食品安全实践.doc

1 绪论随着科学的进步、社会的发展和人们生活水平的不断提高，食品安全已成为世界食品生产与供给中最受重视的问题。随着全球工业化程度的提高，工业“三废”的排放，农牧业生产中农兽药的残留，以及运输过程中的交叉感染等都对人类生存环境造成严重污染。尤其是近些年，在食品加工中掺杂使假的违法活动屡禁不止，偷工减料、滥用添加剂的问题日益突出，都给食品从原料生产、加工、贮存、销售直到消费的整个过程带来了越来越多的不安全因素，对人体的健康构成了威胁。近年来，发生在世界各地的各种各样的食品危害事故不绝于耳。而且随着食品国际贸易的全球化，食品污染扩散速度之快、范围之广、危害之大也是前所未有的。同时，我国是一个农业大国，食品出口在我国对外贸易中起着重要作用。近年来，我国出口到美国、日本和欧盟等国家的茶叶、蘑菇、肉类、罐头等农产品和加工食品因食品卫生问题被进口国退货的情况时有发生，这不仅使我国蒙受了巨大的经济损失，也丧失了良好的声誉。加入WTO后，我国食品生产企业不仅要与国际市场竞争，还要在国内市场迎接国外企业的挑战，这些都要求我们对食品化学污染物的危害和检测方法有所了解。我国最新出台的中华人民共和国农药行业标准中的绿色食品 农药使用准则（NY/T 393-2000）规定：有机合成农药的定义为：“由人工研制合成，并由有机化学工业生产的商品化的一类农药，包括中等毒和低毒杀虫杀螨剂、杀菌剂、除草剂。”此即为本次实验的研究对象。1.1 目的意义1.1.1 实验目的及意义l 残毒快速掌握农药检测仪原理、使用方法l 了解果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留状况l 通过操作检验比较几种家庭常用去除残留农药方法的效果1.1.2 实验原理 农药残留快速检测仪的原理是基于被测样品中农药对胆碱酯酶活性的抑制作用而影响显色反应的道理，通过对显色反应速度的测定来测量其中农药残毒（即抑制率）。仪器由超高亮度硅光光源、比色池、集成光电传感器、微处理器和显示器构成，可直接在液晶屏上显示出被测样品中农药的残毒量抑制率，从而可折算出农药在果蔬中的残留量。测定下限：3.0mg/kg,测定抑制率范围：0100%，测量抑制率精度：10。1.2 国内外研究现状农药残留的监测手段随着化学分析技术的不断提高和社会发展需求而发生很大变化。传统的农药残留监测，最主要使用的是气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、毛细管区袋电泳技术（CZE）,薄层色谱（TLC）等。这些方法综合使用对农药组分进行分离，可以实现具体农药的实验室检测，但实验室监测周期过长，另外，上述方法还不能进行准确的结构确证。因此，随着现代化学分析技术的发展，农药残留检测正朝着两个方向发展。首先是发展快速筛选检测技术，如农药检测专用试剂盒，可以对某些农药进行快速筛选检测；其次，采用酶抑制法的速测卡法、检测箱法、pH测量法、传感器法及酶催化动力学光度法等，可以实现对有机磷及氨基甲酸酯类农药的快速筛选检测。这些快速筛选监测方法的有点是可以进行现场原位的粗筛检测，具有很强的使用价值。但不足的是，有可能出现假阳性结果。因此，通过粗筛选方法检测出阳性的，需要进行结构确证检测，一般通过色谱-质谱联用技术（GC-MS,HPLC-MC）进行言行确证实验。2 实验材料与仪器2.1 实验材料 自来水 小苏打 食用盐 小白菜 2.2 实验仪器农药残毒跨素检定仪专用试剂农药残毒快速测定仪电瓷炉恒温水浴电子天平恒温干燥箱组织捣碎机3 实验方法3.1 小白菜农药残留检测3.1.1 样品的预处理和检验前的准备3.1.1.1 样品的制备 选取新鲜小白菜，擦去表面泥土，切成1cm左右见方碎片，电子天平称取样品2.0g。3.1.1.2 样品中农药的提取 用长颈漏斗向提取瓶中滴入农残试剂（一）至刻度线处10ml，将秤好的2.0g样品放入提取瓶中，用搅拌针将样品压入提取液中，是提取液浸没样品，然后再室温（2-35）下浸泡15min（每隔5min用搅拌针搅拌一下），用短颈滴管分别吸取样品上清液于比色瓶中待用。