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文档简介

2 26 2020 2013化教分析化学 1 Chap 1绪论 分析化学 是人们获得物质化学组成和结构信息的科学 主要是研究获得物质化学组成 结构信息 分析方法及相关理论的一门科学 分析化学是化学研究中最基础 最根本的领域之一 一 什么是分析化学 2013化教分析化学 1 2 26 2020 2013化教分析化学 2 按分析任务 定性分析 定量分析 结构分析 二 分析化学的分类 2013化教分析化学 2 2 26 2020 2013化教分析化学 3 电化学分析 酸碱 配位 沉淀 氧化还原 滴定分析 重量分析 光化学分析 化学分析 仪器分析 色谱分析 质谱分析 热分析 基础 发展 分析化学 按原理分类 2013化教分析化学 3 2 26 2020 2013化教分析化学 4 按试样用量及操作规模分 按待测成分含量分 常量分析 1 微量分析 0 01 1 痕量分析 0 01 仲裁分析及例行分析 常量 半微量 微量和超微量分析 2013化教分析化学 4 2 26 2020 2013化教分析化学 5 Chap 2分析式样的采取和预处理 2013化教分析化学 5 2 26 2020 2013化教分析化学 6 一 定量分析的一般步骤 1 试样的采取与制备 2 试样预处理 3 干扰组分的掩蔽与分离 5 结果的计算与评价 4 测定 2013化教分析化学 6 2 26 2020 2013化教分析化学 7 二 试样的采取与制备 1 四分法 m为每次缩分出试样的最小质量 kg d为样品颗粒的最大直径 mm K与a为经验常数 2013化教分析化学 7 2 26 2020 2013化教分析化学 8 2 湿法分解中的溶剂选择原则 1 能溶于水的用水作溶剂 2 不溶于水的酸性物质采用碱性溶剂 碱性试样采用酸性溶剂 3 还原性试样采用氧化性溶剂 氧化性试样采用还原性溶剂 2013化教分析化学 8 2 26 2020 2013化教分析化学 9 3 试样分解方法 1 溶解法 水溶 酸溶 碱溶 2 熔融法 酸熔法 碱熔法 半熔法 烧结法 A 无机试样的分解 B 有机物试样的分解 1 溶解法 相似相溶原则 2 分解法 湿法 干法 4 蛋白质去除方法 加入沉淀剂 有机溶剂 甲醇 乙腈 丙酮 乙醇 和中性盐 饱和氯化铵 硫酸铵溶液 2013化教分析化学 9 Chap 4误差及实验数据的处理 2 26 2020 10 2013化教分析化学 10 11 准确度 测定值与真值接近的程度 准确度高低常用误差大小表示 误差小 准确度高 一 准确度与误差 真值 试样中待测组分客观存在的真实含量 2 26 2020 11 2013化教分析化学 11 误差 测定值xi与真实值T之差 相对误差 RelativeError 绝对误差 AbsoluteError Ea xi T 12 2 偏差 Deviation 相对偏差dr 绝对偏差在平均值中所占的百分率 绝对偏差di 测定结果 xi 与平均值 之差 有正负号之分 1 精密度 是指在确定的条件下 将测试方法实施多次 求出所得结果之间的一致程度 精密度的大小常用偏差表示 二 精密度与偏差 2 26 2020 12 2013化教分析化学 12 13 各偏差值绝对值的平均值 称为单次测定的平均偏差 又称算术平均偏差 AverageDeviation 平均偏差 相对平均偏差 无正负号之分 2 26 2020 13 2013化教分析化学 13 14 3 标准偏差 StandardDeviation 总体标准偏差 n 1 表示n个测定值中具有独立偏差的数目 又称为自由度 样本标准差 s 相对标准偏差 sr 又称为变异系数CV coefficientofvariation 