扫描电子显微镜在焊接领域中的应用.docx

扫描电子显微镜在焊接领域中的应用材料科学与工程学院：陈滨熹 学号5100519075摘要扫描电子显微镜在材料科学研究中有着广泛的应用。焊接作为材料加工中的重要组成部分，在研究过程中也应用到了扫描电子显微镜。在焊接研究中，焊接接头、焊接后材料组织研究、焊接表面性能分析等方面都不可避免的要使用到扫描电子显微镜。通过对特定研究对象，采用扫描电子显微镜的不同的信息检测器，进行最准确有效的检测实验。摘要：扫描电子显微镜，焊接，组织研究1.扫描电子显微镜的基本原理扫描电子显微镜是一种大型分析仪器，它广泛应用于观察各种固态物质的表面超微结构的形态和组成。所谓扫描是指在图象上从左到右、从上到下依次对图象象元扫掠的工作过程。它与电视一样是由控制电子束偏转的电子系统来完成的，只是在结构和部件上稍有差异而已。在电子扫描中，把电子束从左到右方向的扫描运动叫做行扫描或称作水平扫描，把电子束从上到下方向的扫描运动叫做帧扫描或称作垂直扫描。 两者的扫描速度完全不同，行扫描的速度比帧扫描的速度快，对于 1000 条线的扫描图象来说，速度比为1000。电子显微镜的工作是进入微观世界的工作。我们平常所说的微乎其微或微不足道的东西，在微观世界中，这个微也就不称其微，我们提出用纳米作为显微技术中的常用度量单位，及 1nm=10-6mm。扫描电镜成像过程与电视成像过程有很多相似之处，而与透射电镜的成像原理完全不同。1武开业, 2010 #9当一束高能的入射电子轰击物质表面时，被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子，以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。同时，也可产生电子-空穴对、晶格振动（声子）、电子振荡（等离子体）。原则上讲，利用电子和物质的相互作用，可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。2.扫描电子显微镜在焊接领域的应用2.1 焊接接头断裂分析焊接接头，指两个或两个以上零件要用焊接组合的接点。或指两个或两个以上零件用焊接方法连接的接头，包括焊缝、熔合区和热影响区。焊接接头的机械性能决定于它的化学成分和组织。因此，影响焊缝化学成分和焊接接头组织的因素，都影响焊接接头的性能。作为焊接的最基本目标，焊接后的强度强度必须要达标，所以也就要求焊接接头不能够有断裂存。而往往在很多焊接方法中，断裂现象总是不可避免的出现。对断裂现象的分析也就成了焊接领域一个重要的研究方向。仅仅凭借尚不完善的理论分析，目前还无法准确地得到每个样品中的断裂机理，所以必须要借助于扫描电子显微镜的微观图像，再结合相关分析，来得到样品中的断裂过程。以便在后续研究过程中能够通过优化实验来避免断裂现象。而且针对不同的观察与实验目的，要采用不同的信息检测器实现。而在焊接接头的断裂分析中，对放大倍数要求不是很高，达到10-100m数量级就足够清晰地观察到整个断裂带的形成与延伸，而且无需进行成分分析。所以采用最普遍的次级电子成像就足够，无需使用特征X射线、背散射电子等成像。下面是关于用扫描电子显微镜观察断口的断裂行为的一个很好的例子。钛合金是现在一种应用十分广泛的金属。目前有关钛合金的研究主要集中在钛合金本身的断裂行为目前有关钛合金的研究主要集中在钛合金本身的断裂行为以及钛合金焊接接头的常规力学性能，对钛合金焊接接头断裂行为的深入研究较少。2所以就可以用扫描电子显微镜观察焊接头的裂纹萌生及扩展行为，并考察焊后热处理对其断裂行为的影响。（原位观察采用带拉伸加载台的 S-570 型扫描电镜，用 FEI QUANTA 2000 型扫描电镜观察断口形貌。）焊后热处理试样的变形断裂过程如图1(Figure 1)2，从图中可以很清楚地分析出整个焊缝的变形断裂过程，并根据此结果考察对此断裂行为的影响因素。图1焊后热处理试样的变形断裂过程Figure 1. Fracture process of the specimen after post-weld heat treatment: (a) forming slip bands at 668 N;(b) initiating microcrack at 710 N; (c) crack propagating, deflecting and intersecting the notch tip;(d) crack propagating; (e) initiating new microcrack; (f) crack converging 另外，热处理前后试样的断口形貌也可以用SEM观测。焊后热处理试样的断口形貌如图2(Figure 2)2所示。图2焊后热处理试样断口形貌Figure 2. Fractography of the specimen after post-weld heat treatment: (a) microcrack initiating region; (b) HIJ region; (c) fast fracture region2.2 焊接区域微观组织结构的变化过程研究众所周知,材料的组织结构、成分和性能与其所受的处理、加工和服役过程密切相关,因此,深入研究和了解材料在这些过程中的转变规律和机理对于焊接领域的研究非常重要。例如:在高温下材料的显微组织会产生回复与再结晶现象3。为了准确研究材料在处理、加工及服役过程中的组织转变过程,对样品中典型位置的“原位”观测是非常重要和必要的。