常用试剂的配制.doc

Q/CJLTY化学试剂实验方法中所用一般试剂的配制1.范围：本标准规定吉粮天裕化学试剂试验方法中所用一般试剂的制备方法。本标准适用于吉粮天裕化学试剂分析中所需制剂，也可供其它行业选用。2.规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不住日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6012002 化学试剂 标准滴定溶液的制备GB/T 6022002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 6012002 分析实验室用水规格和实验方法，（neq ISO 3696：1987）GB/T 6012002 化学试剂 羰基化合物测定通用方法（eqv ISO 6353-1:1982）3.一般规定3.1 本标准出另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液，应按GB/T 6012002、 GB/T 6022002的规定制备，试验用水应符合GB/6682-1992种三级水的规格。3.2 当溶液出现浑浊、沉淀或颜色变化等现象时，应重新制备。3.3 本标准中所用溶液以（%）表示的均指质量分数；只有“乙醇（95%）”中的（%）为体积分数。4制备方法4.1一般制剂4.1.1无二氧化碳的水将水注入烧瓶中，煮沸10分钟，立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，冷却。4.1.2无氧的水将水注入烧瓶中，煮沸1h后立即用装有玻璃导管的胶塞塞紧，导管与盛有焦性没食子酸碱性溶液（100g/L）的洗瓶连接，冷却。4.1.3无羰基的甲醇量取2000ml甲醇，加10g2,4-二硝基苯肼及0.5ml盐酸，在水浴上回流2h,加热蒸馏弃去最初的50ml蒸馏液，收集馏出液贮存于棕色瓶中。4.1.4饱和硫化氢水将二氧化硫气体通入无二氧化碳的水中，至饱和为止。（此液体临用前制备）4.2 试液4.2.1裴林氏甲、乙液：溶液甲:称取34.7g硫酸铜（CuSO45H2O）,溶于水，稀释至500 ml。溶液乙:称取173g酒石酸钾钠（C4H4KNaO64H2O）和50g氢氧化钠，溶于水，稀释至500 ml。使用时将甲液与乙液按同体积混合。4.2.2酒精溶液(75%(V/V)量取750 ml无水乙醇，以水稀释至1000 ml。4.2.3盐酸溶液(20%)量取504 ml盐酸，稀释至1000 ml。4.2.4氢氧化钠(20%) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液280ml，加新煮沸过的冷水使成1000ml。4.2.5重铬酸钾(饱和溶液)在2000mL烧杯里，加入1800mL蒸馏水，然后将烧杯放在石棉网上加热，慢慢向烧杯中加入重铬酸钾固体，并用玻璃棒不断搅拌，当液面出现结晶时，停止加入重铬酸钾固体，这时往烧杯中加入50mL蒸馏水，继续加热使液面结晶重新溶解，即可停止加热，慢慢倒入结晶容器内。重复上法再制取，直到达所需的饱和溶液量为止。4.2.6酸性氯化钙溶液在热地去矿物质水中溶解2.5公斤CaCI2或33.0Be/(大约4.5公斤)加入浓乙酸1.5ml,使溶液的PH在1.61.7之间。4.2.7四氯化锡-磷钨酸溶液取80ml蒸馏水，用吸液管吸取0.83mlSnCl4溶液之水中，加入2.5g P2O5.24WO.NH2O,加入20ml冰醋酸（99.7%），加入100ml33.0Be/ CaCI2.4.2.8氯化高汞酒精溶液1g氯化汞，900ml水，100ml酒精.4.2.9碘酸钾碘化钾溶液（1ml相当于1mg亚硫酸根）依次称取优级纯碘酸钾0.8918g,碘化钾7g,重碳酸钠0.5g，用蒸馏水溶解后，移入1000ml容量瓶中并稀释至刻度。4.2.10混合催化剂0.4 g硫酸铜，5个结晶水（GB665），6.0 g硫酸钾或硫酸钠（HG3-908），均为化学纯，磨碎混匀。4.2.11氢氧化钠（GB629）：化学纯，40%水溶液（m/V）。称取40g氢氧化钠，溶于水中，稀释至1000 ml。4.2.12硼酸（GB628）：化学纯，2%水溶液（m/V）。溶解20g硼酸于水中，稀释至1L.4.2.13高锰酸钾标准使用溶液c(1/5KMnO4)=0.005mol/L将0.1mol/L 高锰酸钾标准溶液准确稀释20倍。