冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞①.doc

冷原子吸收法测定人发和指甲中的汞王振原闪红光孙秀敏摘要将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，其相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5），回收率在89%-95%之间。关键词人发，指甲，冷原子吸收法，汞。Determination of Mercury in Human Hair and Nail by Cold Atomic Absorption SpectrometryWANG Zheng-YuanSHAN Hong-GuangSUN Xiu-Min（Dalian Design and Research Academy of Environmental Sciences，Dalian， Liaoning 116023.P.R.China)AbstractModel LQG-1 mercury analyzer accessory is coupled with model WFX-1D atomic absorption spectrophotometer，mercury in human hair and nail is determined by cold atomic absorption spectrometry. The RSD is 5.5%(n=7) and 4.8%(n=5) respectively. The recovery is between 89%-95%. Key wordsHuman Hair,Nail, Cold Atomic Absorption Spectrometry,Mercury.1前言随着环境科学和生命科学的发展，环境污染物越来越引起人们的重视，汞便是其中的一种。冷原子吸收法测汞是目前国内外普遍采用的方法之一，它具有灵敏、快速、准确和干扰少等特点。本文将自制的LQG-1型冷原子吸收测汞装置与WFX-1D型原子吸收分光光度计配套使用，测定了人发和指甲中的汞，取得了令人满意的结果。2实验部分2.1仪器WFX-1D型原子吸收分光光度计；LQG-1型冷原子吸收测汞装置（包括汞蒸汽吸收池，汞还原瓶，干燥管，气体流量计，抽气泵和摇瓶器等）；汞空心阴极灯。2.2仪器工作条件波长：253.7nm，灯电流：1.0mA，狭缝宽度：0.2mm，工作开关：吸光档，读数方式：瞬时。2.3试剂实验用水为去离子水；HNO3（20=1.42g/mL）、H2SO4（20=1.84g/mL）均为优级纯；KMnO4为优级纯，盐酸羟胺为分析纯，用时分别配制成50g/L和100g/L溶液；KBH4为分析纯，用时配制成0.2%（W/V）（含0.5%KOH）水溶液；汞标准使用液为逐级稀释成的Hg2+浓度为0.10g/mL溶液。2.4测定步骤2.4.1试样前处理称取洗净、烘干1的人发（20-30mg）或指甲（300-500mg）试样于125mL锥形瓶中，加入4mL HNO3，插入小漏斗，放置过夜；次日加入6mL H2SO4、4mL KMnO4溶液，置于低温电热板上加热煮沸至透明，并使溶液的紫红色保持不变，取下冷却后，滴加1滴盐酸羟胺溶液使溶液紫红色褪去，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，待测定。2.4.2校准曲线绘制和试液测定分别吸取汞标准使用液0.00（分析空白）、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00mL于125mL锥形瓶中，各加入4mL HNO3、6mL H2SO4和4mL KMnO4溶液，以下按试样前处理同样操作后，全量转入250mL汞还原瓶中，用水稀释至100mL，依次各加入1.0mL KBH4溶液，立即盖上瓶塞，振荡45s，连接到测汞系统中并测出吸光度，绘制扣除分析空白的各点吸光度与相应各点汞含量的关系曲线。校准曲线的回归方程式Y=0.040X+2.010-4，相关系数r=0.9966。待测试液加入1.0mL KBH4溶液后，按校准曲线各点同样操作进行测定。3结果与讨论3.1KBH4溶液用量试验结果表明，KBH4溶液用量在0.5-2.0mL之间，对吸光度测定值无明显影响；当用量大于2.0mL时，因其水解产生的气体量加大，会使吸光度测定值不稳定。试验选用1.0mL KBH4溶液。3.2汞还原瓶振荡时间试验结果表明，加入KBH4溶液后，汞还原瓶振荡时间在15-60s之间，吸光度测定值保持不变，即此时汞原子在瓶内气相和液相间分配达到平衡。试验选定振荡时间为45s。3.3载气流速本试验以负压方式进样，即以空气为载气。试验结果表明，载气流速在1-2L/min之间，对吸光度测定值无影响。试验选定载气流速为1.4L/min。3.4汞蒸汽吸收池结构本试验对几种不同规格的汞蒸汽吸收池进行了比较。结果表明，在吸收池长度一定时，池内径小的吸光度测定值要高；吸收池内径相同时，池长度大的吸光度测定值要高。试验选用的吸收池长度为150mm，内径为20mm。3.5共存离子试验结果表明，在Hg2+浓度为40ng/100mL 的试液中，有40g Se4+、 Te4+、Ge4+、As5+、Sb3+、Bi3+和Ag+存在时，对吸光度测定值无影响。在本试验的取样量中，上述共存离子的含量均低于此值，故不会影响测定。3.6精密度人发和指甲试样重复测定的相对标准偏差分别为5.5%（n=7）和4.8%（n=5）。3.7准确度人发标准物质中汞的测定结果与标准值相吻合；试样加标回收率在89%-95%之间。详见表1、表2。表 1人发标准物质中汞的测定结果（g/g）标准号 测得值标准值GB09101中科院上海原子能研究所 1.98 2.160.21 表 2回收试验结果试样 试样含量（ng）标准加入量（ng）测得值（ng）回收率（%）人发1#30.6 30 58.1 92 2#21.630 50.1 95指甲1#29.4 20 47.4902#30.0 20 47.8 89 n=2。3.8试样测定结果对本地区7例人发和5例指甲试样中的汞进行了测定，其测定结果的统计值分别为1.360.13g/g和0.250.08 g/g，与国内一些城市的人发和指甲中汞的测定值相符合2。 第九届谱学学术报告会(1999年4月成都市)交流论文选登王振原（联系人，电话：（0411）4671039）作者单位：大连市环境科学设计研