《无源医疗器械检测》实验.doc

医疗器械工程医疗器械工程 无源医疗器械检测技术无源医疗器械检测技术 课课程程设设计计 指指导导书书 班班 级级 姓姓 名名 学学 号号 上上海海理理工工大大学学医医疗疗器器械械与与食食品品学学院院 实实验验实实训训中中心心 1 目目 录录 第一篇 物理性能检测第一篇 物理性能检测 1 实验一 一次性注射针刚度检测 1 实验二 一次性注射器滑动性能检测 3 实验三 一次性注射器器身密合性 正压 检测 6 实验四 基于电阻法原理微粒检测 9 实验五 基于光阻法原理微粒检测 14 第二篇 生物 化学性能检测第二篇 生物 化学性能检测 19 实验六 环氧乙烷残留量检测 19 实验七 血管支架溶血检测 23 实验八 紫外吸光度检验 26 实验九 无菌检查试验 28 1 第一篇 物理性能检测第一篇 物理性能检测 实验一实验一 一次性注射针刚度检测一次性注射针刚度检测 一 实验目的 一 实验目的 1 了解注射针针管的刚度检测原理 2 熟悉 ZG 2 型注射针针管刚度检测仪的使用 3 了解国标 GBl5811 2001 的内容 二 预习要求 二 预习要求 1 了解注射针针管的刚度检测原理 2 了解一次性使用无菌注射针的检测标准 三 实验设备与器材 三 实验设备与器材 1 ZG 2 型注射针针管的刚度检测仪 2 一次性使用无菌注射针 四 实验原理 四 实验原理 将一规定的力 施加到两 端被支撑在规定跨距的针管中 心测量其针管的挠度值 本仪 器是根据国标 GBl8457 2001 而设计制造的专用测试设备 主要用于注射针针管的挠度测 试 亦可用于其它相关材料的 刚性测试 图 1 1 仪器的各功能件和面板显示 控制部件的位置 名称如图 1 1 所示 1 加压头 用以对被试件施加荷载力 2 测力平台 用以测量 控制荷载力 跨距模块就放置于平台之上 3 机箱 4 复位键 测试过程中欲终止测试可按此键 2 5 功能键 用以选择仪器的各种工作状态 按一下变换一次 显示器状态位 分别显示 A 测试状态 F 设定状态 E 修正状态 不建议进入 L 调试状态 不建议进入 6 开始键 在状态显示位显示 A 测试状态 时按此键仪器进入自动测试 状态 7 下行键 在状态显示位显示 A 测试状态 时按此键加压头快速下移 在状态显示位显示 F 设定状态 时按此键改变被试件壁厚 8 上行键 在状态显示位显示 A 测试状态 时按此键加压头快速上移 在状态显示位显示 F 设定状态 时按此键改变被试件壁厚 9 打印机 SEL 键 打印机控制键 按一下打印指示灯 灭 打印机关闭 再按一下指示灯亮 打印机开启 10 打印机 LF 键 打印机走纸键 按一下 SEL 键使打印指示灯 灭 然后再 按一下此键打印机开始走纸 此时将打印纸从进纸口 金属的长方形孔 插入 纸条就会从出口慢慢送出 再按一下此键或 SEL 键走纸停 必须打开打印机盖 板才能看到 SEL 和 LF 键 11 打印机出纸口 12 打印机指示灯 13 左移键 在状态显示位显示 F 设定状态 时按此键改变被试件 规格 14 右移键 在状态显示位显示 F 设定状态 时按此键改变被试件 规格 测试完毕后 显示器回零 按此键可查看本次测得的挠度值 15 显示器 在设定状态下 上排前三位显示被试件 规格 后二位显示被试 件 荷载力 下排显示器左起第一位显示仪器的工作状态 后面的显示被试件 的跨距 在测试状态下 上排四个显示器显示加载力 下排除第一位显示仪器 的工作状态外全部显示位移 16 指示灯 八个指示灯配合显示器和功能键指示各种状态 17 电源开关 五 实验内容与步骤 五 实验内容与步骤 本机需通电预热 15 分钟 1 连接好电源线打开仪器背后的电源开关 仪器面板上的上排力值显示和下位移 显示器全部显示 0 状态显示器 显示 A 2 按 功能 键使状态显示器显示 F 按 及 可变换被试针管的壁厚 按 左 右键可改变被试的规格 根据表 1 1 和被测针管规格 正确选择测试需要 的各档参数和跨距模块 按功能键使状态显示器显示 A 3 按 键调节加压头与测力平台间的距离 大约 8mm 放置好相应的跨距 模块 在模块的 V 字型凹槽上放好被试件 按 键使加压头与被试针 管间的间距为 0 1 0 3mm 有利于缩短测试时间 按 开始 键仪器进入自 动测试 自动打印测试结果 自动复位的循环过程 如果在自动过程中想要中 断测试 可按复位键 仪器立刻回复初始状态 4 同一件被试针管经重复测试如发现数据变小一般以第二遍的测试结果为准 3 表表 1 11 1 刚性试验条件刚性试验条件 正常壁薄壁超薄壁规格 mm跨距 mm 0 1 载荷 N 0 1 最大绕 度 mm 跨距 mm 0 1 载荷 N 0 1 最大绕 度 mm 跨距 mm 0 1 载荷 N 0 1 最大绕 度 mm 0 355 50 4055 50 45 0 3355 50 3255 50 37 0 3655 50 2555 50 30 0 409 55 50 607 55 50 65 0 451060 56105 50 61 0 501070 381070 43 0 5510100 510100 55 0 6012 5100 4012 5100 4512 5100 50 0 7015100 4515100 5015100 55 0 8015150 