OLED 3材料.ppt

有机发光显示技术1基本概念2有机发光显示技术发展过程3有机发光材料4有机发光显示器件工艺技术5有机发光显示器件驱动技术6新型有机发光显示若干关键技术彩色化 隔离柱 寿命ITO薄膜技术 发光材料纯化技术 OLEDoS AMOLED FOLED WOLED OLED材料分类 3OLED材料 最早应用于OLED器件的材料 目前已经商品化的OLED显示屏基本上采用的都是小分子材料 采用蒸镀方式成膜 小分子 3OLED材料 小分子材料按功能分类 小分子发光材料小分子空穴传输材料小分子电子传输材料其他功能材料 3OLED材料 小分子发光材料 小分子发光材料用作电致发光材料的有机材料应具备以下特性 1 在可见光区域内具有较高的荧光量子效率 2 具有较高的电导率 即能有效地传导电子或空穴 3 有良好的成膜特性 4 具有良好的稳定性和机械加工性能 近来的研究表明 荧光效率高的物质并不一定是很好的EL发光材料 3OLED材料 小分子发光材料 按发光颜色可分为三基色 绿色 蓝色 红色 发光材料和其他颜色发光材料 按发光方式可分为主体发光材料和掺杂体发光材料 按发光机理可分为荧光材料和磷光材料 3OLED材料 其他功能材料电极修饰材料 比较常用的小分子阳极修饰材料有铜酞菁 CuPc 和m MTDATATDATA掺杂F4 TCNQ作空穴注入层可以显著降低器件的启亮电压 并在低驱动电压下实现高亮度 对阴极修饰最成功的例子是LiF Al LiF的引入可以显著提高电子注入效率 3OLED材料 比较成功的空穴阻挡层材料 3OLED材料 磷光小分子材料 3OLED材料 已经商品化的OLED材料 HoleInjectionMaterials HIM CuPc Kodak MTDATA Pioneer PAN Uniax HoletransportingMaterials HTL TPD Sanyo NPB Kodak 三菱化学 EmittingMaterials ETM Alq3 Beq2 DMQA C545T Kodak DCJTB Kodak PtOEP UDC DPVBi 出光兴产 6PP Covin 蒽系列 Kodak 3OLED材料 小分子材料技术发展水平 发光效率 Blue4 5lm W Idemitsu 470nm Green15lm W SanyoElectric 540nm Yellow13lm W SanyoElectric 570nm Red2 2lm W Kodak 600nm 3OLED材料 寿命 Green 80 000hrs initialbrightness 100cd m2 Kodak Yellow 30 000hrs initialbrightness 100cd m2 SanyoElectric Blue 8 000hrs initialbrightness 100cd m2 IdemutsuKosan Red 14 000hrs initialbrightness 200cd m2 Toray 3OLED材料 磷光材料寿命 PHOLED ThereliabilityofsmallmolecularweightPHOLEDs redPHOLEDs 105 106hoursgreenPHOLEDs 5 104hoursbluePHOLEDs stilltobeimproved 3OLED材料 ProblemswithOLEDmaterials 器件中载流子的浓度不匹配 电子浓度相对较少 发展有效的空穴阻挡材料和电子传输材料蓝光材料不稳定 红光材料效率不高 改善稳定性 