相色谱仪的操作规程.doc

varian-GC3800气相色谱仪的操作规程1.打开窗户，使室内空气良好流通。2.开气体：先开空气，载气（N2、He）先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态)，氢气设在0.3Mpa载气设在0.5Mpa空气设在0.6Mpa3.开电脑、色谱仪的电源开关，并激活STAR软件，使通讯连通。（3800字样由白变黑）4.仪器会自动运行关机前的程序，即CLOSE程序，这时仪器处于待机状态。若以下要激活TSD程序，则要先通载气5-10分钟。5.在文件中ActivedMethod中找到相应的方法文件，如：TSD-OFF或TSD-ON，激活！ TSD检测器的温度升到150以上后打开氢气，激活TSD-ON程序文件；ECD检测器温度升到设定的值时打开ECD-ON程序文件，并稳定半小时以上。6.当屏幕上的状态指示灯全部为绿色时，用鼠标点小药瓶的图标，按OK后，在Samplename中输入名字。选择测试类型，默认为Analysis如果是标定就选择Calibration再按Inject。7.等待仪器再次平衡时，屏幕上显示WAITTING，就可以注样。如果使用同一个进样针，在每次注样前要用待测液体润洗20次，必要时需要在润洗前用氯仿（色谱级）等溶剂清洗干净，以免影响分析结果。8.等待程序运行完毕后，打开控制条上View/EidtChromatograms，进行谱图处理。（如果出现峰异常，请参考日常维护手册查找原因进行处理）通过校正溶液获得校正因子，并用校正因子对样品图进行校正处理。9.点击控制条上的StandardReport选择刚才命名的文件打开就可以查看结果了。如果需要打印，就点击打印机图标。10.关机程序：在启动关机程序前先关闭氢气，并确认氢气钢瓶阀、减压阀压力降至为0。再激活CLOSE程序，等待柱温降到50C以下，进样器、检测器（NPD）温度降到100C以下，依次关气体、仪器主机（关闭前确认气体压力将为0）、电脑，然后关闭电源总开关。如果是ECD检测器，需要等检测器温度降至50C以下，再继续通载气10分钟左右后关闭气体。关闭阀门时和开阀门顺序一样。11.整理实验室。注意事项：1.在启动开机程序前确保相应的气体开通，在使用TCD检测器时一定要确保载气流通时间，避免因高温氧化检测器；在使用FID检测器时先通载气、空气再通氢气。严禁先开减压阀后开钢瓶阀，以免损坏电子流量计。2.在正常使用仪器的时候，除了可以使用仪器的电源开关外请不要动面板上的任何键，以免改动仪器或分析方法参数。3.未经许可，请不要擅自修改设置参数，以免影响分析结果。4.在使用TSD检测器时，待检测器温度升到150C以上后打开氢气再激活TSD-ON程序。在使用ECD检测器时，待机至少通载气5分钟以上（如果更换柱子时至少通10分钟以上）再激活ECD-OFF，等检测器温度升到设定温度再打开ECD-ON，本操作不可忽视。以免损害检测器。5.在打开钢瓶时注意载气压力表上的“虚压”，打开仪器后几分钟内压力出现下降时，需要及时调整压力。关闭气体时，先关闭钢瓶阀等待钢瓶压力降为0时再关闭减压阀，等减压压力降为0时后，如果是氢气就启动关机程序，若是载气就及时关闭主机。（可以参考化验员读本上的操作）Waters高效液相色谱系统操作规程1. 目的规范Waters高效液相色谱系统的使用和维护。2. 范围本规程适用于Waters高效液相色谱系统的使用和维护。3. 职责质检室仪器分析员负责Waters高效液相色谱系统的日常使用和维护。4. 系统组成本系统由Waters 1525多溶剂输送系统（有梯度控制器的高压输液泵）、Rheodyne 7725i手动进样阀、Waters 2487双通道紫外检测器、breeze色谱工作站/电脑等组成，5. 程序5.1. 准备5.1.1. 使用前应根据待检样品的检验方法准备所需的流动相（应足够；流动相必须用0.45m滤膜过滤）、样品和标准溶液（也可在平衡系统时配制），更换合适的色谱柱（柱进出口位置应与流动相流向一致）和定量环。