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2010 3 9 近代材料研究方法近代材料研究方法 艾云龙艾云龙 2010 3 92010 3 9 绪论绪论 材料 你们最关心的是什么 材料 你们最关心的是什么 性能 你认为与哪些因素有关 性能 你认为与哪些因素有关 结构 有哪些检测分析技术 结构 有哪些检测分析技术 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 绪论绪论 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 绪论绪论 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 绪论绪论 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 绪论绪论 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 绪论绪论 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 绪论绪论 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 绪论绪论 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 绪论绪论 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 第一章第一章 X射线的物理学基础射线的物理学基础 1895年 德国物理学家伦琴 R ntgen W C 发现X射线 1912年 德国物理学家劳厄 Von Laue M 等人发现X射线 在晶体中的衍射现象 确证X射线是一种电磁波电磁波 1912年 英国物理学家布 喇格父子 Bragg W H Bragg V L X射线测定NaCl晶体 开创X射线晶体结构分析的历史 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 1 1 X射线的本质X射线的本质 2 2 X射线的产生X射线的产生 3 3 X射线谱X射线谱 4 4 X射线与物质相互作用X射线与物质相互作用 5 5 X射线的探测与防护X射线的探测与防护 第一章第一章 X射线的物理学基础射线的物理学基础 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 1 X射线的本质射线的本质 X射线的本质射线的本质是电磁辐射 与可见光完全相 同 仅是波长短而已 因此具有波粒二像性 1 波动性 1 波动性 2 粒子性 2 粒子性 解释X射线的传播过程 干涉 衍射等 时 将其看作 波 用波长 频率 振幅E0和传播方向来表征 考虑X射线与物质的相互作用时 将其看作微粒流 具 有能量E和动量P 二象性公式 二象性公式 称为波矢为普朗克常数 1 Kh Kh h P c hhE r r 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 1 X射线的本质射线的本质 X射线的波长范围X射线的波长范围 0 001 10nm X射线金属学常用波长在0 25 0 05nm之间 材料探伤波 长在0 1 0 005nm 表现形式 表现形式 在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现 象 即证明了X射线的波动性 硬X射线 硬X射线 波长较短的硬X射线能量较高 穿透性较强 适 用于金属部件的无损探伤及金属物相分析 软X射线 软X射线 波长较长的软X射线能量较低 穿透性弱 可用 于分析非金属的分析 X射线波长的度量单位X射线波长的度量单位常用埃 表示 国际计量单位 中用纳米 nm 表示 它们之间的换算关系为 1nm 10 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 2 X射线的产生2 X射线的产生 1 产生原理 1 产生原理 2 产生条件 2 产生条件 3 过程演示 3 过程演示 4 X射线管 4 X射线管 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 2 X射线的产生2 X射线的产生 产生原理产生原理 高速运动的电子与物体碰撞时 发生能量转换 电子的 运动受阻失去动能 其中一小部分 1 左右 能量转变 为X射线 而绝大部分 99 左右 能量转变成热能使物 体温度升高 产生条件产生条件 1 产生自由电子 2 使电子作定向的高速运动 3 在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或 停止 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 接变压器接变压器 钨灯丝钨灯丝 玻璃玻璃 过程演示过程演示 回车键演示 冷却水冷却水 电子电子 金属聚灯罩金属聚灯罩 铍窗口铍窗口X射线管剖面示意图 金属靶 射线管剖面示意图 金属靶 X射线射线 X射线射线 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 X射线管X射线管 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空二极管 基本组成包括 1 阴极 基本组成包括 1 阴极 阴极是发射电子的地方 2 阳极 2 阳极 亦称靶 是使电子突然减速和发射X射线的 地方 3 窗口 3 窗口 窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方 4 焦点 4 焦点 焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方 