荧光量子效率和色纯度目前缺少好的红光和蓝光主体材料与掺杂材料 3OLED材料 材料提纯技术 固体有机化合物的提纯方法小结一 重结晶二 分区升华三 萃取四 柱层析 包括液相色谱半制备 五 薄层板层析参考书目 1 现代有机化学实验技术导论 D L 帕维亚G M 兰普曼G S 小克里兹2 有机化学实验 李兆陇阴金香林 材料提纯技术 固体有机化合物的提纯方法小结一 重结晶重结晶的操作过程为 饱和溶液的制备脱色热过滤冷却结晶抽滤结晶的干燥重结晶操作中的关键在于选择合适的溶剂 使样品在较高温度下溶解 在低温下结晶析出 由于目前做的样品为新结构 文献中找不到合适的溶剂 故可采用如下方法通过实验来选择 取0 1克样品放入一只试管中 滴入1ml溶剂 振荡下观察样品是否溶解 若不加热很快溶解则说明样品在此溶剂中的溶解度太大 不适合作此样品重结晶的溶剂 若加热至沸腾还不溶解 可补加溶剂 当溶剂用量超过4ml样品仍不溶解时 说明此溶剂也不适宜 如选择的溶剂能在1 4ml沸腾的情况下使样品全部溶解 并在冷却后能析出较多的晶体 说明此溶剂适合作为样品重结晶的溶剂 该样品预计较难找到理想的单一溶剂 可考虑使用混合溶剂 如水 乙二醇单乙醚 水 二氯甲烷 乙二醇单乙醚 二氯甲烷等 该样品易溶于乙二醇单乙醚 可溶于二氯甲烷 不溶于水 重结晶操作中与纯度关系较大的一步是冷却 冷却时既不能降温太快也不能降温太慢 太快则晶体颗粒太小 表面会吸附更多的杂质 太慢则晶体过大而将溶剂夹带在里面 故要控制好冷却速度 应先在室温下慢慢冷却至有固体出现 再用冷水迅速冷却 存在的问题 本实验中带分离的2种主要产物含量大致相当 而且很可能为配位点不同的一对异构体 故其溶解性差别可能不大 很难找到理想的溶剂将其分离 二 升华操作步骤见实验笔记 升华操作毕重结晶简便 纯化后产品的纯度较高 但是产品损失较大 时间较长 且不适合大量产品的提纯 一次最多只能提纯2g的原样品 而且并不是所有的固体都具有升华的性质 故该方法的应用受到一定的限制 如本实验得到的Ir配合物 在加热下可能导致其分解 一般具有对称结构的非极性化合物 其电子云密度分布较为均匀 偶极矩较小 晶体内部静电引力小 具有较高的蒸气压 适用于升华的方法来提纯 如DCB 三 萃取萃取在各种分离方法中操作最为简便 但一般只能用于分离有机物和无机物 将萃取液蒸干得到固体样品后还需视样品性质进一步纯化 目前待分离的样品均为有机物 故用二氯甲烷萃取后 将有机相蒸干后用于柱层析 四 柱层析以上几种提纯方法 在化合物的物化性质相近时均不能很好的分离 此时用柱层析的方法则可得到较好的结果 柱层析分为湿法和干法两种 目前采用的是干法装柱 其方法为 在柱的上端放一个干燥的漏斗 将吸附剂倒入漏斗中 使其成为一细流连续不断的装入柱中 并轻轻的用吸耳球敲打柱身 使其填充均匀 填充完毕后 可用真空泵抽2小时以上使吸附剂充紧 然后将样品与硅胶混匀蒸干后装入 再用真空泵抽紧 在样品上铺一层滤纸防止样品层被淋洗液冲坏 之后加入二氯甲烷淋洗即可 目前存在的问题是 虽然点板时几个点分得很开 但过柱时各谱带不能很好的分开 经常是1 2带存在重叠 导致收集到的样品很少 且含有杂质 以上问题的原因有 首先装柱时 柱表面不平整 导致谱带倾斜而发生重叠 其次 装柱时未充紧 加入淋洗液后产生气泡 影响分离效率 此外 由于目前所用的柱本身不好 底部无石英层 只能用一层棉花代替 且只有一个口不能减压过柱 导致过柱时间较长 谱带发生扩散 也导致各谱带重叠 前两个问题需要自己通过不断的实践和学习来解决 至于柱的问题 会设法找一个好一些的分离柱 王威2003 7 28补充 薄层板层析薄层板层析可用于检测样品的纯度 