ICP分析中影响数据质量的常见因素.ppt

ICP分析中影响数据质量的常见因素 如何获得理想的分析数据 仪器工作是否正常 仪器电子系统工作状态 稳压器 接地电阻 点火是否正常 等离子体稳定 无连锁信息 数据采集正确 样品的制备及溶液状态 根据样品中被测元素 采用的制备方法 酸度 溶液状态 有无沉淀等 高盐样品容器 痕量样品均匀性 稳定状态 是否有吸附 保存时间等 含量范围 定性半定量分析 样品制备方法 参照国标及国际通用处理方法 方法的建立和波长选择 建立方法 Protocol 根据样品类型及被测元素 建立相应分析方法 分析参数等 选择分析波长确认选择适合分析元素的波长 推荐线 灵敏线 次灵敏线等 确认谱线的干扰情况根据元素选择列表中干扰列表 或标准光谱图册 选择 编辑 添加谱线 波长校准及确认 对选定波长进行扫描 确认选定波长校准正确 峰型正常 位置无误 必要时将狭缝板位置Xap Yap清零 重新Peak 或重新计算光电倍增管坐标XPMT YPMT确认波长的浓度不宜过高 通常10PPM左右 波长确认后 接受谱线 All Good 并扫描该元素与空白溶液的区别 确保正确 标准曲线的建立与匹配 标准曲线的浓度范围ICP105 106数量级 混合标准的制备 试剂情况 有无相互干扰 基体匹配 标准物质 采用纯金属基体匹配 对应标样做工作曲线等 标准加入法酸度5 10 硝酸 盐酸 应严格匹配所用试剂空白 酸 与高标一致 干扰及背景观察 扫描标准曲线高点 样品 空白 有无干扰背景状态 背景扣除点的选择是否需要内标法是否利用干扰校正系数IEC 仪器调整 进样系统调整 炬管的清洗 蠕动泵润滑 泵管的安装 冷却气 辅助气 雾化器压力最佳化 P N 120 3028 38 45Psi P N 120 3028 1 50 55Psi P N 120 3028 2 32 40Psi 进样量 泵速调整 进样均匀性 观测位置校准 等离子体定位 PositionPlasma PeakPosition PeakBoth 提升 清洗 进样时间充分 清洗时间足够 不同元素清洗速度有差异 酸洗 5 10 HCl或HNO3 蒸馏水冲洗 标准曲线测量 测量重复次数数据精密度验证 线性接受曲线标准曲线测量前 手动进行若干次PeakOptics校正 样品测量及数据报告 样品中每一元素的积分时间选择 紫外区元素及金属非金属过渡族元素 积分时间可适当延长 3 5秒 数据的比对控制误差 系统误差 偶然误差 进样误差 数据报告报告内容选择 报告元素定义等打印结果 关注细节 细心 多思考不要轻易怀疑仪器 测汞仪分析流程及注意事项 PPB级样品分析 LeemanLabs公司高效全自动测汞仪系统 美国EPA认可的冷原子吸收法高效全自动制备及分析系统稳定 精确 灵敏度高PPM PPB PPT分段测量独特高汞保护系统高效去湿管独有气液分离器 LeemanLabs公司高效全自动测汞仪系统 续 连续流动分析测量独有30Cm 6 85mmID光学池 有效提高灵敏度1PPT检出极限全自动基线监控 清洗快一分钟一个样品 效率高双光束设计 扣除脉动 重现性好 主要型号 PS200PS200IIHYDRAAAHYDRAAFHYDRAAFGOLDHYDRAAFGOLD 测汞仪分析流程 提升时间 分析测量 样品制备 Hg2 氯化亚锡配置标准曲线配制方法建立进样调整维护调整 样品制备 环境样品 生物样品 土壤样品 根据国标方法或国际通行标准保持样品酸度立即分析 固定液处理 氯化亚锡配置 10 HCL介质 10 SnCl2称取一定量的SnCl2 加入浓HCL溶解后再用去离子水稀释 溶液应为完全澄清加入少许锡粒 防止水解 标准曲线配制 曲线应现配现用 防止溶液变化 容器应充分清洗 防止污染 实验室环境要求等 溶液应逐级稀释 避免吸取储备液体积过小 方法的建立 根据被测样品浓度 建立相应方法PPM PPB PPT分析参数的选择与优化 氩气流量 泵速 提升时间 进样时间 反应时间 积分时间 进样调整 还原剂进样流量样品引入清洗溶液排液管路密封性气液分离效果 维护调整 系统清洗光学池清洗汞灯调整还原剂管的保护去湿管的维护仪器诊断维护 系统清洗 进样系统连接好后 连续流动清洗10分钟以上 确保无样品残留观察溶液进入 排出状态是否均衡观察空白强度变化等 光学池清洗 光学池经一段时间使用后 要求按照规定的清洗步骤进行清洗样品溶液冲入光学池后 清洗光学池排气管道堵塞 造成光学池内积液 清洗光学池其他 汞灯调整 汞灯正常使用时 一般三个月或半年调整一次光学池清洗后 调整汞灯基线过高时 调整汞灯正常汞灯计数应在700000 1720000之间汞灯电压在5 0 11V之间 还原剂管的保护 SnCl2还原剂管 用于还原剂的引入 长时间使用后 极易造成还原剂在管内水解 沉淀要求每次使用完毕后 一定将残留的氯化亚锡洗出可采用抽空 10 HCL 去离子水 抽空的顺序步骤清洗 去湿管的维护 Leeman测汞仪的高效去湿管 具有高效自动去湿能力 通常使用寿命在一年以上 每天分析 备件的保存 应存放在干燥器内 防止吸水仪器上的去湿管应注意防尘 避免堵塞扩散孔环境湿度大于70 时 去湿管能力会明显变差 应配备去湿机 仪器诊断维护 仪器的各部件在软件中统计有使用寿命 使用到期后会在软件中给出提示 按照软件中维护指导更新维护氩气控制测试ArgonControlTest