五、精馏实验.doc

化 工 原 理 实 验 报 告实 验 名 称： 精馏实验 学 院： 化学工程学院 专 业： 化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号： 指 导 教 师： 日 期： 一、实验目的1、测定精馏塔在全回流条件下的全塔效率；2、测定精馏塔在全回流条件下塔体浓度（温度）分布；3、熟悉精馏塔的操作。二、实验原理在精馏过程中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液在塔板上多次部分汽化部分冷凝，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。本实验所用的体系为乙醇-水，由于这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，故可通过阿贝折光仪分析料液的折射率，从而得到浓度。1、全塔效率ET全塔效率ETNT/NP其中NT为所需理论板数，NP为塔内实际板数。板式塔内各层塔板上的气液相接触效率并不相同，全塔效率简单反映了塔内塔板的平均效率，它的大小与塔板结构、物系性质、操作状况有关，一般由实验测定。式中NT由已知双组分物系的平衡关系，通过实验测得的塔顶产品组成XD、料液组成XF、釜液组成XW、回流比R、进料热状况等，即可用图解法求得。2、单板效率EM是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过一层理论塔板前后的组成变化的比值。三、实验装置流程示意图 1-可移动框架 2-塔釜液位指示器 3-塔釜排污阀 4-电加热管 5-塔釜温度传感器 6-阀1 7-进料泵 8-进料取样口 9-阀 2 10-进料转子流量计 11-阀3 12-阀 4 13-阀 5 14-原料罐排污阀 15-原料罐排空阀 16-禁锢脚 17-移动轮子 18-冷凝器 19-冷凝盘管 20-塔顶排气管 21-玻璃视盅 22-进料阀 23-冷却水阀门 24-进料口阀门 25-塔板温度传感器（共9 层） 26-冷却水调节阀门 27-液相取样口 28-气相取样口 29-塔釜加料漏斗 30-塔顶出料温度传感器 31-回流分配器电磁阀 32-回流缓冲罐 33-回流温度传感器 34-回流转子流量计 35-成品取样口 36-成品罐排空阀 37-阀 6 38-阀 7 39-成品罐 40-成品罐排污阀 41-原料罐 四、实验步骤1、在原料贮罐中配置乙醇含量为15%(体积分率)左右的乙醇-丙醇。启动原料泵，向塔中供料至塔釜液面达到250-300mm。2、启动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况（观察视盅），发现塔顶温度开始上升时，打开塔顶冷凝器的冷却水控制阀。3、测定全回流条件下的单板效率及全塔效率：在不采出的情况下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻的塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，记录数据及相关的操作参数。4、操作稳定后记录全塔的温度分布。5、实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后（视盅内无下降料液时），切断塔顶冷凝器及塔釜液冷却器的供水。五、注意事项1、塔釜液位应在250-300mm之间，不要过低，以免在加热时烧坏电加热器；2、做实验时，要开启塔顶放空阀，以保证精馏塔的常压操作；3、正常操作时塔板压降小于250mmH2O 。若操作时塔板压降过高，应及时增加冷却水量，并对塔釜加热量进行调节；4、取样时，应选用较细的针头，以免损伤氟胶垫而漏液；5、原料泵切勿空转。六、原始实验数据（附页）七、数据处理1、计算全回流条件下的全塔效率表7-1、实验所测的摩尔分数折射率组成摩尔分数塔顶1.3620.2498塔釜1.3340.0025表7-2、常压下乙醇-水溶液的平衡数据表液相摩尔分数Xa00.010.020.040.060.080.100.140.180.200.25气相摩尔分数 Ya 00.110.1750.2730.340.3920.430.4820.5130.5250.551液相摩尔分数Xa0.300.350.400.500.600.650.750.850.900.951气相摩尔分数Ya0.5750.5950.6140.6570.6980.7250.7850.8550.8980.9421根据表7-1和表7-2，使用origin作图如下：图一、全回流条件下理论板层数图由上图可知：理论板总数NT=2，已知NP=9；则：全塔效率ET=NT/NP=2/9=0.222、 精馏塔在全回流条件下温度分布表7-3、精馏塔在全回流条件下温度分布层数123456789塔釜鼓泡温度/92.298.199.7100.199.499.497.197.597.599.699.6根据表7-3作出层-温度的分布图：图二、层-温度的分布图八、实验结果分析与讨论本实验通过使用精馏塔测定乙醇-丙醇混合液全回流条件下的全塔效率ET及相关的温度分布。操作总体上比较简单，主要是采用观察仪器上的温度来判断实验的进度及实验情况，以各层温度示数达到稳定值来作为实验结束的信号。该实验由于实验器材的局限，许多步骤都被省略。试验中只测得了各塔板平衡后的温度，那么实验数据的影响因素，如流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构的因素相当复杂，以及塔的操作条件等就比较复杂。经过分析，发现本实验测得的塔顶组成摩尔分数偏小，图解获得的理论塔板层数偏少，即全塔效率明显偏小了。造成实验结论有比较大的误差的原因主要包括：（1）、精馏塔仪器年久老化，没有常常清理维修，比如在塔釜有很多锈，所以在塔釜的摩尔分数是不准确的，再加上读折射率我们本身的读数误差和在读数条件的影响，使得所数据不够准确。（2）、实验的反应进程主要通过观察各层温度示数，直至均达到稳定值时实验结束，记录下的各层温度实际上有波动，也不是很精准。九、思考题解答1、精馏塔塔顶为什么要装放空阀？若操作时放空阀被关闭，会出现什么情况？保证塔内与外界压力相等，使流体能正常流动，不会受压力的阻碍。放空阀如果被关闭，可能影响流体的流动，也会使气体流动受到阻碍。2、实验时若发现塔板压降高于正常值，试分析板压降上升的原因，应采取什么措施，使塔板压降恢复正常？温度高于正常值，使压降上升。应该适当地控制温度，不宜过高。