4115150 50 0 9017 5150 4817 5150 65 1 1025100 4525100 5525200 65 1 2025200 4525200 55 1 4025220 4525220 55 1 6025220 2525220 3025220 34 1 8025250 3525250 45 2 1030400 4030400 50 2 4040400 3840400 65 2 7040500 3140500 45 3 0050500 4150500 55 3 4050600 3250600 46 实验二实验二 一次性注射器滑动性能检测一次性注射器滑动性能检测 一 实验目的 一 实验目的 1 了解注射针滑动性能检测原理 2 熟悉 WD 1 型注射针滑动性能检测仪的使用 3 国标 GBl5810 2001 的内容 二 预习要求 二 预习要求 1 了解注射针滑动性能检测原理和要求 2 了解一次性使用无菌注射器的检测标准 4 三 实验设备与器材 三 实验设备与器材 1 WD 1 型注射针滑动性能检测仪 2 一次性使用无菌注射器 四 实验原理 四 实验原理 图 2 1 用力学测试仪移动注射器的芯杆 抽吸或排出水 同时记录施加的力和芯杆的 运动 本仪器是根据国标 GBl5810 2001 而设计制造的 专用测试设备 主要用于一次性使用无菌注射器的滑动性能测试 仪器的各功能件和面板显示 控制部件的位置 名称如图 2 1 所示 1 水杯 2 搁架 用以放置水杯和调整水平面的高度 3 机箱 4 复位键 测试过程中欲终止测试可按此键 5 功能键 用以选择仪器的各种工作状态 按一下变换一次 指示灯分别点 亮 自动 状态 手动 状态 设定 状态 6 开始键 在 自动 状态时按此键仪器进入自动测试 手动 状态下按 住不放 滑动块下移 松开后计时返回 7 下行键 按此键滑动块下移 在 设定 状态时按此键改变测试位移量 8 上行键 按此键使滑动块上移 9 打印机 SEL 键 打印机控制键 按一下打印指示灯 灭 打印机关闭 再按一下指示灯亮 打印机开启 10 打印机 LF 键 打印机走纸键 按一下 SEL 键使打印指示灯 灭 然后再 按一下此键打印机开始走纸 此时将打印纸从进纸口 金属的长方形孔 插入 纸条就会从出口慢慢送出 再按一下此键或 SEL 键走纸停 必须打开打印机盖 板才能看到 SEL 和 LF 键 11 打印机出纸口 5 12 打印机指示灯 13 左移键 按此键改变被试件 规格 14 右移键 测试完毕后按此键可查看本次测得的结果 按一下改变一个内容 A 拉动芯杆最大力 B 回推芯杆最大力 C 回推芯杆最小力 D 回推芯杆平均力 15 显示器 16 指示灯 八个指示灯配合显示器和功能键指示各种状态 17 电源开关 在背面 18 固定压块 用以固定注射器外套 19 滑动块 用以固定注射器芯杆按手 图 2 2 所示的力学测试仪的测量原理 移动注射器的芯杆 抽吸或排出水 同 时记录施加的力和芯杆的运动 图 2 2 测试操作芯杆推拉力的装置 1 夹具 2 水平面约为注射器的中心点处 3 被测注射器 4 水槽 5 水 6 连接用导管 7 适合于不同公称容量注射器的调节装置 6 五 实验内容与步骤 五 实验内容与步骤 本机需通电预热 15 分钟 1 连接好电源线打开仪器背后的电源开关 仪器面板上的上排力值显示器显示 不超过 6N 的力值 下排值显示器显示 规格 2 按 功能 键使状态显示灯显示 设定 按 左 键选定被试品的规格 按 键调节 固定压块 使滑动块的距离使之刚好放入一个活塞在零位的被 试品 调节四个滚花螺钉 轻轻压住被试品的外套和按手 按 复位 键清零 再 按住 键不放一直到满刻度为止 按一下 开始 存入测试长度 重复以上操 作可以存入十种被试品的测试长度 可断电保存 3 将注射器的锥头与水槽相连 水槽中加入 23 2 的水 同时排出管内 空气 调节注射器和水槽相对位置 使水槽的水平面约与注射器器身的中点平面持 平 见图 2 2 4 按 功能 键使状态显示灯显示 自动 状态 按 左 键选定被试品的 规格 按 键调节好 固定压块 和 滑动块的距离 注意 先按注意 先按 复位复位 键清零再装夹被试品键清零再装夹被试品 调节四个滚花螺钉轻轻压住被试品的外套和按手 不要压得 太紧 以被试品可以轻轻拉出为佳 装夹后力值显示器应该显示 零 或者末位不 超过 6 个字 如果不对可以点动 键调整 不可按 复位 键清零 以上过 程完成后按 开始 键 整个测试会自动完成 使其以 100mm min 5mm min 的速 率拉动注射器芯杆 将水从水槽中抽入注射器中 直至基准线达到公称刻度容量线 注射器锥头中的空气不会影响测试结果 当基准线达到公称刻度容量线处 停 止芯杆移动 再次将记录器调零 等待 30s 测试仪反转 将芯杆回推到其初始位 置 使得注射器中的水排入水槽中 如果重复测试或更换被试品测试必须重复上述过程如果重复测试或更换被试品测试必须重复上述过程 注射器应有良好的滑动性能 其推 拉作用力应符合表 2 的规定 表表 2 12 1 注射器滑动性能注射器滑动性能 注射器的公称 容量 V mL 启始力 Fs max N 平均力 F max N 回推最大力 Fmax N 回推最小力 Fmin N V 2 105 2 0 测量 或 测 F 量 