3.1.1.3 校准测量用长颈滴管将农残试剂（一）滴入到比色瓶至刻度线（4ml），旋紧比色瓶定位器，将比色瓶插入比色槽中锁定。打开仪器开关，按“调零” 键，调零完毕，液晶屏上显示出：10.000 。3.1.1.4 空白测量取出比色瓶，旋下比色瓶定位器，分别滴入农残试剂（二） 中锁定，、（三）和（四）各两滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，将比色瓶插入比色槽中锁定，按“调零” 键，屏幕上显示倒计时180s：A179、179、178等，待倒计时结束后屏幕显示A00011，取出空白比色瓶。按“调零” 键，记录显示屏上的习惯的值A和b，计算出b-A吸光度差值。然后另取一个干净的比色瓶重复3.1.1.3、3.1.1.4步骤，再次计算出b-A吸光度差值。两次吸光度差值大于0.4即可。3.1.2 样品的检测3.1.2.1 取装有样品溶液的比色瓶，分别加入农残试剂（二）、（三）各两滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，再室温（20-35）下放置15min后取下比色瓶定位器，加入农残试剂（四）两滴，旋紧比色瓶定位器，摇匀，将比色瓶插入比色槽中锁定，按“浓度”键，屏幕上显示倒计时，倒计时结束后显示抑制率E即样品中农药残留含量抑制率。3.1.2.2 连续检测样品时，按2.1操作步骤即可。3.1.2.3 按“调零”键四次出现A、B、C、D、E，四个吸光度值和一个抑制率值。3.1.2.4 如果仪器重新开机时。必须重新进行“校准测量”和“空白测量”后，再进行样品的检测。3.1.3 结果的计算、判定、试剂用量和吸光度值的确认3.1.3.1 结果计算在完成样品测定后，屏幕上显示的就是最终结果抑制率。检测结果是按如下公式计算而得：公式：E()=(b-A-(d-C)/(b-AN)100 式中：E：抑制率A：空白测量3min前的吸光度值C：样品测量3min前的吸光度值b：空白测量3min后的吸光度值d：样品测量3min后的吸光度值3.1.3.2 结果判定 当式被测样品的抑制率读数在40%以上时，表明被测样品的农残毒性可能超过安全的界定标准，应进行进一步测定（测得原未加处理的小白菜样品的抑制率读数为45.6%）。3.2 小白菜农药残留去除方法的选择3.2.1 自来水浸泡法取同一适量小白菜叶（大于2g）三份，先用水冲洗掉表面污物，然后浸没于盛有100ml清水的250ml烧杯中分别浸泡10min、15min、20min浸泡。(室温下，其他条件均适宜且相同) 取出样品后重复3.1中的农药残留检测步骤，与未处理前小白菜的农药残留量进行对比。3.2.2 热水浸泡法先用清水将小白菜表面污物洗净，放入装有100ml沸水的250ml烧杯中分别浸泡30S、 60S、 90S后捞出，然后取出样品, 重复3.1中的农药残留检测步骤，与未处理前小白菜的农药残留量进行对比。3.2.3 碱水浸泡法(有机磷杀虫剂在碱性环境下分解迅速，所以此方法是去除农药污染的有效措施) 3.2.3.1配置0.5%（g/100ml）的碱溶液：准确称量1.25g碱（小苏打）溶解于盛有250m清水的500ml烧杯中。用玻璃棒搅拌并充分溶解。3.2.3.2用相同方法配置另两个浓度分别为1%(称小苏打2.5g)、1.5%(称小苏打3.75g)的碱液3.2.3.3残留农药去除:同上将三份准备好的小白菜叶分别浸没于三个盛有100ml浓度分别为0.5%、1%、1.5%的碱液的烧杯中浸泡15分钟,然后用清水冲洗掉表面的碱液。3.2.3.4检测：取出样品后重复3.1中的农药残留检测步骤,对经不同浓度浸泡的小白菜进行农药残留检测,并农药比较去除效果。3.2.4 盐水浸泡法3.2.4.1配置0.5%（g/100ml）的盐溶液：准确称量1.25g食用盐溶解于盛有250m清水的500ml烧杯中。