此溶液须现用现配。4.2.14盐酸溶液（1+40）量取4000 ml水，加入100 ml盐酸，混匀。4.2.15氯化钴溶液c(CoCl2)=0.0500 g/mL称取氯化钴（CoCl26H2O）5.000 g，精确至0.0002 g，用1+40盐酸溶液溶解，并定容至100 ml。4.2.16盐酸溶液：0.1 mol/L，量取盐酸9ml，注入水中，用水稀释至1000ml。4.2.17亚硫酸氢钠溶液(12 g/L)称取12g亚硫酸氢钠，溶于少量水中，稀释至1000ml。4.2.18碳酸氢钠溶液c(NaHCO3)=1mol/L称取84 g碳酸氢钠，溶于少量水中，稀释至1000ml。4.2.19碘标准使用溶液c(1/2I2)=0.01mol/L使用时将0. 1mol/L碘标准溶液准确稀释10倍。4.2.20高锰酸钾-磷酸溶液称取3g高锰酸钾，溶于15 ml 85%（m/m）磷酸和70 ml水中，混合，用水稀释至100 ml。4.2.21偏重亚硫酸钠（Na2S2O5）溶液(100 g/L)称取偏重亚硫酸钠100 g，溶于少量水中，稀释至1000 ml。4.2.22草酸（H2C2O4H2O）溶液（50 g/L）5g草酸溶于40左右1+1硫酸溶液中，并定容至100ml 。4.2.23碱性品红亚硫酸显色剂称取0.075 g碱性品红溶于少量80水中，冷却，加水稀释至75 ml，移入1L棕色细口瓶内，加50 ml新配制的亚硫酸氢钠溶液（53.0 gNaHSO3溶于100 ml水中）、500 ml水和7. 5 ml密度为1.84 g/mL的硫酸，摇匀，放置1012h至溶液褪色具有强烈的二氧化硫气味，置于冰箱中保存。4.2.24对二甲氨基苯甲醛显色剂称取0.1g对二甲氨基苯甲醛（CH3）2NC5H4CHO溶于优级纯硫酸中，并定容至200ml，移入棕色瓶内，贮存于冰箱中。4.2.25变色酸显色剂称取0.1 g变色酸（C10H6O8S2Na2）溶于10 ml水中，边冷却，边加90 ml 90%（m/m）硫酸，移入棕色瓶中，置于冰箱保存，有效期为一周。4.2.26碱性品红亚硫酸溶液称取0.2 g碱性品红，溶于80的水中，加入100 g/L无水亚硫酸钠溶液20 ml、密度为1.19 g/ ml 盐酸2 ml ，加水稀释200 ml 。放置1h，使溶液褪色并应具有强烈的二氧化硫气味（不褪色者，碱性品红不能用），贮于棕色瓶中，置于低温保存。4.2.27氢氧化钠溶液(3.5mol/L)称取氢氧化钠140 g，溶于少量水中，稀释至1000 ml。4.2.28盐酸羟胺溶液（NH2OHHCl）(2mol/L)称取137 g盐酸羟胺溶于少量水中，稀释至1000 ml。4.2.29三氯化铁显色剂称取50 g三氯化铁（FeCl36H2O）溶于约400 ml水中，加4 mol/L盐酸溶液12.5ml ，用水稀释至500ml 。4.2.30试银灵（对-二甲基苄基罗丹宁）溶液称取0.02 g试银灵，溶于100 ml丙酮中。4.2.31异烟酸-比坐啉酮溶液称取1.5g异烟酸,溶于24ml 20 g/L氢氧化钠溶液中.另称取0.25g比坐啉酮,溶于20 ml N-二甲基甲酰胺中，合并上述两种溶液，摇匀。4.2.32氯胺T溶液（10g/L）称取1.0g氯胺T(有效氯应保证在11%以上)溶于100 ml水中,此溶液须现用现配。4.2.33硫酸溶液(10%)量取浓硫酸6mL，缓缓注入约60ml水中，冷却，稀释至100ml.4.2.34氨水溶液(10%)量取400 ml氨水，稀释至1000 ml。4.2.35喹钼柠酮溶液称取70g钼酸钠溶解于150ml水中（溶液I），另称取60g柠檬酸溶解于85ml浓硫酸和150ml不的混合液中（溶液II），在不断搅拌下，将溶液I缓慢地加到溶液II中（溶液III）。量取5ml喹啉注入35ml浓硝酸和100 ml不的混合液中（溶液IV），将溶液IV缓慢地加到溶液III中，混合后放置24h，过滤。量取280ml丙酮注入滤液中，用水稀释成1000ml，混匀，贮于聚乙烯瓶中。4.2.36氢氧化钠GB629：(10%溶液)按6.5：36.5体积比，将饱和NaOH清液与不含二氧化碳的蒸馏水混合后即可。4.2.37氯化钡(10%（m/V）溶液)称取10g氯化钡，用水溶解，稀释至100ml.使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠溶液调至微红色。