1 5N 中较高者F 0 5 测量 或 测F 量 1 5N 中较低者F 2 V 50 2510 2 0 测量 或 测F 量 1 5N 中较高者F 0 5 测量 或 测F 量 1 5N 中较低者F 503015 2 0 测量 或 测F 量 1 5N 中较高者F 0 5 测量 或 测F 量 1 5N 中较低者F 7 实验三实验三 一次性注射器器身密合性一次性注射器器身密合性 正压正压 检测检测 一 实验目的 一 实验目的 1 了解一次性使用无菌注射器器身密合性 正压 测试原理 2 熟悉 ZY 2 型一次性使用无菌注射器器身密合性 正压 测试仪的使用 3 了解国标国标 GBl5810 2001 的内容 二 预习要求 二 预习要求 1 了解一次性使用无菌注射器器身密合性 正压 测试原理 2 了解一次性使用无菌注射器的检测标准 三 实验设备与器材 三 实验设备与器材 1 ZY 2 型一次性使用无菌注射器器身密合性 正压 测试仪 2 一次性使用无菌注射器 四 实验原理 四 实验原理 将注射器吸入公称容量的水 用表 3 规定的轴向压力及侧向力 对芯杆作用 30 s 外套与活塞接触的部位不得有漏液现象 本仪器是根据国标 GBl5810 2001 而设计制造的专 用测试设备 主要用于一次性使用无菌注射器器身密合性 正压 测试 图 3 1 8 仪器的各功能件和面板显示 控制部件的位置 名称如图 3 1 所示 1 面板 设置了 复位 走纸 停止 规格 测试 五个功能键 左侧显示器配合指示灯显示 规格 时间 两个参数 右侧显示器配合指示 灯显示正向力和侧向力 2 侧向力传感器和侧向力推杆 圆锥形的为正向加力头 可调节螺钉为侧向 力传感器和侧向力推杆 3 移动导轨 4 装夹架 用于固定注射器外套卷边 5 正向力传感器 6 电源开关 在仪器背面 7 仪器机箱 8 打印机 位于仪器顶部 五 实验内容与步骤 五 实验内容与步骤 本机需通电预热 15 分钟 1 测试前装夹 1 松开装夹架和正压力传感器的固定螺栓 2 将被测注射器装入标称容量的水 一般的清洁透明水 3 将被测注射器固定在装夹架上 4 移动正向力传感器 使它与注射器的锥头紧密配合 5 被夹紧的注射器应能与装夹架和正向力传感器形成一体在导轨上移动 6 同时移动装夹架 正向力传感器和注射器 使注射器的芯杆对准侧向力推杆中 心 7 注射器的装夹位置确定后 应紧固装夹架上和正压传感器上的螺栓 2 测试准备 1 将仪器放在水平的桌面上 接通 220V 电源 电源应有有效的接地线 2 打开仪器电源的开关 仪器进入自检状态 若自检正常面板则显示 000 3 若有零位漂移 可通过 停止 键清零 4 按 规格 键 可依次选择被测注射器规格 规格分别为 1 毫升 2 毫升 5 毫升 10 毫升 20 毫升 30 毫升 50 毫升 00 代表 50 毫升以上 5 按装夹要求装夹被测注射器 3 测试 1 按 测试 键 进行被选择规格的注射器的全自动测试 并打印机打印测试结果 第一排数据表示侧向力值 N 第二排数据表示正向压力值 kPa 第三排数据表示计时时间 s 2 根据注射器的不同规格 达到规定的额度 其中测试数据末尾出现 为合格 为不合格 3 在测试中按 复位 键可中断测试 打印机不打印测试结果 4 在测试中发现有器身漏水现象 可按 停止 键判断注射器正压不合格 打印机 打印测试结果 测试结束后 应关闭电源 取下注射器 擦干仪器外表水渍 9 表表 3 13 1 公称容量及对应要求公称容量及对应要求 泄漏试验所用力注射器的公称容量 V mL 侧向力 5 轴向压力 表压 5 kPa V 2 0 25300 2 V 5 1 0300 5 V 10 2 0300 10 V 20 3 0300 20 V 30 3 0200 30 V 50 3 0200 V 503 0200 实验四实验四 基于电阻法原理微粒检测基于电阻法原理微粒检测 一 实验目的 一 实验目的 1 了解电阻法微粒检测仪的检测原理 2 熟悉 PJ 1b 型微粒检测仪的使用 3 了解电阻法微粒检测仪在医疗器械领域的应用 二 预习要求 二 预习要求 1 了解电阻法微粒检测仪的检测原理 2 了解粒度定义 粒度分布 检测重复性的含义 3 了解国标 GB8368 2005 的检测要求 三 实验设备与器材 三 实验设备与器材 1 PJ 1b 型微粒检测仪 2 生理盐水 3 100ml 500ml 圆底容量杯 四 实验原理 四 实验原理 PJ 1b 型微粒检测仪是一种高精度微粒测量的测量仪器 它是为适应我国医 药行业对有关医疗器械满足新国标的要求需要而产生的 该仪器可准确地给出 18 m 至 22 m 25 m 至 50 m 51 m 至 100 m 和大于 100 m 阈值范围内颗粒 10 的计数 图 4 1 该仪器采用库尔特原理 即电灵敏区原理粒度分析方法 利用浸在电解液中的 小孔板 在负压下使电解液通过小孔板 小孔板内外两侧加上直流电压 这样在 小孔内外产生一个球形电灵敏区 当液体中的微粒通过小孔板时在内外电极间产 生与微粒体积成比例的电脉冲 从图 4 1 可以看出 当真空泵与小孔管接通 含微粒被测溶液经小孔管到取样 管的起始位置 液位检测单元发信号给控制单元 控制单元命令处理单元开始工作 对放大和整形的脉冲进行处理 直到液位到达规定的位置后 控制器发信号命令终 