通常与柱层析法联用 其方法是 用毛细管在一块涂有硅胶的玻璃薄板上点样 然后把薄板放入装有展开剂的瓶中 所点的点要高于液面 则样品中各组分就会随着展开剂向上迁移 不同组分的极性不同 上升的高度也不一样 如果点板展开后只有一个点 则样品很可能为单一成分 如果点板后有多个点 但这些点分得很开 则说明可以通过柱层析将这几个组分分开 在薄层板层析中 展开剂的选择非常重要 通常的原则是 极性化合物选择极性展开剂 非极性化合物选择非极性展开剂 当一种展开剂不能将样品分离时 可选用混合展开剂 目前在实验中使用的是单一的二氯甲烷作为展开剂 参考书目 1 现代有机化学实验技术导论 D L 帕维亚G M 兰普曼G S 小克里兹 有机化学实验 李兆陇阴金香林 材料提纯技术 固体有机化合物的提纯方法小结一 重结晶重结晶的操作过程为 饱和溶液的制备脱色热过滤冷却结晶抽滤结晶的干燥重结晶操作中的关键在于选择合适的溶剂 使样品在较高温度下溶解 在低温下结晶析出 由于目前做的样品为新结构 文献中找不到合适的溶剂 故可采用如下方法通过实验来选择 取0 1克样品放入一只试管中 滴入1ml溶剂 振荡下观察样品是否溶解 若不加热很快溶解则说明样品在此溶剂中的溶解度太大 不适合作此样品重结晶的溶剂 若加热至沸腾还不溶解 可补加溶剂 当溶剂用量超过4ml样品仍不溶解时 说明此溶剂也不适宜 如选择的溶剂能在1 4ml沸腾的情况下使样品全部溶解 并在冷却后能析出较多的晶体 说明此溶剂适合作为样品重结晶的溶剂 该样品预计较难找到理想的单一溶剂 可考虑使用混合溶剂 如水 乙二醇单乙醚 水 二氯甲烷 乙二醇单乙醚 二氯甲烷等 该样品易溶于乙二醇单乙醚 可溶于二氯甲烷 不溶于水 重结晶操作中与纯度关系较大的一步是冷却 冷却时既不能降温太快也不能降温太慢 太快则晶体颗粒太小 表面会吸附更多的杂质 太慢则晶体过大而将溶剂夹带在里面 故要控制好冷却速度 应先在室温下慢慢冷却至有固体出现 再用冷水迅速冷却 存在的问题 本实验中带分离的2种主要产物含量大致相当 而且很可能为配位点不同的一对异构体 故其溶解性差别可能不大 很难找到理想的溶剂将其分离 二 升华操作步骤见实验笔记 升华操作毕重结晶简便 纯化后产品的纯度较高 但是产品损失较大 时间较长 且不适合大量产品的提纯 一次最多只能提纯2g的原样品 而且并不是所有的固体都具有升华的性质 故该方法的应用受到一定的限制 如本实验得到的Ir配合物 在加热下可能导致其分解 一般具有对称结构的非极性化合物 其电子云密度分布较为均匀 偶极矩较小 晶体内部静电引力小 具有较高的蒸气压 适用于升华的方法来提纯 如DCB 三 萃取萃取在各种分离方法中操作最为简便 但一般只能用于分离有机物和无机物 将萃取液蒸干得到固体样品后还需视样品性质进一步纯化 目前待分离的样品均为有机物 故用二氯甲烷萃取后 将有机相蒸干后用于柱层析 四 柱层析以上几种提纯方法 在化合物的物化性质相近时均不能很好的分离 此时用柱层析的方法则可得到较好的结果 柱层析分为湿法和干法两种 目前采用的是干法装柱 其方法为 在柱的上端放一个干燥的漏斗 将吸附剂倒入漏斗中 使其成为一细流连续不断的装入柱中 并轻轻的用吸耳球敲打柱身 使其填充均匀 填充完毕后 可用真空泵抽2小时以上使吸附剂充紧 然后将样品与硅胶混匀蒸干后装入 再用真空泵抽紧 在样品上铺一层滤纸防止样品层被淋洗液冲坏 之后加入二氯甲烷淋洗即可 目前存在的问题是 虽然点板时几个点分得很开 但过柱时各谱带不能很好的分开 经常是1 2带存在重叠 导致收集到的样品很少 且含有杂质 以上问题的原因有 首先装柱时 柱表面不平整 导致谱带倾斜而发生重叠 