试验设计及优选方法.ppt

第七节试验设计及优选方法 在实验室工艺研究 中试放大研究及生产中都涉及化学反应各种条件之间的相互影响等诸多因素 要在诸多因素中分清主次 就需要合理的试验设计及优选方法 为找出影响生产工艺的内在规律以及各因素间相互关系 尽快找出生产工艺设计所要求的参数和生产工艺条件提供参考 在质量管理中所遇到的 不论是设计新产品 还是改革旧工艺 提高产品质量 减低成本 大都需要做试验 如何安排试验 有一个方法问题 不好的试验设计方法 即使做了大量的试验 也未必能达到预期的目的 一个好的试验设计方法 既可以减少实验次数 缩短试验时间和避免盲目性 又能迅速得到有效的结果 试验设计及优选方法是以概率论和数理统计为理论基础 安排试验的应用技术 其目的是通过合理地安排试验和正确地分析试验数据 以最少的试验次数 最少的人力 物力 最短的时间达到优化生产工艺方案 试验设计及优选方法过程包括 试验设计 试验实施和对实验结果的分析三个阶段 主要内容 第一节单因素优选法第二节双因素优选法第三节正交试验法 一单因素优选法 二分法0 618法 黄金分割法 分数法 斐波那契法 对分法 对分法也叫平分法 是单因素试验设计方法适用于试验范围 a b 内 目标函数为单调 连续或间断 的情况下 求最优点的方法 使用条件 每做一次试验 根据结果可以决定下次试验的方向 一 二分法 对分法的作法 每次选取因素所在试验范围 a b 的中点处C做试验 计算公式 C a b 2 a b c 每试验一次 试验范围缩小一半 重复做下去 直到找出满意的试验点为止 二 0 618法 黄金分割法 0 618法简介0 618法的步骤 0 618法 0 618是单因素试验设计方法 又叫黄金分割法 这种方法是在试验范围内 a b 内 首先安排两个试验点 再根据两点试验结果 留下好点 去掉不好点所在的一段范围 再在余下的范围内寻找好点 去掉不好的点 如此继续地作下去 直到找到最优点为止 a b 0 618 0 382 1 W W2 W 1 W 0 618法 a b 0 618 0 382 X1 a 0 618 b a X2 a b X1 第一点 小 0 618 大 小 第二点 小 大 第一点 前一点 第一点是经过试验后留下的好点 0 618法 例 690 740 709 721 第一点产率低 690 709 721 702 第三点 690 721 709 702 第二点产率低 第四点 690 709 702 697 690 709 702 697 第三点产率低 第五点 690 702 697 695 690 702 697 695 2000 6 1 0 618法 0 618法要求试验结果目标函数f x 是单峰函数 即在试验范围内只有一个最优点d 其效果f d 最好 比d大或小的点都差 且距最优点d越远的试验效果越差 这个要求在大多数实际问题中都能满足 a b d x f x o 三 分数法 斐波那契法 利用这组分数进行安排试验 进行优选的方法 称为分数法 案例在配置某种清洗液时 需要加入某种材料 经验表明 加入量大于130ml肯定不好 用150ml的锥形量杯计量加入量 该量杯的量程分为15格 每个代表10ml 用试验法找出这种材料的最优加入量 分数法适用于试验点只能或最好取整数的情况 分数法的好处不仅在于此 例如 由于某种条件的限制 仅能作若干次试验 在这种情况下 采用分数法也比较好 当试验范围分成的份数恰好是这串分数中的某一个的分母时 用这分数找第一个试验点比用0 618法的计算简便一些 当试验范围的长度虽然不是恰好等于而是接近某个分数的分母时 我们可以把试验范围扩大来达到这个要求 第二节双因素优选法 坐标 因素 轮换法平行线法 如果有两个主要的因素影响优选目标 则可以用双因素优选方法 这种方法首先按相对的重要性进行因素排序 重要的放在前面 然后除了第一个因素外 第二个因素暂时固定 只对第一个因素进行优选 这时就可以按处理单因素问题的方法来进行试验了 选出最优点后 就把第一个因素固定在好点的水平上 再对第二个因素进行优选 如此一步一步地进行下去 坐标 因素 轮换法具有下述特点 每一次单因素优选所得最优点比以前得到的任何点都优 所以也有人形象地把它称为 步步高法 另外 在这个方法中 哪些因素放在前面 哪些因素放在后面 