止处理 显示测量结果 同时该仪器装有液位极限控制 当液位超过一定的高度 便自动切断电磁阀的电源 实现极限保护 该仪器主要由取样装置以及后处理和显示单元组成 主机里包含有两套取样装置 信号的放大 整形和单片机处理系统等 仪器的 控制除电源开关在主机的后面 显示和操作均集中在主机的前面板上 图 4 2 仪器前后面板及操作台示意图说明 1 排液管 2 电源插座 3 保险丝座 4 地线柱 5 电源开关 6 机 壳 7 内电极 8 搅拌 9 显示屏 显示测量出的粒子数 11 10 开始灯和终止灯 分别指示 100mL 或 500mL 取样开始和终止 11 阈值键 调换显示 15 m 18 m 22 m 25 m 50 m 51 m 75 m 100 m 的阈值 标定时使 用的上阈和下阈值以及 P 值显示 C 值显示和时间年 月 日显示等 每按一下 调换一种显示阈值 P 值显示值为当按 或 时 调节阈值的第几位 从 右边最低位起依次为第一位 第二位 第三位 上 下阈值显示分别用 和 符号标识 分别代表当前使用的上阈和下阈值 注 上 下阈值只有在标 定状态时才需调节 可用 和 键来调节 在测量状态时 上 下阈值不 用调节 12 搅拌开关 为反复键 按一下搅拌启动 在按一下 搅拌停止 13 污染 滤除率选择键 为反复键 当键上指示灯灭时 为污染测量 测量 范围为 25 m 50 m 51 m 100 m 和 100 m 取样体积为 500mL 此时 可用 键 22 来切换显示 当键上指示灯亮时 为滤除率测量 测量范围为 18 m 22 m 取样体积为 100mL 14 抽液键 为反复键 键上指示灯亮时 为工作状态 即为开始取样 指示 灯灭时 停止取样 15 测量键 为反复键 键上灯亮时 表示电极与电路接通 开始测量 16 排液键 为反复键 键上指示灯亮时 为工作状态 即为排液状态 灯灭 时 停止排液 17 复位键 按一下 显示屏数字清除 18 取样杯 19 小孔管 20 外电极 21 标粒 1 键 为反复键 本仪器需使用三种标粒进行标定 分别为 75 m 36 m 和 20 m 三种标粒 在测量状态时 此键工作在任何位置 不影响 用户进行测量 键上指示灯亮时 为用标粒 1 进行标定 键上指示灯灭时 选择标 粒 2 或标粒 3 进行标定 此时 要看键 23 的状态 当键 23 上指示灯灭时 选择标 粒 2 反之 选择标粒 3 进行标定 标定一次约一分钟即停止 给出结果 然后自 动排液 22 显示切换键 为反复键 每按一下调换一次显示 当仪器为污染测量状 态时 即键 13 上指示灯灭时 显示对 25 50 m 51 100 m 和 100 m 三档的 计数值进行切换显示 当仪器为滤除率测量状态时 只显示 18 22 m 一档计数值 此显示切换键无效 23 标粒 2 标粒 3 选择键 为反复键 当标粒 1 键 键 21 上灯灭时 此键 才有效 这时 当键上灯灭时 选择标粒 2 进行标定 当键上灯亮时 选择标粒 3 进行标定 24 测量 标定键 为反复键 灯灭时 仪器处于测量状态 灯亮时 仪器处 于标定状态 25 26 加键 减键 用来调整各阈值 P 值 C 值及时间年 月 日等 每 按一下 加或减一个数字 调整数值的哪一位 视 P 值而定 见说明 11 P 值本 身 也用此两键来调整 调节范围为 1 3 27 液位检测 当取样杯中的液体降到此位置以下时 终止灯亮 表示杯中缺 水 注 1 排液 键 测量 键 都有两种停止工作的方法 一种是仪器自动 停止 即在仪器测量过程中的自动停止抽液 排液的方法 另一种方法是手动停止 12 由于键为反复键 按一下为工作 指示灯亮 再按一下即停止工作 指示灯灭 可 如此反复进行 2 抽液 与 排液 键不能同时工作 如果在操作中 出现了误操作 即 抽液 键工作时 又去按了 排液 键或相反 则仪器的软件部分识别出误操 作后 会自动将两键同时停止工作 以便重新进行正常的操作 五 实验内容与步骤 五 实验内容与步骤 1 操作准备 1 将所需器皿冲洗干净并用蒸馏水冲洗两遍 在排液管路下方 放置一用于 盛放废液的容器 2 打开电源开关 此时仪器将进行自检 显示数字从全 0 F 自检正常结束后 将仪器静置 预热半小时 3 在取样杯内注入 0 9 NaCl 水溶液 打开门 右手中指按下弹簧取样台 左 手将取样杯放入测量取样台 注意 要将搅拌棒 白金电极及小孔管全部套入杯 中 以搅拌时搅拌棒不碰到取样杯和小孔管以及白金电极为准 右手轻轻抬起 同时按下搅拌键 看见搅拌棒运转良好后 将门关上 图 4 3 4 图 4 3 所示白金内外电极是否全部浸泡在液体中 若小孔管内充满空气而 使电极悬空或白金外电极未放入取样杯中的话 测量 键打开时 电极接入电 路将引起内部元件损坏 故在打开 测量 键之前 须先打开 抽液 键抽液体 直到白金内电极全部浸泡在溶液中 判断方法是按下 抽液 键 当液体进入取 13 样管 液面平稳上升 无气泡产生时 方可同时打开 测量 和 抽液 键进行 测量 测量时 在将门关上之前 此时应把搅拌开启 避免取样杯中的粒子沉淀 5 每测一次样品 都要进行复位操作 即先按 抽液 测量 键之后 必须在开始灯亮之前按 复位 键 使仪器恢复到初始状态 避免测量过程中出 现各种失控现象 2 样品的测量 1 将待测样品倒入取样杯中 