4.2.38碘化钾溶液(100g/L)称取100 g碘化钾，溶于水中，稀释到1000 ml，摇匀。4.2.39硫酸溶液(2N)量取分析纯浓硫酸（比重1.84）5.6ml缓缓加入适量蒸馏水中,冷却后用蒸馏水定容至100ml ,摇匀.4.2.40硫酸溶液(3+100)量取15 ml硫酸，缓缓注入500 ml水中，冷却，摇匀。4.2.41氢氧化钠溶液(20%)称取20g分析纯氢氧化钠，用蒸馏水溶解定容至100 ml。4.2.42原碘液称取碘化钾22.0 g溶于约300 ml水中，加入碘11.0g，在不断搅拌下使其溶解，然后移入500ml容量瓶中，用水定容，贮于棕色瓶中备用（每月制备一次）。4.2.43稀碘液称取碘化钾 20.0 g溶于约300 ml水中，准确加入原碘液2.00ml，全部移入500ml容量瓶中，用水定容，贮于棕色瓶中备用（需当天配制）。4.2.44可溶性淀粉溶液(20g/L)称取可溶液性淀粉（以绝干计）2.0000g，精确至0.0001g，用水调成浆状物，在搅动下缓缓倾入70ml沸水中，然后以30ml水分几次冲洗盛淀粉的小烧杯，洗液并入其中，加热煮沸2min直至完全透明，冷却至室温，全部移入100ml容量瓶，用水稀释至刻线。此溶液必须当天配制。注：采用浙江菱湖食品化工联合公司生产的、标有专供酶制剂测定用的字样和批号的“可溶性淀粉”。4.2.45蔗糖溶液(20 g/L)称取2g蔗糖，溶于水，定容至100ml。4.2.45硫酸溶液(10%（V/V）)量取10ml硫酸，在搅拌状态下缓慢诸如90ml水中，冷却，稀释至100ml。4.2.46氢氧化钠溶液(4mol/L)称取110g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清夜54ml，用无二氧化碳的水稀释至250 ml，摇匀。4.2.47无菌生理盐水称取氯化钠0.85g，加水溶解，并定容至100 ml，在0.1MPa下灭菌20min。4.2.48次甲基蓝染色液称取次甲基蓝0.025 g、氯化钠0.9 g、氯化钾0.042 g、六水氯化钙0.048 g、碳酸氢钠0.02 g和葡萄糖1 g，加水溶解，并定容至100 ml。密封，室温保存。4.2.49硫酸银-硫酸试剂向1L硫酸中加入10 g硫酸银，放置12天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。4.2.50氢氧化钠溶液 (5%)称取5 g氢氧化钠，溶于少量水中，稀释至100 ml。4.2.51盐酸溶液(1+4)量取1份盐酸溶于4份水中。4.2.52氢氧化钾溶液(20%)称取氢氧化钾20g，溶于少量水中，冷却后稀释至100ml。4.2.53三乙醇胺溶液(1+2)量取1份三乙醇胺，溶于2份水中。4.2.54盐酸溶液(1+1)量取1份盐酸，溶于1份水中。4.2.55钼酸铵-硫酸混合溶液于600 ml蒸馏水中徐徐加入167 ml浓硫酸（密度1.84g/cm3），冷却至室温。称取20g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O，研细后溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml。4.2.56氯化亚锡溶液（甘油溶液）(1%)称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20 ml浓盐酸，加热溶解后，再加80 ml纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。4.2.57硫酸溶液(0.05mol/L)量取硫酸15 ml，在搅拌状态下，缓慢注入水中，冷却，定容至1000ml,此溶液浓度为0.5mol/L。稀释10倍即为0.05mol/L硫酸溶液。4.2.58氢氧化钠溶液(0.1mol/L)称取100g氢氧化钠，溶于100ml无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密封放置至溶液清亮。用塑料管量取上层清夜5.4ml，用无二氧化碳的水稀释至1000 ml，摇匀。4.2.59硝酸铜溶液(2%)称取2g硝酸铜，溶于水中，稀释至100ml。4.2.60硝酸溶液(1：1)量取1份硝酸，溶于1份水中。4.2.61硫酸(1+5)量取1份硫酸，在搅拌状态下，缓慢注入5份水中。4.2.62盐酸溶液(1+49)量取1份盐酸，溶于49份水中。