化学分析操作规程.doc

碳 硫 的 测 定一、 基本原理试样是基与助溶剂燃烧后，通过红外线吸收的方法，测定燃烧气体的浓度。由分析器得到的输出信号是有选择性的，它对应于CO2、SO2的浓度。进行线性化和积分，由样品质量计算出C%、S%并显示在显示屏上。二、 操作过程1. 将仪器开向一档，进行仪器预热时间为2小时。2. 打开控制系统。3. 将仪器开向二档，食品启动。4. 将氧气开到指定位置，以下操作按数据校定进行。三、 备注1. 以上碳硫的操作的标准号为:碳ISO9556-89(E)、硫ISO4935-89（E）。2. 还可执行GB223-1-81、GB223-2-81碳硫燃烧法的规定。锰 的 测 定一、方法要点试样用混合酸溶解，在硝酸银的接触下，用过硫酸氨将二价锰氧化为高价，以此进行比色。二、所用试剂1.混合酸 水525ml、硫酸100ml、硝酸250ml、磷酸125ml2.硝酸银 1.7%3.过硫酸氨 25%三、操作过程 称取试样0.1g于250ml三角瓶中，加混酸20ml，加热溶解。待氨黄色气体消失大气泡出现，加水40ml，加硝酸银5ml，过硫酸氨10ml，煮沸至小气泡发生，继续煮10-20秒，冷却至此进行比色，绿色滤光片读取消光值，计算含量。四、 计算 Mn%= 标样含量 标样消光值试样消光值五、备注1、溶样用硝酸，它不但溶解快，而且能氧化试样中碳化物和二价铁。2、发色前溶液充分煮沸，以除去反应生成的氧的氮化物，防止它将高锰酸还原，使发色不完全。3、发色的温度不能过高，因为过硫酸氨易分解致使未氧化的二价锰先逸出，再因高锰酸本身不稳定，超过80会自行分解，使结果偏低。（40开始分解，120能完全分解）4、加硝酸银的量应足够，有硝酸银存在它才能氧化完全。5、加氯化钠不应过多，否则结果低。6、滴定前应充分冷却，防止继续反应。7、如有异议必需按GB223.58-87钢铁及合金的化学分析，亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰的含量进行检验。硅 的 测 定一、方法要点 试样用稀硝酸溶解，加钼酸氨使硅酸转化为硅钼酸，在草酸存在下，用亚铁将其还原为硅钼兰，以此进行比色测定。二、试剂 1.硝酸 1：4 2.高锰酸钾 4% 3.氨性钼酸铵 5% 每100ml中含浓氨水1.7ml 4.草酸 3% 5.硫酸亚铁铵 1.5% 每100ml中含硫酸1.5ml三、操作过程 称取试样0.05g于300ml三角瓶中加硝酸10ml于温电炉中加热溶解。驱尽氮氧化物加入高锰酸钾1-2滴，继续煮沸10秒钟取下，在不断摇动下依次加入氨性钼酸铵10ml、草酸40ml、硫酸亚铁40ml。摇匀后立即在581光电比色计用红色滤光片，以水为空白进行比色。四、 计算 Si%= 标样含量 标样消光值试样读数五、 备注1、 称样前应称细薄的样品，溶样时忌高温。2、 试样与标样的操作力求一致。3、 操作时应严格控制时间。4、 做好曲线。5、 如有异议的样品必需按GB/T223.5-1997规定进行检验。磷 的 测 定一、方法要点 试样溶于硝酸中，以高锰酸钾氧化，使磷全部转化为正磷酸，在一定温度下与钼酸按作用生成黄色磷钼苯多酸（磷钼酸）用氟化钠-氯化亚锡还原磷钼黄，生成磷钼兰。二、试剂1.硝酸 1：32.高锰酸钾 4%3.亚硫酸钠 10%4.钼酸铵 1%5.氟化钠-氯化亚锡 将24g氟化钠和氯化亚锡3g溶于1000ml水中。三、操作过程称取试样0.1g于100ml三角瓶中，加硝酸5ml加热溶解，加高锰酸钾氧化，亚硫酸钠还原煮沸20秒，在70-80时加钼酸铵25ml，氟化钠-氯化亚锡25ml摇匀进行比色，1公分比色皿，红色滤光片（波长624），以水为空白，读取消光值。四、 计算P%= 标样含量 标样消光值试样读数五、 备注1、 试样的溶解应控制适宜的温度和时间，否