打开门 将取样杯放入测量取样台 按下搅拌 开关 搅拌运转良好后 关好仪器门 2 搅拌 1 分钟 在搅拌过程中 如开始指示灯亮了 因连通器原理所至 则 按排液键进行排液 液体排至开始灯灭后 2 秒钟会自动停止 取样杯中无气泡 按步骤 3 进行 3 按 抽液 测量 复位 键开始测量 开始 灯亮 显示器开 始计数 取样管开始定量样品 4 终止 灯亮时 显示器停止计数并保持 测量完毕 如果此时接有打印 机 并且打印机处于开机状态而且处于在线状态 即 SEL 灯亮 时 打印机自动 打印出测量结果 3 秒钟过后 仪器自动关闭 测量 抽液 键 并自动打开排 液阀进行排液 排液至 开始 灯灭后 2 秒钟自动停止 一次测量结束 5 数据分析 测量值符合统计规律 多次测量值将有上下偏差 不可能完全相同 操作人员 在测定过程中须十分认真 保持环境及器皿的洁净 尽量避免人为误差 以使测 量值尽可能接近真实值 表 4 1 微 粒 数 污 染 评 价 参数微粒尺寸分类 微粒大小 m25 5051 100 100 10 支输液器中平均微粒数 空白对照液中平均微粒数 10 个 500ml 评价系数0 10 25 微粒污染评价计算方法如下 52 01 0 321 aaaa NNNN 52 01 0 321 bbbb NNNN 90 ba NNN 14 滤除率计算方法如下 n1 过滤膜上滞留的粒子数 n0 被微粒检测仪检测试验液粒子数 滤除率极限值为 80 实验五实验五 基于光阻法原理微粒检测基于光阻法原理微粒检测 一 实验目的 一 实验目的 1 了解光阻法微粒检测仪的检测原理 2 熟悉 GWJ 4S 型微粒检测仪的使用 3 了解光阻法微粒检测仪在医疗器械领域的应用 二 预习要求 二 预习要求 1 了解光阻法微粒检测仪的检测原理 2 了解粒度定义 粒度分布 检测重复性的含义 3 了解国标 GB8368 2005 的检测要求 三 实验设备与器材 三 实验设备与器材 1 GWJ 4S 型微粒检测仪 2 生理盐水 3 100ml 500ml 圆底容量杯 四 实验原理 四 实验原理 色谱分析技术是一种多组分混合物的分离 分析技术 它主要利用样品中各组 份的沸点 极性及吸附系数的差异 使各组份在色谱柱中得到分离 并对分离的各 组分进行定性 定量分析 微粒检测仪是用来检测液体中不溶性微粒的 集光 机 电于一体的精密仪器 光阻法微粒检测仪检测原理如图 5 1 所示 当液体中的微粒通过一窄小的检测 区时 与液体流向垂直的入射光 由于被不溶性微粒所阻挡 从而使传感器输出信 号变化 这种信号变化与微粒的截面积成正比 光阻法检查注射液中不溶性微粒即 依据此原理 100 1 0 1 n n 15 图 5 1 微粒检测仪由传感器 包括光源 传感区 检测区 光电转换器 传感器内 放大器 样品驱动系统 包括进液管 传感器 进液阀 计量管 1mL 5mL 恒 压阀 气瓶 负压泵 主板内放大器 计数器 CPU 以及键盘 显示屏 打印 接口等组成 1 光源 激光光源 用来产生单色光 激光光源准直性好 能够产生平行光 2 传感区 实际上是传感器主体 它产生窄小的检测区 使液体流动 穿过 它的关键部分是径口板及平透镜 平面镜 他能让液体流过 同时 又让光垂直 穿过 3 光电转换器 是一个光电二极管 本质是光电池 它能把光转换成电流 再用一个运算放大器把电流脉冲转换成电压脉冲 4 放大器 传感器内 把转换成电信号的电脉冲放大 使之幅度便于比较 判别 5 比较器 比较器把放大器放大后的脉冲信号与阈值电压进行比较 当脉冲 信号幅度低于阈值电压时 比较器输出电压为零 当脉冲信号幅度高于阈值电压时 比较器输出电压为 1 5V 这样 每个比较器输出的脉冲数就代表脉冲信号幅 度大于该阈值电压的脉冲数 也就是颗粒粒径大于某个粒径 阈值所代表的粒径 的颗粒数 因此 有多少个比较器就有多少个 通道 就需要配多少个计数器 阈值幅度就代表某个粒径 阈值就显得特别重要 标定就是根据标准粒径 粒子 的粒径调节比较器的阈值电压电平 6 计数器 对比较器的输出信号进行计数 计到的数 就是大于该阈值电压 代表粒径的粒子数 7 CPU 中央处理器 对整个微粒检测仪的各部分工作进行全面管理 8 显示器 显示输入 输出的各种信息 9 键盘 触摸屏 输入各种信息 10 接口 RS232 接口 用来与 PC 机进行通讯 11 打印 微型打印机 微打 用来对结果进行打印 由于采用了特殊打印 纸 可以保留 5 年 五 实验内容与步骤 五 实验内容与步骤 1 自检 16 打开仪器的电源开关后 仪器进入自检功能 在自检过程中将对 液位传感器 上 液位传感器中 液位传感器下 光阻传感器 负压 及 管路 几项 进行检测 如果其中哪项不合格 将提示出相应的错误信息 2 自诊断 仪器在检测过程或清洗过程中 如果有异常时 将会提出故障的自诊断信息 3 主界面 自检合格后 按 确认 触摸点进入主界面如图 5 2 主界面由检测操作 清洗 操作 系统设置三种功能选项及取样头上下升降 搅拌转速增大 减小的调整等触 摸点和电子表构成 图 5 2 主界面 4 系统设置 在主界面按 系统设置 触摸点 进入到系统设置的功能项 此功能项完成对系 统各个参数的设置 它包括 检测设置 通道设置 其它设置 三个子项及 取样 方式的选择 1 取样 默认自动取样 2 通道设置 按 通道设置 