2 26 2020 14 2013化教分析化学 14 15 4 准确度与精密度的关系 精密度是保证准确度的先决条件 精密度高不一定准确度高 两者的差别主要是由于系统误差的存在 精密度准确度 好好 差差 很差偶然性 好稍差 2 26 2020 15 2013化教分析化学 15 16 1 系统误差 重现性 同一条件下的重复测定中 结果重复出现 单向性 测定结果系统偏高或偏低 对测定结果影响固定 可测性 其大小可以测定 可对结果进行校正 1 系统误差的性质 特点 2 26 2020 2012化教分析化学 16 2013化教分析化学 16 三 系统误差与随机误差 17 2 系统产生的原因 分类 b 试剂误差 ReagentError 试剂或蒸馏水纯度不够 a 方法误差 MethodError 如反应不完全 干扰成分的影响 指示剂选择不当等 c 仪器误差 InstrumentalError 如容量器皿刻度不准又未经校正 电子仪器 噪声 过大等造成 d 人为误差 PersonalErrors 主观误差 操作误差 如观察颜色偏深或偏浅 第二次读数总是想与第一次重复等造成 注 人为误差与过失误差的区别 2 26 2020 17 2013化教分析化学 17 18 2 随机误差 随机误差产生的原因 由一些无法控制的不确定因素引起的 如环境温度 湿度 电压 污染情况等变化引起样品质量 组成 仪器性能等的微小变化 性质 双向性 对称性 不可测性 减免方法 无法消除 但可通过增加平行测定次数 取平均值报告结果 降低随机误差 2 26 2020 18 2013化教分析化学 18 19 y 概率密度x 测量值 总体平均值x 随机误差 总体标准偏差 0 607h处半峰宽 1 正态分布曲线 2 26 2020 19 2013化教分析化学 19 四 随机误差的正态分布 20 横坐标 偶然误差的值 纵坐标 误差出现的概率大小 2 标准正态分布曲线 2 26 2020 2012化教分析化学 20 2013化教分析化学 20 21 随机误差的特性 对称性单峰性有界性 2 26 2020 21 2013化教分析化学 21 3 随机误差的区间概率 22 五 t分布曲线与置信区间 t分布曲线反映了有限次测定数据及其误差的分布规律 纵坐标 概率密度横坐标 统计量t值 随自由度f f n 1 而变 当f 20时 与正态分布曲线很近似 当f 时 二者一致 2 26 2020 22 2013化教分析化学 22 1 t分布曲线 23 不同点 正态分布 u一定 相应的概率一定 t分布 t一定 相应的概率并不一定 还与自由度有关 正态分布与t分布 相同点 随机误差在某区间的概率 就是分布曲线下这一区间的积分面积 2 26 2020 23 2013化教分析化学 23 24 2 置信度与置信区间 置信度 在某一定范围内测定值或误差出现的概率 置信区间 在一定的置信度下 以测定结果为中心 估计总体平均值的取值范围 称置信区间 2 26 2020 24 2013化教分析化学 24 1 已知总体标准偏差 时 2 已知样本标准偏差s时 25 1 t检验法 若t计算 t表 则与已知值有显著差别 存在系统误差 若t计算 t表 正常差异 偶然误差引起的 六 显著性检验 2 26 2020 25 2013化教分析化学 25 2 F检验法 用于检验两组数据是否存在显著差异 若F F表 两组数据精密度存在显著性差异 不是来自同一个总体 26 1 Q值检验法 1 数据排列x1x2 xn 2 计算 若Q Qx舍弃该数据 过失误差造成 若Q Qx保留该数据 偶然误差所致 2 26 2020 26 2013化教分析化学 26 七 可疑测定值的取舍 27 1 排序 x1 x2 x3 x4 2 求和标准偏差s 3 计算G值 