GC2014气相色谱仪.doc

阆中市农产品质量安全监督检验站作 业 指 导 书 文件编号：LNZJ/ZY(A)-01-2012 第1页 共9页 第2版 第0次修订GC-2014气相色谱仪使用规程 颁布日期：2012年2月25日GC-2014气相色谱仪使用规程1 仪器原理和适用范围1.1 原理利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 1.2 适用范围 适用于分子质量不大，有一定挥发性，在汽化或柱温情况下不分解的物质，或分子量大，但可以通过各处理, 衍生为易挥发的化合物。2 技术参数2.1 柱温箱温度偏差： 2 以内 室温变化相关性： 0.01 /程序合计时间： 09999.99 min 冷却速度：30050 ，约6 min程序比率设定范围：-250 250 /min 操作温度：室温 + 10 400 （液化CO2时：- 50 400 ） 升温速度：30 /min150，20 /min250 ，10 /min380 ，7 /min4002.2 进样口 温度范围：室温400 升温设定： 1 步进 压力设定范围：0970 KPa2.3 检测器 检测器单元种类： FID、ECD、FPD 温度设定： 1 步进 温度范围：FID：室温400 ；ECD、FPD：室温350 2.3.1 氢焰离子化检测器（FID） 最高使用温度：400 自动点火 最小检测量： 3pgC/s 动态范围：1072.3.2 电子捕获检测器（ECD）63Ni：370 MBq 最高使用温度：40 最小检测量： 10 fg/s 动态范围：104 阆中市农产品质量安全监督检验站作 业 指 导 书 文件编号：LNZJ/ZY(A)-01-2012 第2页 共9页 第2版 第0次修订GC-2014气相色谱仪使用规程 颁布日期：2012年2月25日2.3.3 火焰光度检测器（FPD）最高使用温度：350 动态范围：P 104；S 103 最小检测量：P 0.5 pgP/s（磷酸三丁酯）；S 8 pgS/s（十二烷硫醇）3 操作步骤3.1 FID检测器3.1.1 开机步骤 a) 打开气源，载气（N2）：0.7 Mpa，H2：0.20.3 Mpa，Air：0.30.4 Mpa。 b) 打开稳压器、主机，计算机的电源。 c) 双击点“GCsolution”进入操作界面，双击“分析1”输入户名和密码点击“确定”。发出“长鸣”声，仪器联机成功。进入分析界面。3.1.2 参数设置 a) 仪器配置点“配置维护”进入系统配置，点“系统设置”选中所需“仪器、进样器、色谱柱、检测器、进样单位”点“ ”不需要的选中点击“”，设置完毕，点“设置”返回设置界面，点“返回”，回到实时分析界面，点“仪器参数”进行参数设置： b) 参数设置（具体设置参数参照技术标准） 1) 选择“AOC-20i+s”设置“进样体积、进样次数、流量、线速度、分流比、吹扫流量等。 2) 选择“SPL”设置“进样口温度” 3) 选择“柱温箱”设置柱温箱温度、程序升温。 4) 选择“检测器”设置“检测器温度、时间”。 设置结束，点击“下载”保存数据文件，出现保存页面，输入你想保存的方法文件名，点“保存”页面返回到参数设置界面，点“开启系统”，仪器开始工作。如沿用上次关机前的配制，直接点“开启系统”，仪器开始工作。3.1.3 点火 待实时分析界面出现“准备就绪”，点“调零”调节基线归零，再点击“斜率”测试斜率，一般FPD斜率10万（8、9万为佳）。点“点火”，或者可在软件上设定自动点火3.1.4 样品分析 a) 单次分析阆中市农产品质量安全监督检验站作 业 指 导 书 文件编号：LNZJ/ZY(A)-01-2012 第3页 共9页 第2版 第0次修订GC-2014气相色谱仪使用规程 颁布日期：2012年2月25日点“单次分析”进行单分析编写，输入样品瓶号、样品名称、样品类型、数据文件，点“确定”后点“开始”仪器自动运行。 b) 批处理点“批处理”进行批处理编写，输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。点“开始”开始采集数据。3.1.5 结果分析分析结束后，双击“GCsolution”进入操作界面，双击“再分析”，在再解析系统数据分析下设定“标准品积分、定量、组分等参数”并作为方法保存下来；样品溶液中的未知组分的保留时间分别于标准溶液在同一色谱柱上的保留时间相比较定性；样品溶液峰面积于标准溶液峰面积比较定量。3.1.6 打印选择好报告模式后加载上数据文件即可完成报告编制，点击“打印”输出数据结果。也可在报告生成器上根据需要设定报告模式。3.1.7 关机点“关闭系统”，手动关闭H2、Air，等柱温50 ，检测器温度100 以后，退出实时分析窗口，关闭计算机。关闭载气（N2）。关闭GC电源开关。3.2 FPD检测器操作步骤同“ FID检测器”3.3 ECD检测器3.3.1 开机步骤a) 打开气源， N2:0.70.9 MPab) 打开稳压器、主机，计算机的电源。c) 双击点“GCsolution”进入操作界面，双击“分析1”输入户名和密码点击“确定”。发出“长鸣”声音，仪器联机成功。进入分析界面。3.3.2 参数设置a) 系统设置 (同FPD检测器)b) 参数设置“AOC-20i+s、SPL、柱温箱”参数设置（同FPD检测器）；检测器设置“检测器温度、电流量1.0 nA。