触摸点 进入取样方式选择界面 包括 自定义通道 输液器 具污染通道 和 输液器具滤除通道 三项 设置方法 按触摸点 和 可进行三项的切换 再按 返回 自定义通道 仪器设置了 5um 10um 15um 20um 25um 50um 100um 七个 粒径通道 用户可根据自己的检测需要 任意选择粒径通道 设置方法 为未选中 为选中 直接点击通道前的 或 即可完 成增删操作 输液器具污染通道 仪器设置了 25 50um 51 100um 及 100um 的污染检测通 道 当设置此通道时 仪器将按此标准进行检测 输液器具滤除通道 设置了 20um 检测通道 当用户选择此通道时 可完成输 液器具滤除的检测 3 检测设置 分两种情况 当 通道设置 为 自定义 时 检测设置 其中 次数设置 可进行 1 10 次检测次数设置 累计取样 可选择 5ml 100ml 200ml 300ml 400ml 500ml 当 通道设置 为 输液器具污染 或 输液器具滤除 时 检测设置 显示 其中 次数设置 可进行 1 10 次检测次数设置 累计取样 可选择 100ml 200ml 300ml 400ml 500ml 设置方法 通过按触摸点的 和 进行设置项目的切换 通过按 17 和 进行设置内容数值的改变 5 清洗操作 从主界面按 清洗操作 进入到清洗操作界面 清洗操作界面由 单次清洗 开机清洗 关机清洗 反冲 关机 五个子项内容构成 1 单次清洗 按 单次清洗 屏幕即给予 单次清洗 的提示 照提示准备完毕后按 确定 仪器将自动进行单次清洗操作 仪器在初次安装使用或进行反冲排堵操作后执行清洗操作可排除管路中的气泡 或在检测完毕后执行清洗操作可达到清洗传感器及管路内的存液的目的 防止管路 长菌 传感器堵塞 2 开机清洗 按 开机清洗 屏幕即给予 开机清洗 的提示 照提示准备完毕后按 确定 仪器将自动进行连续两次的清洗操作 仪器开机后 应首先运行 开机清洗 达 到清洗传感器和管路的目的 使仪器能够处于检测状态 3 关机清洗 按 关机清洗 屏幕即给予 关机清洗 的提示 如图 21 照提示准备完 毕后按 确定 仪器将自动进行连续四次的清洗操作 仪器在关机前 应运行 关机清洗 达到清洗传感器和管路中的样品残液目 的 当 关机清洗 完毕后仪器屏幕有一个 清空管路 更换空液杯 的提示 照 提示全部完成后仪器将自动关机 4 反冲 略 5 关机 在此功能项中 特设了 关机 功能 目的是方便用户在特殊情况下 快速关机 按 关机 触摸点 屏幕给予 关机 的提示 直接按 确定 即可实现快速关机 注意 若关机前不进行关机清洗操作 传感器检测区残留的溶液易结晶堵塞 1 传感器 导致传感器异常发生故障无法进行正常检测 若关机前不进行关机清洗操作 则下次开机后屏幕将出现 上次关机前未 2 进行关机清洗 可能会导致传感器异常 的忠告 按 确认 触摸点后可进入仪器自 检界面 6 检测操作 从主界面按 检测操作 进入到检测操作界面 检测操作界面由 开始检测 数据查询 结果打印 三个子项构成 屏幕中心显示系统设置的参数 如显示 的参数与检测要求一致即可按开始检测 如果不一致 按 返回 回到检测操作界面 主界面 重新设置各参数后再执行检测操作 1 开始检测 按 开始检测 仪器将按照检测设置项和通道设置项的内容执行检测操作 自定义通道检测 通道设置 设置为 自定义 时 仪器将按照自定义粒径通道进行检测 检 测时同时显示各个粒径通道的积分计数和微分计数 输液器具污染检测 通道设置 设置为 输液器具污染 时 仪器将检测 25 50 m 51um 100um 及 100 m 的微粒含量 每次检测完毕后 取样头自 动返回 换液后点击 开始检测 进行下一次检测 输液器具滤除检测 18 检测标准设置为 输液器具滤除 时 仪器将检测 20 m 的微粒含量 每次检测 完毕后 取样头自动返回 换液后点击 开始检测 进行下一次检测 2 数据查询 检测完毕后 可通过此项功能对各次检测结果进行查询 按 数据查询 进入此 项功能 再通过点击屏幕右侧的 均值 清空 删除 下页 执行各种操作 均值 点击 均值 可查询到各次检测结果和平均值 删除 点击 删除 可删 除本次数据 当第一次数据需剔出或某次数据明显异常时 可用此功能将数据删除 清空 点击 清空 则删除整组数据 下页 点击 下页 仪器会依次显示各次 检测结果 平均值 3 结果打印 检测完毕后按 结果打印 进入到结果打印界面 可将检测数据 平均值输出 到仪器附带的内嵌式打印机 并打印出来 19 第二篇 生物 化学性能检测第二篇 生物 化学性能检测 实验六实验六 环氧乙烷残留量检测环氧乙烷残留量检测 一 实验目的一 实验目的 1 了解气相色谱仪的工作原理 2 学会气相色谱仪的使用 3 了解国标 GB T l6886 7 2001 的内容 学习环氧乙烷残留量的检测方法 二 预习要求二 预习要求 1 了解气相色谱仪的工作原理 2 了解环氧乙烷残留量相关检测标准 三 实验设备与器材三 实验设备与器材 1 GC9160 顶空进样气相色谱系统 2 GTL 300 氮氢空一体机 3 水浴锅 4 天平 5 冰箱 6 1ml 微量进样针 7 顶空进样瓶 四 实验原理四 实验原理 1 概述 色谱分析技术是一种多组分混合物的分离 分析技术 它主要利用样品中 各组份的沸点 