na滴定溶液的实际浓度，mol/L； m 试样的质量，g。4.2.5 允许差平行试验结果差值不得大于0.2%，取算术平均值为测定结果。4.3 干燥失重4.3.1 检测步骤精确称取本品1.0g，置105干燥至恒重的扁型称量瓶中，在105干燥至恒重，取出并将称量瓶盖好，移至干燥器内，放冷至室温，然后称定重量，样品处理前后的称重减量即为干燥失重。干燥失重不得超过1.0。4.3.2 分析结果的表述M1M2干燥失重（） 100% M1M3式中：M1 干燥处理前样品加称量瓶重量，g； M2 干燥处理后样品加称量瓶重量，g； M 3 称量瓶重量，g。4.4 氯化物的测定4.4.1 试剂和溶液a 硝酸溶液：110b 氯化物标准溶液：每mL相当于0.01mg Cl-。c 硝酸银溶液：0.1mol/L溶液4.4.2 分析步骤称取试样1g(称准至0.01 g)置于50 mL比色管中，加水20 mL摇匀，加硝酸溶液（110）5 ml，加水至50 mL作检测液。另取一比色管，加入2 mL氯化物标准溶液同样处理作为比较液。两管中各加入0.1N硝酸银溶液2mL,充分混合，避开直射日光，放置5 min后，以黑色为背景，从侧面或上方进行观察，检测液的浊度不得大于比较液的浊度。4.5 硫酸盐的测定4.5.1 试剂和溶液a稀盐酸溶液：110b硫酸盐标准溶液：每ml相当0.01mg SO4 2-。C氯化钡溶液：25%4.5.2 分析步骤称取试样3 g(称准至0.01g)，置于50 mL比色管中，加水20 mL摇匀，加稀盐酸溶液（110）3 ml，加水至25 mL作检测液。另取一比色管，加入15 mL硫酸盐标准溶液同样处理作为比较液。两管中各加入25%氯化钡溶液5 mL,充分混合，避开直射日光，放置5 min后，以黑色为背景，从侧面或上方进行观察，检测液的浊度不得大于比较液的浊度。4.6 重金属的测定4.6.1 试剂和溶液a. 乙酸溶液：120；a. 氨水溶液：25；b. 硫化钠试液：取硫化钠5g，用水10mL及30mL甘油的混合液溶解，避光密闭保存配制后三个月内有效；c. 酚酞指示液：10g/L；d. 铅标准原液：准确称取硝酸铅0.1599g，加硝酸（110）5mL溶解，加水准确配制至1000mL。本液1mL含铅（Pb）0.1mg；配制及保存本液时，应使用不含可溶性铅盐的玻璃器皿；e. 铅标准液：准确量取铅标准原液10mL,定容至100mL。本液1mL含铅（Pb） 0.01mg，临用时配制；4.6.2 试样处理称取1g（称准至0.01g）样品，置于一比色管中，加水40mL溶解，加一滴酚酞试液，滴加氨试液至溶液显微红色为止；再加乙酸（120）2mL，加水配制50mL作为检测液作试验。4.6.3 分析步骤另取一比色管加入铅标准液1.0mL溶解，再加乙酸（120）2mL及水配制50mL作比较液。在检测液及比较液中各加入硫化钠试液2滴混匀，放置5min以后，将两管在白色背景下，从上方及侧面观察，检测液的颜色不得深于比较液。4.7 砷的测定4.7.1 试验装置：按中国药典2005年版“砷盐检查法”仪器装置；4.7.2 试剂和溶液a 盐酸试液：分析纯；b 硫酸试液：分析纯；c 碘化钾：分析纯，15%溶液；d 氯化亚锡：分析纯，40%盐酸溶液；e 无砷金属锌：分析纯；f 乙酸铅棉花：以5%乙酸铅溶液浸润脱脂棉，挤干，于100烘干，保存于密闭瓶中；g 溴化汞试纸：将滤纸剪成小块，浸入5%溴化汞的乙醇溶液中，取出置暗处凉干，保存于密闭的棕色瓶中；h 砷标准溶液：每mL相当于0.01mg的砷。4.7.3 分析步骤取试样1.0g（准确至0.01g）加入锥形瓶中，加23mL蒸馏水，5mL15%碘化钾溶液及5滴40%氯化亚锡盐酸溶液，摇匀后，放置10min，加2g无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，放置于2530暗处1h，溴化汞试纸显现的色泽不得深于标准。标准是取1mL砷标准溶液同时同样处理。5 检验规则5.1 本产品由生产厂质量监督部门进行检验，检验合格后附产品合格证，生产厂应保证出厂产品的各项指标均符合本标准要求。5.2 检验结果中如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自同批产品两倍量的包装中选取样品进行复验，所得结果即使只有一项指标不符合本标准要求则判该批产品为不合格。6 标志、包装、运输和贮存6.1 标志本产品标志应符合GB7718的有关规定及如下内容的标志：a. 产品名称、规格、标准编号；b. 产品商标、包装净重；c