催化剂制备方案.doc

路线一：硼氢化钠法结合电纺丝法制备铜纳米纤维，充氮气烧得含铜产物。路线二：溶胶凝胶法结合电纺丝法制备纳米氧化亚铜,空气中烧得到有催化性能的氧化铜碳纳米纤维（1）氧化亚铜纳米方块的制备化学试剂：三水合硝酸铜；NaOH；柠檬酸钠；抗坏血酸，水;无水乙醇。实验设备：KQl l 8型超声波清洗器；PHG9023A型电热恒温干燥箱；JA5003型电子天平等。Cu20纳米方块的制备方法Cu20纳米方块合成方法:即室温下(约20 oC，下同)，在400 mL烧杯中依次加入100 mL去离子水、03624 g （0.0015摩尔）三水合硝酸铜、015g(0.06摩尔)三水合柠檬酸钠、l g氢氧化钠，磁力搅拌使之溶解，体系呈天蓝色。然后在磨口瓶中将O264 g(0.0015摩尔)抗坏血酸溶解于50 mL去离子水中，之后将抗坏血酸溶液迅速加入上述混合溶液中，溶液迅速由蓝色变为黄色，然后又逐渐转变为砖红色。磁力搅拌下反应l h。取一部分样品经离心、去离子水洗涤后备用做测试。向样品中加入PVP和乙醇电纺丝制得纤维膜，马弗炉中灼烧得到最终产物。表征方法X射线衍射(XRD)仪检测样品的成分与结构，Cu Kal靶，操作电压为40 kV，电流为80 mA；采用场发射扫描电子显微镜(FESEM)(加速电压10kV)和透射电子显微镜(TEM)(加速电压200 kV)对样品的形貌和微观结构进行分析。采用荧光分光光度计检测样品的室温荧光(PL)强度。（2）氧化亚铜纳米球的制备化学试剂及实验设备化学试剂：三水合硝酸铜；NaOH；葡萄糖；抗坏血酸；氨水；无水乙醇。实验设备：KQl 1 8型超声波清洗器；PHG9023A型电热恒温干燥箱；JA5003型电子天平等。Cu20纳米球的制备方法Cu20纳米球合成方法，即室温下(约20 oC，)，在400 mL烧杯中依次加入100 mL去离子水、03624 g (0.0015摩尔)1 g葡萄糖，磁搅拌使之溶解，溶液呈天蓝色。然后依次向体系中加入30 mL氨水(003molL)和30 mL氢氧化钠溶液(017 molL)，最后再加入50 mL抗坏血酸溶液(003 molL)，体系迅速由蓝色变为绿色，然后又慢慢转变为黄色。磁力搅拌下反应1 h，取部分样品经离心分离，去离子水洗涤后备用做测试。去另外溶液加入PVP,乙醇电纺丝，制得纤维膜，灼烧得到产物。路线三：制备氧化亚铜纳米空心球，烧成碳纤维(1)Cu2。Se纳米空心球的制备：（待验证）首先将硒粉(00l 5 g)和NaBH4(O03 g)放入到60 mL磨口瓶中，再加入05 mL NaOH溶液(1 0 molL)，当硒粉完全溶解后，加入10 mL去离子水将溶液稀释，得到硒离子溶液。将Cu20纳米球超声分散于100 mL去离子水中，取3 mL上述硒离子溶液稀释至10 mL，然后加入Cu20纳米球中反应4 min，将产物离心洗涤，再置于100 mL氨水中溶解，溶解20 min后，取部分产物经离心，去离子水和无水乙醇各洗涤若干次后于60 oC下真空干燥6 h。另外一部分产物中加入高分子，乙醇电纺丝得到纤维膜，灼烧得到产物。(2)样品表征采用日本理学株式会社x射线衍射(XRD)仪检测试样品的成分扫描电予显微镜(FESEM)和透射电子显微镜(TEM)(加速电压200 kV)对样品的形貌和微观结构进行分析。采用荧光分光光度计和岛津UV-2550型紫外-可见分光光度计分别测试样品的室温荧光(PL)性能和紫外可见吸收光谱。（3）溶胶凝胶法的可行性论述:溶胶凝胶法自蔓延法是利用硝酸盐与一些有机燃料(如柠檬酸、尿素、氨基乙酸)的氧化还原放热反应，引起自蔓延烧现象的一种方法。 由于这种方法的制备过程中释放出气体， 能够使晶粒尺寸小，且原料价格便宜，易控制摩尔比，是制备纳米粉的一种较好方法。路线四：制得表面被修饰的铜纳米作为催化剂，充氮气烧得到铜的碳纤维实验所用药品：硝酸铜,硼氢化钠、氢氧化钠、十六烷基三 甲基溴化氨二乙醇胺CTAB、二硫化碳、溴代正己烷,蒸馏水.首先在500毫升反应瓶中加入蒸馏水和一定量的三水硝酸铜及CTAB,当硝酸铜和CTAB溶解完全后在搅拌下加入一定量二硫代氨基甲酸醋的甲苯溶液,混合溶液很快形成浅蓝色的乳状液。硼氢化钠的浓碱液滴入上述乳液中。溶液的颜色很快转变成棕褐色,并有大量气泡产生。室温搅拌反应。静置分离出棕红色的有机相,过滤有机相除去不溶性杂质,取部分清液，将其在旋转蒸发器中减压蒸干。所得产物用乙醇漂洗数次,然后于真空烘箱中烘干即得二硫代氨基甲酸醋修饰的铜纳米颗粒，备用，做测试。 取剩余清液结合电纺丝法制得含铜的碳纤维。路线五：直接沉淀法制备纳米氧化铜，然后在马弗炉中灼烧将硝酸铜和NaOH分别溶于水中配制成溶液。 取50mL硫酸铜水溶液倒入三口烧瓶中，在磁力搅拌下，向上述不同浓度溶液中分别缓慢滴加氢氧化钠水溶液，生成蓝绿色沉淀。再继续搅拌一段时间，将沉淀过滤、洗涤，得到蓝绿色前驱体。 将上述前驱体置于50 mL烧杯中，并加入30 mL蒸馏水。将烧杯放入超声反应器中(数控超声波清洗器)，超声反应30-40 min，混合液颜色由蓝绿色变为棕褐色。再将上述悬浮液放入微波炉中， 中火加热，得到深黑色纳米氧化铜。 将研磨过的粉体放入马弗炉中，在一定温度下焙烧一定时间，取出将粉体装入样品袋，置于干燥器中保存，进一步做产品性能分析检测。取一部分样品结合电纺丝法制得碳纳米纤维。路线六：沉积沉淀法制备铜基催化剂（待验证）将计算过的三水合硝酸铜溶解到去离子水中，向溶液中加入预制的载体并充分搅拌使其分散均匀。缓慢加入0.25M的碳酸钠水溶液至溶液PH值为9.0。搅拌，过滤，洗涤，烘干，烧。制备出氧化铜基多孔纳米催化剂。路线七:CTAB辅助法合成法制得催化剂（待验证）将6毫摩尔的CTAB加入到200毫升去离子水中，超声分散。剧烈搅拌下加入计