对于选优的速度影响较大 一般按各因素对试验结果影响的大小依次自前向后排列 这样往往能够较快地得到满意的结果 二 平行线法 在实际问题中 经常会遇到由于设备或其它种种条件的限制而有一个因素不容易调整 比如一个是浓度 一个是流速 调整浓度就比调整流速困难 在这种情形下 采用平行线法比较优越 这个方法是 把不易调整的一个因素 固定在某个位置 对易于调整的另一个因素进行优选 比较结果 得到最好点 正交试验的概念 正交试验法就是利用正交表来合理安排和分析众多因素的试验方法 它可以用较少的试验次数获得较优的结果 影响因素 全面试验次数 正交试验次数 选择三个不同的水平 4349 10310 59049 第三节正交试验法 正交试验的概念 安排任何一项试验 明确试验的目的是什么 用什么指标来衡量考核试验的结果 对试验指标可能有影响的因素是什么 为了搞清楚影响的因素 应当把因素选择在哪些水平上 正交试验法的名词注解 试验指标 试验需要考察的效果称为试验指标 因素 对试验指标有影响的参数称为因素 水平 因素在试验中所处的状态和条件的变化可能引起指标的波动 把因素变化的各种状态和条件称为因素的水平 正交表的格式与特点 正交表是有规律的 按顺序排成现成的表格 是正交试验的工具 正交试验是通过正交表进行的 L4 23 正交表代号 正交表横行数代表试验次数 因素水平表位级数 正交表列数因素数 正交表的格式与特点 1 均衡分散性 每一列中各种字码出现相同的次数 2 整齐可比性 任意两列中全部有序数字都出现相同的次数 正交实验设计的步骤1 找出制表因子 确定水平数 2 选取适合的正交表3 制定实验方案4 进行实验并记录结果5 实验结果的计算分析 1 确定考察的因素数目和因素水平数目 例子 为了提高药物中间体的转化率 选择三个因素进行实验 即反应温度A 反应时间B 用碱量C 并确定试验范围 A 80 90 B 90 150min C5 7 实验确定A B和C对转化率的影响 应使确定的水平数与正交表的水平数一致 正交表列的数目要大于应考察的因子数 2 选用正交表Ln tq 正交表 3 制定试验方案 4进行实验并记录结果按照设计好的试验方案中所列的实验条件严格操作 试验顺序不限 并将实验结果记录 5计算分析实验结果 例2 VB6 因素水平 2 选用正交表Ln tq L表示正交设计 t表示水平数 q表示因素数 n表示试验次数 选用L8 27 表 酸和氢化物浓度的极差R较大 分别为6 36和6 84 用硫酸代替盐酸 氢化物原浓度 均使收率提高 其次水解温度 R 4 25 对收率的影响也较重要 二 均匀设计及优选方法均匀设计为我国数学家方开泰首创 可适用于多因素 多水平试验设计方法 试验点在试验范围内充分均衡分散 这就可以从全面试验中挑选更少的试验点为代表进行试验 得到的结果仍能反映该分析体系的主要特征 这种从均匀性出发的设计方法 称为均匀设计试验法 均匀设计与正交设计一样 也需要使用规范化的表格 均匀设计表 设计试验 均匀设计还有使用表 设计试验时必需将设计表与使用表联合使用 均匀设计表用Un tq 表示 U表示均匀设计 t表示因素的水平数 q表示因素数 n表示试验的次数 对于一个5因素5水平的实验 用正交表安排试验需要做5 5 25次 如果用均匀实验 只需要进行5次实验可以得到较好的结果 U5 54 表为五行四列表 行数为水平数 试验次数 列数为安排的最大因素数 如果一个试验按U5 54 表安排试验 考察2因素时 依据U5 54 使用表 选取1 2列安排试验 考察3因素选取1 2 4列安排试验等 均匀设计表的选用 根据水平数选用 如5水平 选用U5 54 表 7水平选用U7 76 表等 附表中均为试验次数 水平数 为奇数的均匀设计表 当水平数为偶数时 选用比水平数大1的奇数表划去最后一行即可 U5 54 U5 54 表的使用 根据文献报道及初步预试验 确定考察的因素及范围 A环戊酮 甲醛 mol mol 1 0 5 4B反应时间 5 60C反应时间 h1 0 6 5D碱量15 70 将各个因素平均分成12个等级 水平 构成因素水平表 上表 选择U13 134 表 去掉最后一行得U12 124 根据使用表的规定 选取1 6 8 10列 构成U12 124 的试验方案 因素与水平 均匀设计结果分析 因为均匀设计弃掉整齐可比性 所以