正 是从这块面积上发射出X射线 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 3 X射线谱3 X射线谱 X射线谱可分为两部分 X射线谱可分为两部分 1 连续X射线谱 2 标识 特征 X射线谱 连续X射线谱连续X射线谱 具有连续波长的X射线 构 成连续X射线谱 它和可见光相 似 亦称多色X射线 产生过程产生过程 产生机理产生机理 短波限短波限 X射线的强度X射线的强度 mi n 相对强度I 连 续 X 射 线 特征X射 线 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 K态 击走K电子 L态 击走L电子 N态 击走N电子 击走价电子 中性原子 Wl Wm Wn 0 Wk 原 子 的 能 量 连续X射线产生过程 电子冲击阳级靶 连续连续X射线谱射线谱 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限 称为短波限 0 它是由光 子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线 它只与管电压有关 不受其 它因素的影响 相互关系为 式中e 电子电荷 等于1 602 10 19C V 电子通过两极时的电压 降 h 普朗克常数 等于 连续连续X射线谱射线谱 产生机理产生机理 能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时 电子失去自己的能量 其中部分以 光子的形式辐射 碰撞一次产生一个能量为hv的光子 这样的光子流即为X 射线 单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的 绝大多数电子要经 历多次碰撞 产生能量各不相同的辐射 因此出现连续X射线谱 短波限短波限 0 max hc heV sj 34 10625 6 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 连续连续X射线谱射线谱 存在短波极限 对应于能量 为eV的电子将能量全部转换 为光量子的能量 kV 40 12 A min min o V hc heV 管电压越高 min越短 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 连续连续X射线谱射线谱 连续X射线谱的总强度 能量 连续X射线谱的总强度 能量 2 d min KiZVII 连续 I i1 i2 i3 管流管流i3 i2 i1 I Mo Ag W 不同阳极不同阳极 当增加x射线管压时 各种波长射线的相对强度一致增高 最大强度X射线的波 长 max和短波限 min变小 当管压保持恒定 增加管流时 各种波长X射线的相对强度一致增高 但 max 和 min数值大小不变 当改变阳极靶元素时 各种波长的相对强度随靶元素的原子序数增加 连续X射线谱中每条曲线下的面积表示连续X射线的总强度 也是阳 极靶发射出的X射线的总能量 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 特征特征X射线谱射线谱 在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长 的谱线 它和可见光中的单色相似 亦称单 色X射线 谱线不随X射线光管的工作条件而变 只决 定于阳极物质 当电压达到临界电压时 标识谱线的波长不 再变 强度随电压增加 如钼靶K系标识X射 线有两个强度高峰为K 和K 波长分别为 0 71 和0 63 产生过程产生过程 K系激发机理K系激发机理 莫塞莱定律莫塞莱定律 标识X射线的强度特征标识X射线的强度特征 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 特征特征X射线谱射线谱 K态 击走态 击走K电子 电子 L态 击走态 击走L电子 电子 N态 击走态 击走N电子 击走价电子 中性原子 电子 击走价电子 中性原子 Wk Wl Wm Wn 0 标识标识X射线产生过程射线产生过程 K激发 L激发 Ka 辐 射 K 辐 射 L辐射 N M K L K K K L L K系激发系激发 L系激发系激发 在电子轰击阳极的过程中 当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的 内层电子击出时 于是在低能级上出现空位 系统能量升高 处于不稳定 激发态 较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁 并以光子的形式辐射 出标识X射线谱 标识标识X射线产生过程射线产生过程 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 K系激发机理K系激发机理 由能级可知K 辐射的光子能 量大于K 的能量 但K层与L 层为相邻能级 故L层电子 填充几率大 所以K 的强度 约为K 的5倍 产生K系激发要阴极电子的 能量eVk至少等于击出一个K 层电子所作的功Wk Vk就是 激发电压 K层电子被击出时 原子系统能量由基态升到K激发态 高能级电子向K 层空位填充时产生K系辐射 L层电子填充空位时 产生K 辐射 M层电 子填充空位时产生K 辐射 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 莫塞莱定律莫塞莱定律 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构 是物质的 固有特性 标识X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级结构 是物质的 固有特性 莫塞莱定律 标识X射线谱的波长 与原子序数Z关系为 莫塞莱定律 标识X射线谱的波长 