极性及吸附系数的差异 使各组份在色谱柱中得到分离 并对 分离的各组分进行定性 定量分析 GC9160 气相色谱仪如图6 1所示 是以气体 图 6 1 气相色谱仪 图 3 1 ZY 2 型器身密合 性 正压 测试仪 20 作为流动相 载气 当样品被送入进样器并气化后由载气携带进入填充柱或 毛细管柱 由于样品中各组份的沸点 极性及吸附系数的差异 使各组份在柱 中得到分离 然后由接在柱后的检测器根据组份的物理化学特性 将各组份按 顺序检测出来 最后由二次仪表 如记录仪 色谱数据处理机 色谱工作站等 将各组份的气相色谱图记录并进行分析从而得到各组份的分析报告 2 气相色谱仪的构造及工作原理 GC9160 气相色谱仪由气路系统 进样系统 色谱分离柱 检测器 气体流 量控制系统 温度控制系统 检测控制系统及显示处理计算机系统等组成 如 图6 2所示 1 气路系统 载气 高压气瓶 经减压后 经净化器干燥净化 再 通过稳压和稳流环节变得流动平稳 洁净 作 为流动相 进入色谱柱 氢气流路由上游稳压 阀提供稳定的输入气压 进入检测器 2 进样系统 待气化室 分离柱 检测器温度达到操作所需的温度 后 将样品由进样口注入 则气态样品被载气 流动相 带入色谱柱 固定 相 使样品能在载气中形成一个窄带集中地进入色谱柱 可进行填充柱分 析或毛细管柱分析 GC9160 气相色谱仪带有两个进样口 本次选用进样口 1 进样时需准确 定量 稳而快 保证样品完全气化 否则测量结果将是 毫无意义的 3 色谱分离柱 GC9160 气相色谱仪选用毛细管柱分析 根据样品中 各组分在流动相和固定相之间具有不同的分配系数 或溶解度 当其随载 气流动时 分配系数小的吸附能力差 滞留时间短 先流出毛细管柱 分配 图 6 2 气相色谱仪流程图 21 系数大的吸附能力强 滞留时间长 后流出毛细管柱 在移动速度上产生的 差别 从而使各组分达到分离先后进入检测器 4 检测器 常用检测器有热导检测器 TCD 和氢火焰离子化检测器 FID 两种 GC9160 气相色谱仪带有两个氢火焰离子化检测器 FID 本次选用氢火焰离子化检测器 1 FID 氢火焰离子化检测器 FID 的工作原理是 被测 样品在氢火焰中燃烧 产生离 子流 是化学电离 在外加 电场的作用下正负离子定向的 移动 从而产生了微弱的电流 信号 这些信号由收集极收集 经过微电流放大器放大后 再 输送到色谱数据处理系统 即 可得到被测样品各种组分流过 检测器的含量与时间的关系图 即色谱图 见图 6 3 五 实验内容与步骤五 实验内容与步骤 一 仪器操作 1 开机 气体流量控制系统 先开空气电源 到空气压力至 0 4MPa 2 开氮气和氢气开关 到压力至 0 4MPa 3 开气相色谱仪左侧机电源 设定温度 做环氧乙烷残留量检测设定 进样 器 200 柱炉 80 检测器 250 4 起始 开始升温 5 当实测温度至预定温度后 点火 6 20 分钟后 稳而快加样 注意不要把微量加样器的针管从管桶中抽出来 7 信号采集 8 软件后处理 二 标样配制 试样制备在常温常压下进行 制样应快速准确 并确保样品不受污染 1 样品剪成 3mm 10mm 小条子 准确称量 准确至 0 1mg 5g 左右 注意 去掉垫的纸片的重量 取 20ml 水放入顶空进样瓶 40ml 中 浸泡 图 6 3 色谱图 22 2 另一个样品瓶 40ml 中抽 20ml 低浓度作为标样 标样与样品一起放入水 浴锅 60 15 分钟保温 3 用 1ml 进样器 先抽标样 1ml 进针 快速按按钮 立刻点数据采集 峰出 来后点停止采集 保存 再抽样品 1ml 先进样冲洗三次 进针 快速按按 钮 立刻点数据采集 峰出来后点停止采集 保存 4 打开离线打开前面的文件 记录并进行分析从而得到各组份的分析报告 图 6 4 标样报告图 23 实验七实验七 血血管支架溶血管支架溶血 检测检测 一 实验目的一 实验目的 1 通过材料与血液直接接触 测定红细胞释放的血红蛋白量以了解材料的 体外溶血程度 2 了解体外溶血性评价的检测方法 3 学会紫外分光光度计的操作方法 二 预习要求二 预习要求 1 了解紫外可见分光光度计的工作原理 2 了解相关检测标准 图 6 5 样品报告图 24 三 实验设备与器材三 实验设备与器材 试剂和仪器 1 新鲜抗凝兔血或人血 由新采的兔血 20ml 加 2 草酸钾 lml 制成新鲜抗凝兔血 取新鲜抗凝兔血 8ml 加 0 9 氯化钠溶液 l0ml 稀释 亦可将新采健康正常人血按临床常规方法制成新鲜抗凝血液 代替抗凝 兔血进行试验 2 离心机 3 水浴箱 37 0 5 4 UV759 紫外可见分光光度计的 四 实验原理四 实验原理 1 概述 本试验是用医疗器械或其浸提液做体外试验 测定红细胞溶解和血红蛋白游 离的程度 对医疗器械的体外溶血性进行评价 由于本试验能敏感地反映试样 对红细胞的影响 因而是一项特别有意义的筛选试验 2 紫外分光光度计的操作方法 开机自检 进行初始化 样品位初始化 滤光片初始化 光源灯初始化 钨灯能量 氙 灯能量 波长定位其中任何一环节出错将出现 failure 提示 进入主菜单 1 光度测量 2 光谱测量 3 定量测量 4 动力学测量 5 系统设置 按相应数字键选择所需功能项 光度测量 1 例 波长 500nm 设置波长 按 GOTO WL 键 