5.1.2. 通电前应检查仪器设备之间的电源线、数据线和输液管道是否连接正常。5.2. 开机和泵操作5.2.1. 开机5.2.1.1. 接通UPS的电源，依次打开断电保护器、1525泵、2487检测器，待检测器自检结束显示测量状态时，打开打印机、电脑显示器、主机。5.2.1.2. 打开breeze软件，按Login.，输入用户名和密码，按OK注册进入系统主界面。在Project档内选择所需的项目，右击Run Samples图标，选择色谱系统“1525_2487”后打开QuickSet窗口。5.2.2. 更换溶剂5.2.2.1. 打开1525泵后，转动进口集合管阀手柄（以下简称手柄）至RUN位置；5.2.2.2. 将一塑料烧杯放在参照阀出口管下以收集分流的溶剂，向右打开参照阀（断开柱和进样器）；5.2.2.3. 按Direct键使其显示直接控制屏幕，设流速为1ml/min（梯度配比阀在0ml/min时不工作）；5.2.2.4. 选择欲使用的某一溶剂通道，设其比例为100%，其它为0%；5.2.2.5. 将输液管从原有溶剂瓶中取出，放入一干净的空瓶中；5.2.2.6. 逆时钟转动手柄至DRAW位置，用启动注射器从进口集合管阀的接口抽出约2ml溶剂；5.2.2.7. 再将输液管放入新溶剂瓶内，继续抽吸直到新溶剂出来并无气泡为止；5.2.2.8. 转动手柄至RUN位置，将启动注射器取下并排掉筒内的溶剂。5.2.2.9. 重复5.2.2.4.5.2.2.8.直至所有即将使用的溶剂更换完毕。5.2.3. 排气泡5.2.3.1. 打开参照阀，换流动相为100%超纯水，设流速为10ml/min（注意：确认参照阀是打开的，否则可能损坏安装好的柱）；5.2.3.2. 转动进口集合管阀手柄至DRAW位置，用启动注射器抽出约10ml水；5.2.3.3. 顺时钟转动手柄至INJ位置，缓慢用力使水通过泵头从参照阀出口管排出（注意不要将气泡注入泵中）；5.2.3.4. 按Stop flow屏幕键停泵，关上参照阀。5.2.3.5. 如按以上方法不能排尽气泡，从柱入口处拆下泵出口管，用塑料管连接至塑料烧杯中，设流速为10ml/min，冲洗25min（或更长时间）后停泵，重新接上柱。5.3. 平衡系统（分两种情况进行）5.3.1. 等度模式5.3.1.1. 每次以0.1ml/min的增量加大流速至1ml/min，以超纯水冲洗系统10min。5.3.1.2. 检查管路连接、柱接口及泵头处是否漏液，如漏液应予以排除。5.3.1.3. 观察泵控制屏幕上的压力值，压力波动应在平均值的510%以内。如超出此范围，可初步判断为柱前管路仍有气泡，重复5.2.3.下的步骤。5.3.1.4. 压力波动平稳后，换检验方法规定的流动相比例冲洗系统。在检查基线稳定性前，让最少56倍柱体积的流动相通过系统。5.3.1.5. 在QuickSet窗口下的Instrument Method档内选择所需的仪器方法，按Monitor（此后泵由软件控制），观察基线和压力变化。如果冲洗至基线漂移；5.5.2.2. 划入一段包含噪声的基线，按Next；5.5.2.3. 划入一段要积分的区间，按Next；5.5.2.4. 根据情况选择最小峰面积和最小峰高，按Next、Next；5.5.2.5. 在Name档内输入各组分峰的名称，按Next、Next；5.5.2.6. 在Method Name档内填写方法名称，按Finish。退出Review窗口。5.5.3. 修改标准选中所有标准，右击后选“Alter Sample”进入Alter Sample窗口。5.5.3.1. 在Sample Type档内将Unknown改成Standard；5.5.3.2. 按Amount图标（左上第六个）进入Component Editor窗口；5.5.3.3. 按Copy from Process Method图标（左上第五个），选择刚建立的处理方法，按Open，在Value和Units档内分别输入标准所含各组分的数值和单位，完成后按OK回到Alter Sample窗口；5.5.3.4. 