2 Grubbs检验法 4 若G计算 G表 弃去可疑值 反之保留 由于Grubbs检验法引入了平均值和标准偏差 故准确性比Q检验法高 2 26 2020 27 2013化教分析化学 27 28 分析化学中的有效数字a 容量器皿 滴定管 移液管 容量瓶 4位数 b 分析天平 取小数点后4位有效数字 c 标准溶液的浓度 0 1000mol Ld pH 4 34 lg 4 6 10 5 小数点后的数字位数为有效数字位数 e 分数 倍数 非测量所得数字的位数不确定 f 误差与偏差保留1 2位有效数字 g 单位改变时 有效数字的位数不改变 h 化学分析法得到的结果 xx xx 2 26 2020 28 2013化教分析化学 28 八 有效数字及其运算规则 1 有效数字 是指在测定中所得到的具有实际意义的数字 29 2 有效数字修约规则 四舍六入五留双 五后有数就进一 2 26 2020 29 2013化教分析化学 29 3 有效数字的运算规则 1 加减法运算结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数 即小数点后位数最少的数据 2 乘除法运算 有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数 即有效数字位数最少的数据 30 2 26 2020 30 2013化教分析化学 30 Chap 5化学平衡与滴定分析法概论 31 2 26 2020 31 2013化教分析化学 31 一 浓度与活度平衡常数 仅随温度变化 与温度 离子强度有关 32 2 26 2020 32 2013化教分析化学 32 二 滴定分析法概论 1 滴定分析法的特点 准确度高 能满足常量分析的要求操作简便快速使用的仪器简单 价廉利用多种反应 方法成熟 2 滴定分析法对滴定反应的要求 反应定量 完全 有确定的化学计量关系 计量点时 反应完全程度高 99 9 反应速率快 或者可以通过某些方法加快 有简便可行的确定终点方法 33 2 26 2020 33 2013化教分析化学 33 直接滴定法 反应满足以上三个要求 返滴定法 反应速率慢 滴定物为固体等 指示剂 置换滴定法间接滴定法 3 几种滴定方式 4 物质的量浓度与滴定度之间的换算 34 2 26 2020 34 2013化教分析化学 34 三 标准溶液的配制与标定 直接配制法 间接配制法 标定法 基准物质 能用于直接配制标准溶液的化学试剂 基准物质必须具备的条件 试剂组成与化学式完全符合纯度足够高 99 9 所含杂质组分不影响滴定 稳定 不易吸收空气中水分和CO2 不易氧化还原 不易分解 摩尔质量大 可以减小称量误差 35 2 26 2020 35 2013化教分析化学 35 第六章酸碱滴定法 36 2 26 2020 36 2013化教分析化学 36 一 酸碱反应的平衡常数 1 一元弱酸碱的离解常数 2 共轭酸碱对Ka与Kb的关系 水溶液中 pKa pKb pKw 14 00 2 多元酸碱的电离 分步电离 Ka1Kb3 Ka2Kb2 Ka3Kb1 Kw 37 2 26 2020 37 2013化教分析化学 37 二 处理水溶液中酸碱平衡的方法 1 分析浓度与平衡浓度 2 物料平衡 MBE 在平衡状态时 溶质的各型体平衡浓度之和等于它的分析浓度 3 电荷平衡 CBE 平衡状态时 电解质溶液总是电中性的 即 阳离子所带正电荷的总浓度等于阴离子所带负电荷的总浓度 4 质子平衡 PBE 溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目 38 2 26 2020 38 2013化教分析化学 38 零水准法写PBE 1 先选零水准 大量存在 参与质子转移的物质 