电解质初晶温度的在线测试系统开发孔令辉.doc

编号郑州大学研究生科学研究基金申 请 书学科门类：理工项目名称：电解质初晶温度的在线测试系统开发申请人：孔令辉所在单位：郑州大学申请日期：2011-11-17研 究 生 部 基 本 信 息项 目名 称电解质初晶温度的在线测试系统开发编 号指导老师杨昇项 目负责人姓 名孔令辉性 别男学 号200912013080501003电 件K院 系物理工程学院专 业材料物理与化学项目组成员姓 名性别院 系专 业学 号联系电话孔令辉男物工材料物理与化学20091201308050100315286811507杨斌男物工凝聚态物理20091201307020504413526676570张宋男物工材料物理与化学20101213140013525591180梁莎莎女物工凝聚态物理20101213132718703637132其他情况说明 指 导 老 师 意 见该项目具有良好的应用前景，同意其申请基金资助指导老师签字： 年 月 日 院系意见负责人签字： （盖章） 年 月 日项 目 名 称电解质初晶温度的在线测试系统开发编号一、立 项 依 据立 项 背 景 及 研 究 意 义电解温度是至关重要的一个电解工艺参数。电解温度的高低，直接影响着电解过程的稳定运行，以及电流效率的高低。控制电解温度的目的，是要控制电解质的过热度在一定的范围之内。过热度即电解温度与初晶温度之间的差值。过热度太低，会造成电解质发粘，电导率降低，电解质含碳量增加，电解质与铝液分离不好，甚至造成铝液上翻等一系列问题，使电解过程无法顺利进行；而过热度过高，又会造成电解质挥发损失增加，使电解质成分发生变化，影响电解过程的稳定运行。可以说，对电解温度的控制是依据电解质的初晶温度进行的。因此，电解质初晶温度的实时测试，对监控电解铝生产过程、控制最低过热度，降低能耗、稳定生产操作、提高电解槽寿命，强化电流效率等非常有效。 测试初晶温度，目前大多数厂家采用的都是离线测量法，即从电解槽取出样品到实验室进行分析，这些测量方法一般都需要一些时间，因而不能及时的反应电解槽的电解状态。而本课题拟开发的测试系统，能够在线直接测试电解槽的槽温，初晶温度与过热度。能够很好的解决这一问题。国 内 外 研 究 现 状 分 析 目前，国内外铝厂测试电解质初晶温度的方法主要有目测法、热分析法和差热分析法。目测法就是将试样加热到熔点以上100度，保温一段时间，然后缓慢冷却，用放大镜观察，当出现第一个晶粒时就标记该温度为初晶温度。由于每个人的视觉效果存在较大的差异，这种方法容易受主观因素影响，误差较大。热分析法是记录样品加热或者冷却过程中的时间-温度关系曲线，如体系在加热或者冷却过程中无任何转变发生，则时间-温度曲线呈有规律的连续变化；如体系有某种转变生发，则伴随产生放热和吸热现象，在加热或者冷却曲线上将会出现转折和水平部分，而曲线上的转折点或停顿点即为试样的初晶温度。此方法准确度高，误差小。但此方法为离线测量方法，即取出试样，到实验室重新加热试样，然后再冷却。这在一定程度上增加了成本和劳动量。第三种方法即差热分析法，也叫DTA法，它是记录同一温度场中以一定速率加热或者冷却的试样和基准体之间温差的一门技术。温差的产生是由于发生相变或其它变化产生热效应的结果，实验原理是将两根材质和均匀性相同的热电欧分别插入试样和基准体中，并将两支热电偶冷端的一个同极相连，另一端和测量仪表相连，如果试样在加热或冷却过程中产生热效应，线路中将产生示差电势，并将该电势转化成温度，然后以温度为横坐标，温度差为纵坐标作图，从曲线上就可以很明显的获得一定成分的电解质初晶温度。该方法的优点是人为误差影响小。但是实验设备昂贵。并且每次实验所用的样品量太少，对于那种比热容小的物质，实验结果有很大误差。 除这三种方法以外，化学成分分析法也为少数厂家所用。即利用化学分析结果来计算初晶温度，此方法的优点在于可以根据槽中基本量和添加量来决定电解质成分，从而计算出初晶温度。然而，不同的分析厂家分析同一样品时，同一组分的含量结果相差可能很大，从而导致由公式计算的初晶温度相差很大，而且化学分析往往要花费很长的时间，导致分析结果不能及时得到反馈以调节生产。本课题在热分析法，即降温曲线法的基础上，集成温度的测试系统、信号的连续采集系统及相关的软件系统，拟开发出一款能够实现初晶温度在线测试的系统。二、研 究 方 案研究内容、方法和技术路线本课题主要研究内容是如何准确快速的在线自动测量出电解质的初晶温度，主要研究内容包括：1、硬件系统开发。（1）选择合适的热电偶。要求热电偶的测量精确，反应灵敏，测量上限大于1050度。（2）选择合适的温度测试模块。要求模块的采集速率要高。保证冷却曲线上的连续性。2、软件系统开发。开发出一套能够自动及时报出槽温，初晶温度和过热度的软件，另外此软件能自动排除温度的微波波动带来的干扰，有一定的意外事件应对能力。3、系统的精度校验开发。即用已知初晶温度的Nacl/Kcl混合物或者其它物质作为校准样品，对整套系统进行校准。采用的方法：温度采集部分与热分析法类似，即把采集到的温度点与相应的时间自动生成温度-时间曲线。数据处理部分是用比较斜率的方法，即当温度与时间的比值的变化连续若干次超过某一设定值时，系统便认为此处即为曲线的拐点，即初晶温度点。技术路线计算机初晶温度测量值初晶温度文献值对比和评价温度测量仪器选择温度采集仪器选择数据处理软件开发标准样品拟 解 决 的 关 键 问 题1、整套测试系统对测试现场周边环境的适应性。由于电解槽电流较大，其周边的磁场较强，因此，要解决强磁场对测试系统带来的影响。2、整套测试系统的连续使用性。由于电解质具有较强的腐蚀性，而每次测量之后，热电偶会附带一些电解质，因此，如何及时清理热电偶上的电解质，减小因电解质腐蚀而对热电偶使用寿命的影响，也是拟解决的关键问题之一。3、软件如何解决降温曲线上温度的微小波动对测量值带来的影响，是软件开发需要解决的关键问题。特 色 与 创 新此系统的特色和创新的地方就是能在线测试电解质的初晶温度，与传统的离线测试相比，能及时的反映电解槽的电解状态。 预期成果形式开发出一套能够在线测试电解质初晶温度的设备。项目进度安排2011年12月-2012年2月：软件开发，采购相应的硬件设备并相行相关的调试。2012年2月-2012年4月：调试软件，并将整套系统在实验室作初步的测试。用标准样品对系统的精度对软件调试，并完善软件的功能。2012年4月-201