按Save图标存盘，退出Alter Sample窗口。5.5.4. 积分先选中所有标准，再选中所有未知样品，右击后选“Process”进入Background Processing & Reporting窗口，选Use specified processing methods，在右边档内选择刚建立的处理方法，按OK。5.5.5. 打印在Project窗口下选Results标签。5.5.5.1. 选中要打印的标准/样品，右击后选“Preview”进入Open Report Method窗口，选合适的打印方法，按OK进入Report Publisher (Preview)窗口，预览打印的结果。按打印(Print)图标（左上第二个）即可打印结果。5.5.5.2. 按Close可进入Report Publisher窗口对报告方法进行修改，完成后按Print图标（右数第二个）即可打印结果。5.5.6. 数据处理完成后，关闭所有窗口，在主界面下按Logout退出系统，关闭Millennium32软件，再依次关闭电脑主机、显示器、打印机。5.6. 清洗系统和关机5.6.1. 数据采集完毕后，关闭检测器，继续以工作流动相冲洗10min后，换水冲洗。5.6.2. 清洗进样阀5.6.2.1. 用启动注射器吸10ml超纯水；5.6.2.2. 将注射针导入口冲洗头（Rheodyne部件号7125-054）连接到注射器出口上（不要针），并将它们一起接到进样口上；5.6.2.3. 使进样阀保持在Inject位置，慢慢将水推入，水将通过注射针导入口、引导管、注射针导入管和注射针密封圈，由样品溢出管排出。5.6.3. 清洗柱5.6.3.1. C18柱先用超纯水以1ml/min冲洗40min以上，再用甲醇或乙腈冲洗20min。5.6.3.2. Protein PAK60柱先用超纯水冲洗90min以上，再用甲醇或乙腈冲洗40min。5.6.4. 用水冲洗柱后，分别用20ml超纯水冲洗柱塞杆外部和法兰盘上小孔。5.6.5. 清洗完成后，先将流速降到0，再依次关闭泵、脱气机、UPS，断开电源。5.6.6. 填写使用记录。Agilent-4890 N2000气相色谱仪的操作规程1.开机程序1.1开气体：载气N2先开钢瓶阀再开减压阀(确认事先是关闭状态)，载气设在0.5Mpa,吹扫流路.1.2打开4890电源及N2000工作站电源，系统恢复默认，1.3设定柱温（50）、进样口温度（260）、ECD检测器温度（300）当仪器温度达到设定温度时打开检测器稳定60min。1.4设定样品运行法中的程序升温。2.进入N2000色谱工作站：开机，等待计算机已运行完WINDOWS操作平台后，点击开始菜单，从程序菜单中拉出在线工作站并点击即可进入工作站。3.串行口设置：3.1按2步操作拉出N2000色谱工作站，点击图标“串行口设置”系统将跳出一个称为串行口选择窗口3.2当串行口选择窗口跳出后，请根据你所用的工作站ID数据采集卡与计算机串行口连接情况，进行串行口的选择设置，选择完毕后点击OK按钮。串行口的设置选择好后，重复6.1步操作，等待系统运行完毕，进入N2000在线工作站，并跳出一个叫通道的窗口。4.通道选择：当系统跳出通道窗口时，你先得选择一个或两个通道（选择了的通道系统用标记），选择OK系统将进入在线工作站。5.采样控制设置：对于第一次进样实验，只需对系统所默认的方法稍作修改即可进样采集谱图操作，所需修改的参数主要是积分对话栏中采样控制中的几个设置。5.1采样结束时间5.2采样结束后自动打印报告5.3文件前缀不管你对系统那一参数进行了修改，你都必须点击采用按钮，你的输入才能被计算机所接受。6.进标样采集数据：自此你可以进标样采集谱图数据了。采集完毕后，点击停止采集按钮即完成第一次采集谱图进样实验。7.校正曲线7.1编辑积分参数7.2编辑组分表7.3因子校正：点击校正按钮点击组分含量，分别输入样品重量和标样中各自