一般选取投料组分 包括溶剂H2O 2 根据零水准得失判断得失质子的产物和得失质子的量得到得失质子示意图 3 得失质子的量相等的原则写出PBE 39 2 26 2020 39 2013化教分析化学 39 分布分数 溶质某种型体的平衡浓度在其分析浓度中所占的分数 用 i表示 三 分布分数 H n n H n H n 1Ka1 Ka1Ka2 Kan H n 1Ka1 n 1 H n H n 1Ka1 Ka1Ka2 Kan 0 H n H n 1Ka1 Ka1Ka2 Kan Ka1Ka2 Kan n n 1 0 1 40 2 26 2020 40 2013化教分析化学 40 四 氢离子浓度的计算 1 一元弱酸HA 近似式 最简式 精确式 41 2 26 2020 41 2013化教分析化学 41 2 两性物质溶液的pH值的计算 简化 1 当cKa2 20Kw c 20Ka1 则Kw项可忽略 3 当cKa2 20Kwc 20Ka1 则Kw项 分母中Ka1项可忽略 2 若cKa220Ka1 则分母中Ka1项可忽略 42 2 26 2020 42 2013化教分析化学 42 1 缓冲溶液的pH值的计算 计算方法 1 先按最简式计算 H 或 OH 2 再验证cHA和cA 20 H 20 OH 是否成立 若成立 说明假设成立 若不立 用近似是计算 五 缓冲溶液 43 2 26 2020 43 2013化教分析化学 43 2 缓冲容量和缓冲范围 缓冲容量 衡量缓冲溶液缓冲能力大小 用 表示 dbda dpHdpH 缓冲范围 缓冲溶液的缓冲作用都有一个有效pH范围 缓冲范围大约在pKa值两侧各一个pH单位之内 即pH pKa 1 3 缓冲溶液的选择与配制 要控制的酸度落在缓冲范围内 即pH pKa 1有足够的缓冲容量 对分析过程无干扰 价廉 易得 不污染环境 44 2 26 2020 44 2013化教分析化学 44 六 酸碱指示剂 酸碱指示剂 一类有颜色的有机物质 有机弱酸 有机弱碱或有机酸碱两性物质 在不同的酸度条件下具有不同的结构和颜色 例 pKa理论范围实际范围甲基橙3 42 4 4 43 1 4 4甲基红5 14 1 6 14 4 6 2酚酞9 18 1 10 18 0 10 0百里酚酞10 09 0 11 09 4 10 6 实际变色范围不完全一致 45 2 26 2020 45 2013化教分析化学 45 七 滴定曲线 指示剂选择原则 pHep与pHsp尽可能接近 以减小滴定误差 滴定曲线 溶液pH随滴定分数或滴定剂体积变化的曲线 化学计量点 sp 滴定反应中 加入的标准溶液与待测溶液正好完全反应的点 滴定突跃 分析化学中 在化学计量点前后0 1 滴定分析允许误差 范围内 溶液参数将发生急剧变化 这种参数 如酸碱滴定中的pH 的突然改变就是滴定突跃 突跃所在的范围称为突跃范围 滴定终点 ep 指示剂颜色发生变化时 即停止滴定的这一点 1 基本概念 46 2 26 2020 46 2013化教分析化学 46 2 影响滴定突跃范围的因素 1 强酸碱滴定的pH突跃范围 与滴定剂浓度 被滴定物的浓度有关 浓度增大10倍 突跃范围增加2个pH单位 2 强碱滴定弱酸的pH突跃范围 pH突跃范围与被滴定弱酸的强度有关 c一定 Ka 突跃 47 2 26 2020 47 2013化教分析化学 47 八 终点误差 九 多元酸碱与混合酸碱的滴定 48 2 26 2020 48 2013化教分析化学 48 十 酸碱滴定法的应用 V1和V2的变化试样的组成V1 0 V2 0OH V1 0 V2 0HCO3 V1 V2 0CO32 V1 V2 0OH CO32 V2 V1 0HCO3 CO32 混合碱的分析 49 2 26 2020 49 2013化教分析化学 49 Chap 7络合 