其次 装柱时未充紧 加入淋洗液后产生气泡 影响分离效率 此外 由于目前所用的柱本身不好 底部无石英层 只能用一层棉花代替 且只有一个口不能减压过柱 导致过柱时间较长 谱带发生扩散 也导致各谱带重叠 前两个问题需要自己通过不断的实践和学习来解决 至于柱的问题 会设法找一个好一些的分离柱 王威2003 7 28补充 薄层板层析薄层板层析可用于检测样品的纯度 通常与柱层析法联用 其方法是 用毛细管在一块涂有硅胶的玻璃薄板上点样 然后把薄板放入装有展开剂的瓶中 所点的点要高于液面 则样品中各组分就会随着展开剂向上迁移 不同组分的极性不同 上升的高度也不一样 如果点板展开后只有一个点 则样品很可能为单一成分 如果点板后有多个点 但这些点分得很开 则说明可以通过柱层析将这几个组分分开 在薄层板层析中 展开剂的选择非常重要 通常的原则是 极性化合物选择极性展开剂 非极性化合物选择非极性展开剂 当一种展开剂不能将样品分离时 可选用混合展开剂 目前在实验中使用的是单一的二氯甲烷作为展开剂 参考书目 1 现代有机化学实验技术导论 D L 帕维亚G M 兰普曼G S 小克里兹 有机化学实验 李兆陇阴金香林 材料提纯技术 固体有机化合物的提纯方法小结一 重结晶重结晶的操作过程为 饱和溶液的制备脱色热过滤冷却结晶抽滤结晶的干燥重结晶操作中的关键在于选择合适的溶剂 使样品在较高温度下溶解 在低温下结晶析出 由于目前做的样品为新结构 文献中找不到合适的溶剂 故可采用如下方法通过实验来选择 取0 1克样品放入一只试管中 滴入1ml溶剂 振荡下观察样品是否溶解 若不加热很快溶解则说明样品在此溶剂中的溶解度太大 不适合作此样品重结晶的溶剂 若加热至沸腾还不溶解 可补加溶剂 当溶剂用量超过4ml样品仍不溶解时 说明此溶剂也不适宜 如选择的溶剂能在1 4ml沸腾的情况下使样品全部溶解 并在冷却后能析出较多的晶体 说明此溶剂适合作为样品重结晶的溶剂 该样品预计较难找到理想的单一溶剂 可考虑使用混合溶剂 如水 乙二醇单乙醚 水 二氯甲烷 乙二醇单乙醚 二氯甲烷等 该样品易溶于乙二醇单乙醚 可溶于二氯甲烷 不溶于水 重结晶操作中与纯度关系较大的一步是冷却 冷却时既不能降温太快也不能降温太慢 太快则晶体颗粒太小 表面会吸附更多的杂质 太慢则晶体过大而将溶剂夹带在里面 故要控制好冷却速度 应先在室温下慢慢冷却至有固体出现 再用冷水迅速冷却 存在的问题 本实验中带分离的2种主要产物含量大致相当 而且很可能为配位点不同的一对异构体 故其溶解性差别可能不大 很难找到理想的溶剂将其分离 二 升华操作步骤见实验笔记 升华操作毕重结晶简便 纯化后产品的纯度较高 但是产品损失较大 时间较长 且不适合大量产品的提纯 一次最多只能提纯2g的原样品 而且并不是所有的固体都具有升华的性质 故该方法的应用受到一定的限制 如本实验得到的Ir配合物 在加热下可能导致其分解 一般具有对称结构的非极性化合物 其电子云密度分布较为均匀 偶极矩较小 晶体内部静电引力小 具有较高的蒸气压 适用于升华的方法来提纯 如DCB 三 萃取萃取在各种分离方法中操作最为简便 但一般只能用于分离有机物和无机物 将萃取液蒸干得到固体样品后还需视样品性质进一步纯化 目前待分离的样品均为有机物 故用二氯甲烷萃取后 将有机相蒸干后用于柱层析 四 柱层析以上几种提纯方法 在化合物的物化性质相近时均不能很好的分离 此时用柱层析的方法则可得到较好的结果 柱层析分为湿法和干法两种 目前采用的是干法装柱 其方法为 在柱的上端放一个干燥的漏斗 将吸附剂倒入漏斗中 使其成为一细流连续不断的装入柱中 并轻轻的用吸耳球敲打柱身 使其填充均匀