阆中市农产品质量安全监督检验站作 业 指 导 书 文件编号：LNZJ/ZY(A)-01-2012 第4页 共9页 第2版 第0次修订GC-2014气相色谱仪使用规程 颁布日期：2012年2月25日3.3.3 样品分析（同FPD检测器）3.3.4 结果分析（同FPD检测器）3.3.5 打印（同FPD检测器）3.3.5 关机点“关闭系统”，等柱温50 ，检测器温度100 以后，退出实时分析窗口，关闭计算机。关闭N2。关闭GC电源开关。4 注意事项4.1 气瓶使用注意事项4.1.1 钢瓶应放置在通风条件好，避免光照并遵守液化气使用注意事项。4.1.2 禁止吸烟，配备灭火器。仪器设备开启前，用毛刷将肥皂液涂于各接头处检查钢瓶是否有气泡溢出，有则表示漏气，若无，则表示不漏气。4.2 SPL进样口的使用注意事项 4.2.1 定期更换进样垫。4.2.2 定期更换分流出口的捕集阱玻璃衬管内必须添加石英绵。4.2.3 SPL进样口清洗 取出进样口衬管，进样口清洗。4.3 色谱柱使用注意事项4.3.1 安装色谱柱时石墨垫后垫过少需及时更换石墨垫。上石墨垫不能太紧，也不能太松，毛细血管柱不能伸出检测器口，平齐刚好。4.3.2 柱子老化时先在室温下通载气10 min，再进行老化，老化时勿将柱端接到检测器上。4.3.4 检测结束后，温度必须降至100 以下才能开仪器门。否则温度急剧下降损坏色谱柱。4.4 检测器使用注意事项4.4.1 使用FID、FPD时，通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。4.4.2 不使用ECD检测器时，用堵头堵住ECD检测器口。4.5 硅橡胶垫在长时间进样后，容易老化漏气，因此需及时更换。4.6 自动进样针在使用前后都须用丙酮或丁酮等溶剂清洗。5 仪器维护与保养5.1 电路板的维护和清洁阆中市农产品质量安全监督检验站作 业 指 导 书 文件编号：LNZJ/ZY(A)-01-2012 第5页 共9页 第2版 第0次修订GC-2014气相色谱仪使用规程 颁布日期：2012年2月25日 气相色谱仪准备检修前，切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫，吹扫时用软毛刷配合对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理。操作过程中尽量戴手套操作，防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。吹扫工作完成后，应仔细观察电路板的使用情况，看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭，电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。5.2 进样口的清洗对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线等部件分别进行清洗是十分必要的。5.2.1 玻璃衬管和分流平板的清洗从仪器中小心取出玻璃衬管，用镊子或其他小工具小心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质，移取过程不要划伤衬管表面。如果条件允许，可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗，烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗，清洗完成后经过干燥即可使用。5.2.2 分流平板的清洗 a)一般清洗：在溶剂中超声处理，烘干后使用。 b) 有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后，首先采用甲苯等惰性溶剂清洗,再用甲醇等醇类溶剂进行清洗，烘干后使用。5.2.3 分流管线的清洗气相色谱仪经过长时间的使用后，分流管线的内径逐渐变小，甚至完全被堵塞。需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂对堵塞严重的分流管线进行清洗，如难清洗干净，可以采取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗。5.3 检测器的维护检测器在长时间使用过程中，容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题，或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况。对积炭或有机物沉积等问题，可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗。或用细砂纸小心打磨。初步打磨完成后，对污染部分进一步用软布进行擦拭，再用有机溶剂最后进行清洗。5.4 进样针的维护阆中市农产品质量安全监督检验站作 业 指 导 书 文件编号：LNZJ/ZY(A)-01-2012 第6页 共9页 第2版 第0次修订GC-2014气相色谱仪使用规程 颁布日期：2012年2月25日 一般清洗：取下进样针用沾有有机溶剂的软布擦。 溶剂清洗：将进样针浸入有机溶剂内，然后来回拉动针杆，直到针杆可以灵活顺畅移动，如有细小颗粒洗出，需及时更换溶剂后再次清洗。