配位 滴定法 50 2 26 2020 50 2013化教分析化学 50 一 配位滴定剂 反应进行的非常完全 配合物相当稳定 K值大 反应必须按照一定的计量关系完成 配位数固定 反应速度快 有适当的方法确定终点 1 配位滴定反应需具备以下条件 51 2 26 2020 51 2013化教分析化学 51 2 氨羧配合剂 EDTA 六元酸 M EDTA的特点配位比简单 与大多数金属离子形成1 1的配合物 配合物的稳定性高 配合物水溶性好 配位能力强 能与大多数金属离子形成配合离子 配合物颜色差别明显 52 2 26 2020 52 2013化教分析化学 52 二 配合物的形成常数与分布分数 1 形成常数 2 分布分数 值的大小与配合物本身的性质有关 与配体的浓度大小有关 53 2 26 2020 53 2013化教分析化学 53 三 副反应系数和条件形成常数 1 副反应系数 1 Y的酸效应系数和干扰离子效应系数 Y的总副反应系数 54 2 26 2020 54 2013化教分析化学 54 3 M的配位效应与水解效应 M的总副反应系数 55 2 26 2020 55 2013化教分析化学 55 2 条件形成常数 K MY为条件稳定常数 它是考虑各种副反应以后 形成配合物的实际上的稳定常数 它的大小说明了在某一特定溶液中 MY实际上的稳定程度 56 2 26 2020 56 2013化教分析化学 56 四 影响配位滴定突跃的主要因素 1 lgK MY越大 突跃范围越大 2 溶液pH对滴定突跃的影响 在没有其它配位剂的情况下 pH值越高 滴定曲线终点的pM值越高 突跃范围越大 在有其它配位剂的情况下 pH值对滴定曲线的起点和终点都有影响 突跃范围无法准确判断 3 金属离子浓度的影响 金属离子浓度越高 滴定曲线的起点越底 突跃范围越大 4 准确滴定的条件 57 2 26 2020 57 2013化教分析化学 57 五 配位滴定指示剂 1 配位滴定指示剂必备的条件 1 在滴定的pH范围内 In MIn之间颜色有明显的差别 2 显色反应灵敏 迅速 3 配合物MIn的稳定性要适当 太大 终点滞后 或难以将滴定剂置换出来 太小 终点提前 4 指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水 2 变色范围 3 选择原则 58 2 26 2020 58 2013化教分析化学 58 4 金属指示剂在使用中存在的问题 封闭现象 指示剂与金属离子生成了稳定的配合物而不能被滴定剂置换 僵化现象 滴定时 指示剂与EDTA的置换作用进行的缓慢而使终点拖后变长 变质现象 水溶液中易被氧化 59 2 26 2020 59 2013化教分析化学 59 六 终点误差和准确滴定的条件 1 林邦误差公式 2 直接准确滴定金属离子的条件 60 2 26 2020 60 2013化教分析化学 60 七 配位滴定中酸度的选择与控制 1 最高酸度 林邦曲线 2 最低酸度 61 2 26 2020 61 2013化教分析化学 61 八 提高配位选择性的方法 1 分步滴定的可行性判据 N不干扰M 应考虑K MY K NY 将N看成干扰离子 计算满足lg cMK MY 6 当M滴定完成后 若此时的K NY足够的大 即可滴定N离子 NIn不产生干扰色 62 2 26 2020 62 2013化教分析化学 62 2 提高配位选择性的方法 配位掩蔽法沉淀掩蔽法氧化还原掩蔽法解蔽方法选用其他滴定剂预先分离 63 2 26 2020 63 2013化教分析化学 63 第八章氧化还原滴定法 64 2 26 2020 64 2013化教分析化学 64 一 Nernst方程式与条件电势 E0 条件电极电位 它是在特定条件下 当氧化型和还原型的浓度均为1mol