用玻璃棒搅拌并充分溶解。3.2.4.2用相同方法配置另两个浓度分别为1%(称食用盐2.5g)、1.5%(称食用盐3.75g)的盐溶液3.2.4.3残留农药去除:同上将三份准备好的小白菜叶分别浸没于三个盛有100ml浓度分别为0.5%、1%、1.5%的盐溶液的烧杯中浸泡15分钟,然后用清水冲洗掉表面的盐溶液。3.2.4.4检测：取出样品后重复3.1中的农药残留检测步骤,对经不同浓度浸泡的小白菜进行农药残留检测,并农药比较去除效果。4 结果与分析4.1 小白菜农药残留检测结果与分析4.1.1 自来水浸泡法实验结果表1自来水浸泡法实验结果组别浸泡时间（单位：min）抑制率（%）11020.62201.83300.6图1结果分析:如表1及图1所示，自来水浸泡后，农药残留的浓度有较大程度的降低，且在一定范围内,自来水浸泡时间越长,抑制率越低,农药残留量越少。抑制率40%，农药残留不超标。4.1.2 热水浸泡法实验结果表2 热水浸泡法实验结果组别浸泡时间（单位：s）抑制率（%）13024.326019.43900.8图2结果分析:如表2及图2所示，热水短时间浸泡后，农药残留的浓度即有较大程度的降低，且在一定范围内,热水浸泡时间越长,抑制率越低,农药残留量越少；且随着浸泡时间的延长，浸泡时间对抑制率的影响作用降低。抑制率40%，农药残留不超标。4.1.3 碱水浸泡法实验结果表3 碱水浸泡法实验结果组别浸泡浓度（&）抑制率（%）10.50.321.0031.50图3抑制率（）结果分析:如表3及图3所示，碱水浸泡后，农药残留的浓度有极大程度的降低，且在一定范围内,碱水浓度越高,抑制率越低,农药残留量越少；但超过一定范围，抑制率与碱水浓度无关。抑制率40%，农药残留不超标。4.1.4 盐水浸泡法实验结果我在本次实验中做的即为盐水浸泡法的实验，从称量到检测我都按照要求认真完成。并掌握了农药残留的检测方法。表4 盐水浸泡法实验结果组别浸泡浓度（&）抑制率（%）10.50.621.0031.50图4抑制率（）结果分析:如表4及图4所示，盐水浸泡后，农药残留的浓度有极大程度的降低，且在一定范围内,盐水浓度越高,抑制率越低,农药残留量越少；但超过一定范围，抑制率与盐水浓度无关。抑制率40%，农药残留不超标。4.1.5 比较分析：四种方法去除效果比较因方法不同，故将具有共同点的方法进行两两比较，分别为：碱水浸泡法与盐水浸泡法，结果如图5所示；自来水浸泡时间与热水浸泡时间不同，故不具有可比性。图500000.60.3抑制率（）4.2 小白菜农药残留去除方法的确定4.2.1碱水浸泡法（最优）4.2.2盐水浸泡法（次之）4.2.3热水浸泡法与自来水水浸泡法效果相似（最次）5 结论5.1 所选方法中，碱水浸泡法和盐水浸泡法优于热水浸泡法和自来水浸泡法；5.2 在相同浓度和浸泡时间下，碱水浸泡法（最优），盐水浸泡法（次之）；在二者浓度达到1%时，用二者对小白菜（蔬菜）上残留农药进行处理时，可完全将残留农药去除；5.3 热水浸泡法和自来水浸泡法对残留农药去除的效果相似，基本上可以清除绝大部分的农药成分，但热水浸泡法耗时远比自来水浸泡法少的多；5.4 大多数农药特性：易溶于碱。6 建议可参考如下方法进行农药残留的去除：6.1 淘米水浸泡法：农药多酸性，遇碱性物质会因中和作用失去部分毒性。而淘米水呈弱碱性，可起到解毒作用。将买回的蔬菜水果先用清水冲一遍，再放入淘米水中浸泡30分钟，然后用清水漂洗干净。 6.2洗洁精消毒法：将洗净的蔬菜、水果放入一定浓度的洗洁精溶液中浸泡几分钟，再用清水冲洗干净。6.3削皮法：对马铃薯、胡萝卜、丝瓜、冬瓜等蔬菜以及苹果、梨等水果，洗净削皮也可去掉上面的农药残毒。 6.4 煮沸法：烹调前，可将芹菜、菜花等蔬菜放在沸水中略煮一下，可去除90以上残留农药。 6.5 存放法：药在存放过程中随时间能够缓慢地分解为对人体无害的物质。所以对易于保存的瓜果蔬菜可通过一定时间的存放，较少农药残留量。适用于苹果、猕猴桃