用数字键输入所需测定的波长值 再按 ENTER 键确认 波长范围 190nm 100nm 若超出范围则提示 error 2 例 数据 100 0 透过率显示 按 AUTO ZERO 键 屏幕提示 请稍等 仪器自动调零调满度 按 F1 T 透射比 与 Abs 吸光度 转换键 25 3 例 Cell R 当前处于光路中比色架孔位为 R 按 F3 比色架孔位移动选择键 1 R 2 S1 3 S2 4 S3 5 S4 6 S5 7 S6 8 S7 比色架孔位代码 按 1 8 键可选择比色架孔的位置处于光路中 MODE 屏幕退出键 五 实验内容与步骤五 实验内容与步骤 1 称取试样 每份 5g 共三份 2 试样先用自来水冲洗 再用适量蒸馏水摇洗 2 次 每次约 1min 将试样 切成 5mm 25 30mm 小条 置试管内 3 加 0 9 氯化钠溶液 10ml 置 37 水浴箱中保温 30min 4 加稀释兔血 或人血 0 2ml 轻轻混匀 37 水浴继续保温 60min 5 阳性对照用蒸馏水 10ml 加稀释兔血 或人血 0 2ml 阴性对照用 0 9 氯化钠溶液 10ml 加稀释兔血 或人血 0 2ml 保温条件与试验管相同 6 离心 5min 750g 7 分别吸取上清液移入比色皿中 用分光光度计在 545nm 波长处测定吸收度 8 如阴性对照管的吸收度大于 0 03 此次试验应放弃 阳性对照管的吸收 度值应为 0 8 0 3 9 结果计算 溶血程度用 表示 按下列公式计算 溶血率 式中 Dt 试验样品吸光度 Dnc 阴性对照吸光度 Dpc 阳性对照 吸光度 六 实验数据六 实验数据 试样的溶血程度以 表示 试样材料的名称 商品名 生产厂家以及每个试验管所用试验材料的量 各试验管和对照管的吸收度均取三管的平均值 若材料的溶血率 5 则材料符合生物材料溶血试验要求 溶血率 5 则预示受试验材料有溶血作用 100 DD DD ncpc nct 26 实验八实验八 紫外吸光度检验紫外吸光度检验 一 实验目的一 实验目的 1 学会紫外分光光度计的光谱测量操作方法 2 了解一次性输液器紫外吸光度检验方法 二 预习要求二 预习要求 1 了解紫外可见分光光度计的工作原理 2 了解医疗器械高分子材料的相关检测标准 三 实验设备与器材三 实验设备与器材 1 输液器 2 UV759 紫外 可见分光光度计 四 实验原理四 实验原理 原子吸收是利用原子或者离子外层电子对特定波长的光可以吸收 从而发生能 级跃迁的原理 因为不同原子或者离子的不同的电子跃迁要吸收特定波长的光 所 以发射光经过分光以后形成的单色光如果被吸收 则溶液中含有特定的原子或者离 子 吸收的强度可以用来标定溶液的浓度 紫外分光光度计的原理利用分子轨道上电子的能级跃迁 分子轨道上的电子能 级跃迁也要吸收一定波长的光 因而将入射光分光以后检测吸光的波长和吸光强度 就可以用来定性和定量分析含有什么分子 五 实验内容与步骤五 实验内容与步骤 1 供试品检验液制备 样品加水至公称容量 在 37 水浴恒温 4h 将样品与液 体分离 冷却至室温作为检验液 27 2 取同体积的水置于玻璃容器中 同法制备空白对照液 3 紫外吸收光谱的测定 用检验液液将石英比色槽润洗 将测试样溶液到入液 槽之中 对照液作为参比 根据 UV759s 紫外 可见分光光度计操作要求 在 250 nm 320 nm 的波长范围内 测定其吸光度 可连续测定 也可每间隔 1 nm 2 nm 进行测定 在最大吸收和最小吸收的范围附近 将间隔缩小至 0 5 nm 如果的吸 光度超过 0 8 应适当稀释溶液重新进行测定 4 将浸提液通过孔径为 0 45 m 的滤膜进行过滤 以避免漫射光干扰 在制备 后 5 小时内 将该溶液放入 1cm 的石英池中 空白液放入参比池中 用扫描 UV 分 光光度计记录在 250nm 320nm 波长范围内的光谱 以吸光度对应波长的记录图谱 为报告结果 浸提液的吸光度应不大于 0 1 六 实验结果六 实验结果 1 结果表示 紫外吸光度 按式 计算 1 1cm E 1 1cm E A w 式中 在波长 下采用 1cm 比色槽 测定 1g 100mL 浓度为 1 溶 1 1cm E 液的吸光度用紫外吸光度 1 1cm E A 波长 下吸光度值 w 测试溶液样品的浓度 单位为 g 100mL 2 分析吸收光谱中最大和最小吸收值 28 实验九实验九 无菌检查试验无菌检查试验 一 实验目的一 实验目的 1 掌握无菌操作的基本概念 2 熟悉大输液注射剂和一次性注射器等医疗器具的无菌检查方法 3 了解抗生素等特殊灭菌制剂的无菌检查方法 二 预习要求二 预习要求 1 了解无菌操作的概念 原理 2 了解中国药典标准二部附录 2005 版 无菌检查法 三 实验设备与器材三 实验设备与器材 1 待检药物器具 0 9 氯化钠注射液 一次性注射器 2 培养基 需气菌 厌气菌培养基 硫乙醇酸盐液体培养基 真菌培养基 改良马丁培养基 营养肉汤培养基 3 试剂与器材 灭菌生理盐水 试管 灭菌吸管 细菌滤器 隔水恒温普通培 养箱 微型涡旋混和器 台式离心机 无菌检查仪等 4 对照用试验菌 金黄色葡萄球菌 Staphylococcus aureus CMCC B 26003 铜绿假单胞菌 Pseudomonas aeruginosa CMCC B