有机化合物红外光谱的测定.doc

有机化合物红外光谱的测定一.实验目的通过红外吸收光谱的测定，掌握Nicolet FT-IR的使用方法。测定CO2、VC、和任意样品的红外光谱图，了解红外光谱的原理和图谱分析。二.实验原理本实验用Nicolet FT-IR测定有机物以及高分子的红外吸收光谱。当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。将分子吸收红外光的情况用仪器记录下来，就得到红外光谱图。红外光谱图通常用波长()或波数()为横坐标，表示吸收峰的位置，用透光率(T%)或者吸光度(A)为纵坐标，表示吸收强度。红外光谱作为“分子的指纹”，广泛用于分子结构和物质化学组成的研究。根据分子对红外光吸收后得到谱带频率的位置、强度、形状以及吸收谱带和温度、聚集状态等的关系便可确定分子的空间构型，求出化学键的力常数、键长和键角。从光谱分析的角度看主要是利用特征吸收谱带的频率推断分子中存在某一基团或键，由特征吸收谱带频率的变化推测临近的基团或键，进而确定分子的化学结构，当然也可由特征吸收谱带强度的改变对混合物及化合物进行定量分析。 三.实验仪器和试剂Nicolet FT-IR傅立叶红外光谱仪（美国热电公司， Thermo）;压片机（美国热电公司）;多功能反射头（美国热电公司）VC；自备样品（聚苯乙烯薄膜）等;KBr固体、研钵、红外干燥箱 四.实验内容1. 背景干扰的测定和扣除（1）实验步骤：不放样品的情况下测试空气中的红外吸收谱图，在不扣除背景的情况下在nm下可以看到CO2、H2O的红外吸收谱图，观察CO2、H2O的红外吸收精细结构。图 16 CO2分子的反对称伸缩振动(分辨率1和4 cm-1) 2260 2280 2300 2320 2340 2360 2380 Wavenumbers (cm-1)Single BeamR枝P枝2. 维生素C的测定（1）压片：将KBr粉末用红外干燥箱干燥；将少量维生素C固体加入到KBr粉末中，碾碎并拌匀；用压片机压成薄片。（2）测试：将压好的样品薄片放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，先需要扣除背景，同时将CO2出的突峰直线化。（3）谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。3. 聚苯乙烯薄膜的测定（1）测试：将聚苯乙烯薄膜放置在红外光谱仪中，测定样品的红外吸收光谱，需要扣除背景。（3）谱图解析：将测得的谱图在谱图库中查询比对，看看是不是自己测得的物质，并记录匹配度；分析谱图，将各种官能团指出来。 5、 实验图像记录：KBr的红外光谱图，可以看出其吸收峰的值不超过2.0，可以说对样品基本没有干扰。 CO2、H2O的红外图谱（背景干扰）标准样 其中向下凹陷很大的峰为CO2，两侧波动频繁的为H2O。在之后的实验中均需要先减去背景干扰，甚至将CO2的残存干扰通过直线化去除。VC测得的红外光谱图（标记有峰值）：和图库中曲线比较得到的拟合度拟合度为85.65，拟合度较为合理，两者图谱也在各峰上没有太大的出入。可以从峰值看出：1000-1250有高峰，即含有C-O，1500-1750有高峰说明含有C=O（或者酯基），1620 -1680 cm-1有高峰说明有RC=CR。在3300、3400、3500有三个峰（3200-3600之间），说明有O-H，2900-3100有峰说明有饱和碳原子CH2-CH2，560-800和1250-1400有峰等则不知道是何种官能团，可能为C-O和C-C。另外的样品测量，棉布由于物质复杂，红外拟合度太低，玻璃则由于透光度和不平整使得拟合度太低。只有样品苯乙烯测定拟合度较好，为84.0。参考文献：/view/ab756f1ffc4ffe473368ab1a.html/view/94109a0690c69ec3d5bb7