5.5 进样口5.5.1 进样隔垫进样垫使用80100次后应更换新垫次后应更换新垫。更换进样垫后，在软件的实时分析窗口中，选择工具栏中“更换进样垫”后 在GCSolution软件的实时分析窗口中选择工具栏中软件的实时分析窗口中 Instrument(系统选项点击“系统”)选项点击“System check”(系统检查 在弹出窗口中 系统检查),在弹出窗口中系统选项,点击“系统检查”选择Advance(高级再选择高级),再选择“重置”)，将进样垫的使用次数清除为选择高级再选择Reset重置将进样垫的使用次数清除为重置将进样垫的使用次数清除为0。5.5.2 玻璃衬管 一般清洗：取出石英棉后，用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮等 取出石英棉后用包裹纱布的细棒蘸溶剂（丙酮等）清洗衬管内壁。 溶剂清洗：取出石英棉后，将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等） 将玻璃衬管污染部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时 或用超声波进行清洗。或用超声波进行清洗。如上述方法无法清洗干净，可将玻璃衬管浸泡于稀硝酸溶液中78 h。5.5.3 石英棉、石英密封圈定期更换石英棉。方法为：取少量石英棉置于玻璃衬管中，填充石英棉高度为玻璃衬管的上口距石英棉的位置约2 cm为佳。5.5.4 捕集管捕集管的更换：长时间分流分析并且样品中含有较多的高沸点化合物（特别是大分流比时）的情况下，分流流路、隔垫吹扫流路污染会引起出鬼峰及重现性差的问此时检查捕集管，必要时更换。同时要清洗缓冲管，无法洗净时更换。5.5.5 分子筛过滤器的老化及更换 基线不急或噪音变大，可能是因为分子筛过滤器吸附载气中的杂质太多，饱和造成，需要老化或更换分子筛过滤器来改善。 5.6 色谱柱5.6.1 色谱柱的安装阆中市农产品质量安全监督检验站作 业 指 导 书 文件编号：LNZJ/ZY(A)-01-2012 第7页 共9页 第2版 第0次修订GC-2014气相色谱仪使用规程 颁布日期：2012年2月25日取出新石墨垫，套在色谱柱上用螺母和标尺工具紧固石墨垫，用螺母和标尺工具紧固石墨垫，并测量长度，使用专用的毛细柱割刀可以将柱切口切平。5.6.2 色谱柱的老化柱温箱温度逐渐上升到接近色谱柱的最高使用的温度，高沸点成分被汽化后释放被汽化后释放。5.7 检测器5.7.1 检测器的温度必须要远高于柱的使用温度。5.7.2 当污染很严重时，色谱柱老化时检测器一侧最好放空。5.7.3 当ECD检测器不使用时用堵头堵住，以免损坏检测器。 6 仪器期间核查6.1 核查目的 在气相色谱仪两次检定之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。6.2 技术要求 设备外观完好，所有部件能正常运转； 仪器的程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、线性范围等指标应符合仪器说明书及国家标准要求； 载气流速测量精度、定量重复性的校准应符合说明书及国家标准要求。6.3 核查条件6.3.1 环境 环境温度为535 相对湿度20 %85 % 电压为22020 V，配置稳压电源； 分析室周围无强电磁场及冲击振动源，无易燃、易爆及强腐蚀性气体，室内清洁，干燥，无灰尘；仪器应放在稳定的水平台面上，通风散热良好。6.3.2 检测器 表1 各检测器核查条件设置一览表 检测器检定条件FPDFIDECD柱箱温度（）60160210汽化室温度（）160230230检测器温度（）250230230所用标准物质甲基对硫磷-无水乙醇苯-甲苯丙体六六六一异辛烷注：用毛细管检定时，应采用不分流进样，适当选择载气流速。6.4 核查项目及方法阆中市农产品质量安全监督检验站作 业 指 导 书 文件编号：LNZJ/ZY(A)-01-2012 第8页 共9页 第2版 第0次修订GC-2014气相色谱仪使用规程 颁布日期：2012年2月25日6.4.1 一般检查a) 开机前检查仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。b) 开机检查在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏； 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。6.4.2 FPD、ECD、FID性能检查 对基线噪声、基线漂移，检出限、精密度（包括定量重复性、再现性）进行检查。具体参照仪器说明书进行。序号 检测器名称 校准项目FPDECDFID1载气流速稳定性1%2基线噪声0.210-12A0.01mv0.110-12A3基线漂移0.510-12A/30min0.03mv/30min0.610-12A/30min4检测限1.910-10g/s0.810-12 g/mL2.810-12g/s5定量重复性1.5%0.4%2.6%6.4.3 在与校准各检测器灵敏度相同的实验条件下，分别进入下表中各检测器所对应的标准物质，进样5次，每次进1 ul，测定结果符合性能检查要求。校准各检