与原子序数Z关系为 ZC 1 标识X射线的强度特征标识X射线的强度特征 K系标识X射线的强度与管电压 管电流的关系为 K系标识X射线的强度与管电压 管电流的关系为 当I当I标 标 I I连 连最大 工作电压为K系激发电压的3 最大 工作电压为K系激发电压的3 5倍时 连续 谱造成的衍射背影最小 5倍时 连续 谱造成的衍射背影最小 特征特征X射线谱射线谱 n k VViKI 2标 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 几种常用阳极靶材料的特征谱参数几种常用阳极靶材料的特征谱参数 K系特征谱波长 埃 阳极靶 元素 原子序数 Z K系特征谱波长 埃 阳极靶 元素 原子序数 Z K K Cr 24 2 29100 2 08487 Fe 26 1 937355 1 75661 Co 27 1 790262 1 62079 Ni 28 1 659189 1 500135 Cu 29 1 541838 1 392218 Mo 42 0 710730 0 632288 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 4 X射线与物质相互作用4 X射线与物质相互作用 X射线的散射射线的散射 X射线的吸收射线的吸收 X射线的衰减规射线的衰减规 律律 吸收限的应用吸收限的应用 2010 3 92010 3 9 4 X射线与物质相互作用4 X射线与物质相互作用 X射线的散射X射线的散射 X射线被物质散射时 产生两种现象 1 X射线被物质散射时 产生两种现象 1 相干散射相干散射 物质中的电子在X射线电场的作用下 产生强迫振动 这样每 个电子在各方向产生与入射X射线同频率的电磁波 新的散射波之 间发生的干涉现象称为相干散射 2 2 非相干散射非相干散射 X射线光子与束缚力不大的外层电子 或自由电子碰撞时电子获 得一部分动能成为反冲电子 X射线光子离开原来方向 能量减 小 波长增加 非相干散射是康普顿 A H Compton 和我国物理学家吴有训等人 发现的 亦称康普顿效应 非相干散射突出地表现出X射线的微粒 特性 只能用量子理论来描述 亦称量子散射 它会增加连续背 影 给衍射图象带来不利的影响 特别对轻元素 非相干散射是康普顿 A H Compton 和我国物理学家吴有训等人 发现的 亦称康普顿效应 非相干散射突出地表现出X射线的微粒 特性 只能用量子理论来描述 亦称量子散射 它会增加连续背 影 给衍射图象带来不利的影响 特别对轻元素 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 4 X射线与物质相互作用4 X射线与物质相互作用 X射线的吸收X射线的吸收 X射线能量在通过物质时转变为其它形式的能量 X射线发生了能量损 耗 物质对X射线的吸收主要是由原子内部的电子跃迁而引起的 这 个过程中发生X射线的光电效应和俄歇效应 1 光电效应1 光电效应 以X光子激发原子所发生的激发和辐射过程 被击出的电子称为光电 子 辐射出的次级标识X射线称为荧光X射线 产生光电效应 X射线光子波长必须小于吸收限 k k 2 俄歇效应2 俄歇效应 原子在入射X射线光子或电子的作用下失掉K层电子 处于K激发态 当L层电子填充空位时 放出EK EL能量 产生两种效应 1 荧光X射线 2 产生二次电离 使另一个核外电子成为二次电子 俄歇电子 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 4 X射线与物质相互作用4 X射线与物质相互作用 X射线的衰减规律X射线的衰减规律 当一束X射线通过物质时 由于散射和吸收的作用使其 透射方向上的强度衰减 衰减的程度与所经过物质中的 距离成正比 式 HH H x x x dxxx m eIeII dx I dI I II 0 0 m m 质量衰减系数 表示单位重量物质对X射线强度的衰减程度 质量衰减系数 表示单位重量物质对X射线强度的衰减程度 质量衰减系数与波长和原子序数Z存在如下近似关系 33Z K m K为常数 表明 当吸收物质一定时 X射线的波长越长越容易被吸收 吸收体 的原子序数越高 X射线越容易被吸收 表明 当吸收物质一定时 X射线的波长越长越容易被吸收 吸收体 的原子序数越高 X射线越容易被吸收 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 4 X射线与物质相互作用4 X射线与物质相互作用 m m与 的吸收曲线关系如图所示与 的吸收曲线关系如图所示 m随 的变化是不连续的 其间被尖锐的突变分开 其中一些突变对应于相应 的波长称吸收限 与K层 电子对应的吸收称为K吸 收限 吸收限与光电吸收有关 存在K L M系等吸收限 系 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 4 X射线与物质相互作用4 X射线与物质相互作用 吸收限的应用吸收限的应用 吸收限主要是由光电效应光电效应引起的 当X射线的波长等于或小于 时光子 的能量E到击出一个K层电子的功W X射线被吸收 激发光电效应 使 m突变性增大 吸收限与原子能级的精细结构对应 如L系有三个副层 有三个吸收限 X射线滤波片X射线滤波片 利用吸收限两边吸收系 数相差悬殊的特点 制作 滤波片 以获得单色X射 线 选适当材料 使其K吸收 限位于所用的K 与 K 之 间 则K 大部被吸收 K 损失较小 K K K K I m I m 制作 艾云龙制作 艾云龙 2010 3 92010 3 9 4 X射线与物质相互作用4 X射线与物质相互作用 滤波片的选择 滤波片的选择 1 它的吸收限位于辐射源的K 1 它的吸收限位于辐射源的K 和K 和K 之间 且尽量靠近K 之间 且尽量靠近K 强烈吸收K 强烈吸收K K吸收很小 2 滤波片以将K

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