L时 或其浓度比cOx cred为1时 校正了各种外界因素影响后的实际电极电位 65 2 26 2020 65 2013化教分析化学 65 二 影响电极电位的因素 1 沉淀的生成对E0 的影响若氧化型生成难溶沉淀 E0 若还原型生成难溶沉淀 E0 2 形成配合物对E0 的影响若氧化型生成稳定配合物 E0 若还原型生成稳定配合物 E0 3 溶液的酸度对的E0 影响 4 离子强度的影响 66 2 26 2020 66 2013化教分析化学 66 三 氧化还原反应进行的次序和程度 1 次序 在适宜的条件下 所用可能发生的氧化还原反应中 E0 值最大的电对间首先进行反应 2 程度 lgK 3 n1 n2 3 反应完全的条件 67 2 26 2020 67 2013化教分析化学 67 四 影响氧化还原反应速度的因素 1 反应物的浓度 C 一般地说 C反 V 2 温度 温度对反应速度的影响比较复杂 一般地说 T V 通常每增高10 V增大2 4倍 3 催化剂 催化剂加入可改变反应历程 从而加快V 诱导作用 在氧化还原反应中 一种反应的进行 能够诱发和促进另一种反应的现象 诱导反应 能够促使另一反应加速的反应 受诱反应 被加速的反应 68 2 26 2020 68 2013化教分析化学 68 五 氧化还原滴定曲线 1 计量点Esp的计算 2 滴定突跃范围 69 2 26 2020 69 2013化教分析化学 69 六 氧化还原滴定指示剂 1 指示终点的方法 电位法氧化还原指示剂 指示剂法自身指示剂专属指示剂 指示剂的变色范围 预氧化剂或预还原剂具备的条件 1 反应进行完全 速率较快 2 应有一定的选择性 3 过量的预氧化剂或预还原剂应易于除去 70 2 26 2020 70 2013化教分析化学 70 七 氧化还原滴定前的预处理 1 预氧化剂或预还原剂具备的条件 1 反应进行完全 速率较快 2 应有一定的选择性 3 过量的预氧化剂或预还原剂应易于除去 71 2 26 2020 71 2013化教分析化学 71 八 常用的氧化还原滴定方法 1 高锰酸钾法 2 重铬酸钾法优点 K2Cr2O7容易提纯 可直接准确称量配制成标准溶液 K2Cr2O7标准溶液非常稳定 可长期保存 酸性溶液中 可用于稀溶液中滴定Fe2 K2Cr2O7不能作为自身指示剂 需用二苯胺磺酸钠为指示剂 72 2 26 2020 72 2013化教分析化学 72 3 碘量法 间接碘量法的反应条件和滴定条件 酸度的影响 I2与Na2S2O3应在中性 弱酸性溶液中进行反应 防止I2挥发 i 加入过量KI ii 室温下进行 iii 滴定时不要剧烈摇动 防止I 被氧化 i 避免光照 日光有催化作用 ii 析出I2后不要放置过久 iii 滴定速度适当快 73 2 26 2020 73 2013化教分析化学 73 4 其他方法 1 铈量法 优点 易于提纯标准溶液Ce SO4 2 长时间放置浓度不变 可在盐酸介质中滴定Fe2 单电子转移 反应简单 缺点 价格比较贵 应用受到限制 2 溴酸钾法 74 2 26 2020 74 2013化教分析化学 74 第九章沉淀滴定法 75 2 26 2020 75 2013化教分析化学 75 一 影响沉淀滴定反应的突跃范围的因素 1 c越大 滴定突跃范围越大 浓度增大10倍 突跃增加2个pAg单位 2 Ksp越大 滴定突跃范围越小 Ksp减小10n 突跃增加n个pAg单位 二 银量法指示终点的方法 莫尔法 Mohr 铬酸钾指示剂法佛尔哈德法 Volhard 铁铵钒指示剂法法扬斯法 Fajans 吸附指示剂法 76 2 26 2020 76 2013化教分析化学 76 1 莫尔法 铬酸钾指示剂法 77 2 26 2020 77 2013化教分析化学 77 2 佛尔哈德法 铁铵矾指示剂法 