4.2.63硝酸银溶液（m/V）(5%)称取5g硝酸银，溶于水中，定容至100ml。4.2.64磺基水杨酸（10%）称取10g磺基水杨酸，溶于水中，定容至100ml.4.2.65氨性靛蓝二磺酸钠缓冲溶液： 酸性靛蓝二磺酸钠储备液：称取0.80.9g靛蓝二磺酸钠于烧杯中，加1ml除盐水，使其润湿后架7ml浓硫酸，在水浴上加热30min并不断搅拌，待其全部溶解后移入500ml容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，混匀。若有不溶解物需过滤。标定后用除盐水按计算量稀释，使T=0.04mgO2/ml(此处T应按1mol靛蓝二磺酸钠与1mol氧作用计算)。注：配制酸性靛蓝二磺酸钠储备液时不可直接加热，否则溶液颜色不稳定。贮存时间不宜过长。如发现沉淀需重新配制。 氨性靛蓝二黄酸钠缓冲液：取T=0.04mgO2/ml酸性靛蓝二磺酸钠储备液50ml于100ml容量瓶中，假如50ml氨氯化铵缓冲溶液（按1：1的比例混合）混匀，此溶液PH=8.5，缓冲液存放时间不得超过8h,否则应重新配制。4.3缓冲溶液4.3.1 PH标准缓冲溶液：通常使用在25下，PH=4.008，PH=6.865，PH9.180三种标准缓冲溶液PH=4.008；称取10.12g邻苯二甲酸氢钾（G.R）,定容至1000mlPH=6.865；将磷酸二氢钾和磷酸氢二钠在110-130下烘2小时，冷却后，称取3.388gKH2PO4（G.R）和3.533gNa2HPO4（G.R）稀释于水中定容至1000mlPH=9.180；称取3.80g硼砂（Na2B4O710H2O）定容至1000ml亦可购置市售的PH标准缓冲溶液的固体试剂，按要求稀释配置。4.3.2乙酸盐缓冲液（PH3.5）称取25.0g乙酸铵于25 ml水中，加45 ml 6mol/L盐酸，用稀盐酸或氨水（6mol/L或1mol/L），在PH计上，调节PH值至3.5，用水稀释至100 ml。4.3.3磷酸盐缓冲液（PH=7）(0.5mol/L)称取34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢二钠，用水溶解并稀释至1000 ml 。4.3.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH4.6）(0.1mol/L)称取6.7g乙酸钠（CH3COONa3H2O），吸取冰乙酸2.6ml，用蒸馏水溶解定容至1000ml，上述缓冲溶液应以酸度计校正PH值。4.3.5磷酸缓冲液（PH=6.0）称取磷酸氢二钠（Na2HPO412H2O）45.23g、柠檬酸（C6H8O7H2O）8.07g,用水溶解并定容至1000ml。配好后，用PH 计校正。4.3.6硼砂缓冲溶液称取硼砂（Na2B4O7.10H2O）40g溶于80ml高纯水中，假如氢氧化钠10g，溶解后用高纯水稀释至1000ml混匀，取50.00ml，家0.1mol/L盐酸溶夜40ml,然后测定其硬度，并安上发往其余950ml缓冲溶液加入所需EDTA标准溶液，以抵消其硬度。4.3.7氨-氯化铵缓冲溶液称取54g氯化铵，溶于水，加350 ml氨水，稀释至1000 ml。4.4指示剂4.4.1酚酞指示剂(10g/L)称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100 ml。4.4.2次甲基蓝指示剂(5g/L)称取5g次甲基蓝，溶于少量水中，稀释至1000 ml。4.4.3次甲基蓝指示剂(0.5g/L)称取0.5g次甲基蓝，溶于少量水中，稀释至1000 ml。4.4.4次甲基蓝指示剂(1.0g/L)称取次甲基蓝1.0 g，溶于水并稀释至1000ml。4.4.5混合指示剂甲基红（HG3-958）0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿（HG3-1220）0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月.4.4.6淀粉指示剂10 g/L，称取1 g淀粉，加5ml水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml沸腾的水中，煮沸1min2 min，冷却，稀释至100 ml。使用期为两周。4.4.7甲基红指示剂（1g/L