严格来说,对材料进行的“原位(in-situ)”研究必须借助特殊,甚至是昂贵的专用实验仪器或样品台,例如:材料塑性变形或高温转变过程的“原位”观察,需要在扫描电镜(SEM)中增加特殊的拉伸或加热样品台等装置;为了研究材料在腐蚀环境中的行为,则需要借助环境扫描电镜(ESEM)技术。实际上,有很多想进行“原位”观测的研究课题,目前还找不到合适的方法或技术来进行,从而可能限制了研究的范围和深度。4而利用SEM及EDS和EBSD对材料的特定位置反复进行形貌、结构和成分等的观察与测量,则可以通过对比可以进一步准确研究材料微观组织结构的变化过程。对于焊接区域微观组织的研究，应用得最多的就是奥氏体不锈钢。在观察过程中，先通过宏观的观察确定好观察所对应的观察区，如图3(Figure 3)4。图3“原位跟踪”观测法中的标记与观测区。a, b:Bar=200m, 500mFigure 3. The sign and observation area for the“in-situ-tracking”examination. a, b:Bar=200m, 500m然后对观测区域进行第一次形貌、成分或结构观测,获取奥氏体不锈钢在高温下组织转变形貌的SEM像。并在后续观测中进行完全相同内容的多次重复观测，最后获得一组系列实验结果。典型的奥氏体不锈钢在高温下组织转变形貌的SEM像如图4(Figure 4)4。图4 奥氏体不锈钢在高温下组织转变形貌的SEM像(右侧为观测标记)。ac:Bar=200ma:原始材料;b:运行1个周期150h;c:运行30天Figure 4. SEM morphologies of the microstructural variations after services. ac:Bar=200m a:Original steel; b:After 150 hours service; c:After 30 days service最后在进行在高温下晶粒分布的EBSD像观测，如图5(Figure 5)4。图5奥氏体不锈钢在高温下晶粒分布的EBSD像(与SEM位置对应)。ac:Bar=200ma:原始材料;b:运行1个周期150 h;c:运行30天Figure 5. Grain size distribution by orientation image microscopy (OIM) of EBSD.ac:Bar=200m a:Original steel; b:After 150 hours service; c:After 30 days service 所以，利用“原位跟踪”观测法,通过研究晶粒的长大过程、晶界性质的变化,可以为一步分析奥氏体不锈钢在超高温下服役过程中的脆化失效机理提供重要理论依据。4 2.3焊接区域组织成分分析在焊接研究过程中，除了通过对外观表现的分析来得到所需的结论，在必要的时候，还需要对某些特定的区域进行成分分析。扫描电子显微镜同样也具有成分分析的功能，通过X射线能谱仪(EDS)进行成分分析，测定出所测区域的具体化学组成。在电极焊接中，失效分析就必须要用到X射线能谱仪(EDS)。比如，针对多层陶瓷电容器端电极锡镀层的可焊性失效问题,运用扫描电子显微镜(SEM)分析了锡镀层的微观结构,并用能谱仪对其进行成分分析,找出了失效的主要原因:可焊性变差样品的端电极表面锡镀层出现因氧化产生的异常区域,以至于器件的可焊性变差.并通过后期的可焊性实验验证了分析的结果,找出了端电极焊接失效的原因,并提出了应对端电极氧化问题的改进措施.根据分析提出了改进意见,较好地解决了器件的焊接失效问题5。 同样的，在奥氏体钢焊接区域的金相组织分析中，能谱分析也是很重要的一个步骤。 国内外众多研究者对铬-镍奥氏体钢焊缝中-铁素体含量对焊缝性能的影响进行过大量的试验研究.一般认为,奥氏体钢在焊接中存在的问题主要有:焊接接头区的晶间腐蚀、应力腐蚀开裂及含Ni较高的单相奥氏体钢焊接接头的热裂纹等.这些问题都与奥氏体钢焊接区域的显微组织结构有关。 图6(Figure 6)是焊缝放大(1500)倍的扫描电镜组织,可以清楚地看出奥氏体晶粒及沿奥氏体晶界分布的铁素体的特征6。Figure 6. 奥氏体钢焊缝中-铁素体的分布形态(SEM,400,1500)对奥氏体晶内及晶界进行扫描电镜能谱分析,以确定奥氏体和-铁素体成分的差别,测定点位置见图3,能谱分析结果为:A点奥氏体中:Cr 19.40%; Fe 72.08%; Ni 8.52%.B点素体中:Cr 21.95%; Fe 71.04%; Ni 7.01%.二者相比可以看出,Fe含量相差不大,而奥氏体较铁素体中相对贫Cr而富Ni.这也表明了Creq/Nieq将影响焊缝的室温组织6。 扫描电子显微镜在焊接领域的应用就体现在上述三个方面：焊接接头断裂分析、焊接区域微观组织结构的变化过程研究和焊接区域组织成分分析，也用到了SEM、EDS、EBSD等不的扫描电子显微镜的功能的使用，帮助在分析焊接试验结果中起到了重大作用。参考文献1.武开业. 扫描电子显微镜原理及特点J. 科技信息, 2010, (29): 107.2.梁春雷, 李晓延, 巩水利, etc. SEM原位观察BT20钛合金激光焊接头的断裂行为J. 稀有金属材料与工程, 2006, (12): 1924-1927.3.李巧玲, 叶云. SEM对45钢与W9MnCrV磨擦焊焊接接头组织分析J. 电子显微学报, 2003, (06): 5