直接法 78 2 26 2020 78 2013化教分析化学 78 2 佛尔哈德法 铁铵矾指示剂法 返滴定法 79 2 26 2020 79 2013化教分析化学 79 标准溶液 被测离子 指示剂 滴定反应式 终点反应式 AgNO3标液 Cl Br I SCN 有机染料HFI AgCl n吸附Cl AgCl n Cl m 黄绿色 3 吸附指示剂法 法扬斯法 吸附指示剂 是一类有机染料 弱酸 当它被沉淀表面吸附后 会因结构的改变引起颜色的变化 从而指示终点 80 2 26 2020 80 2013化教分析化学 80 Chap 10沉淀重量分析法 81 2 26 2020 81 2013化教分析化学 81 一 重量分析法 1 沉淀重量法 Precipitationmethod 2 气化重量法 又称为挥发重量法 3 萃 提 取重量法 4 电解重量法 1 分类 82 2 26 2020 82 2013化教分析化学 82 2 沉淀重量法对沉淀的要求 1 沉淀的溶解度必须很小 保证被测组分沉淀完全 溶解损失小于称量误差 2 沉淀易于过滤和洗涤 希望尽量获得粗大的晶形沉淀 无定形沉淀 应掌握好沉淀条件 改善沉淀的性质 3 沉淀纯度高 避免玷污 4 沉淀易转化为称量形式 3 沉淀重量法对称量形式的要求 有确定的化学组成 定量计算的依据稳定 不受空气中水 CO2和O2等影响 摩尔质量要大 待测组分在称量形式中含量要小 以减小称量的相对误差 提高测定的准确度 83 2 26 2020 83 2013化教分析化学 83 二 影响沉淀溶解度的因素 同离子效应 盐效应 酸效应 络合效应 还有温度 介质 晶体结构和颗粒大小等 三 沉淀的类型与沉淀的形成机理 晶型沉淀 BaSO4 无定形沉淀 非晶形沉淀或胶状沉淀 Fe2O3 nH2O 凝乳状沉淀 AgCl 84 2 26 2020 84 2013化教分析化学 84 四 影响沉淀纯度的因素 表面吸附 生成混晶或固溶体 吸留和包夹 吸附规律 首先吸附构晶离子或与构晶离子半径大小相近 电荷相同的离子 其次吸附能与构晶离子生成溶解度小的化合物的离子 离子的价数越高 浓度越大 越易被吸附 沉淀的总表面积越大吸附量越大 溶液中杂质浓度越大 吸附越严重 与溶液温度有关 2 后沉淀现象 85 2 26 2020 85 2013化教分析化学 85 五 提高沉淀纯度的方法 1 选择适当的分析步骤 2 选择合适沉淀剂 3 改变杂质离子的存在状态 4 选择适当的洗涤剂进行洗涤 5 及时过滤分离 以减少后沉淀的发生 6 进行再沉淀 7 改善沉淀条件 86 2 26 2020 86 2013化教分析化学 86 六 沉淀条件的选择 87 2 26 2020 87 2013化教分析化学 87 1 试剂品种多 性质各异 有些试剂的选择性很高 便于选用 2 沉淀的溶解度一般很小 有利于被测物质沉淀完全 3 沉淀吸附无机杂质较少 且沉淀易于过滤 洗涤 4 沉淀的摩尔质量大 被测组分在称量形式中占的百分比小 有利提高分析的准确度 5 有些沉淀组成恒定 经烘干后即可称量 简化了重量分析操作 七 有机沉淀剂的优点 88 2 26 2020 88 2013化教分析化学 88 1 吸光光度法的特点 1 灵敏度高 测定下限可达10 5 10 6mol L 1 10 4 10 5 2 作为微量分析方法 准确度较高 能够满足微量组分 1 的测定要求 Er 1 5 3 仪器设备简单 操作简便快速 4 应用广泛 Chap 11吸光光度法 一 吸光光度法基础 89 2 26 2020 89 2013化教分析化学 89 结论 一定波长的光具有一定的能量 波长越长 频率越

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