原子吸收分光光度计.doc

紫外可见分光光度计： 一、型号： UV1800C使用说明：1、 仪器在使用前必须预热30分钟。2、 打开电源，仪器处在自检状态，这里包括（钨灯、氘灯、滤色片、灯定位、波长定位）等都出现“OK”时，说明仪器自检正常。仪器处于正常状态。常见现象：如果氘灯自检“ERR”状态说明有两种原因：第一：比色杯中的水不干净，应移去比色杯。第二：电压低，需要加稳压电压，而且不能低于230V。3、 自检完成后，仪器处于“主菜单”状态，按数字“5实时测定”在实时测定对话框中可输入任意“波长”后按“ENTER”键确定。进入空白样品按“F2”键“调零”后即可测定曲线及样品。每测定一个样品按“DATE”键发送到软件对应的位置上即可。 二、泵吸式进样器使用说明及维护：1、泵吸式进样器包括：比色杯、泵吸式进样器控制器和真空泵。三个部件中的接口是密封连接在一起的。如果一点漏气就会使吸样不正常。导致测定数据不稳定，既而使试验无法进行。2、比色杯上有三根管。一个很细的叫进样管。另外两个，一个是吸样管和排样管。和控制器上接着。这段必须密封连接。比色杯上的乳胶管要定期检查是否腐蚀或3、进样器控制器：主要是调节“进样时间”及查看”控制器型号”。仪器型号一般是“001”如果“进样”或者“排样”不正常。按“”10秒会出现“001”如果不是用“、键”调至本机型号；按一下“”可调进样时间，根据需要可用“、”键调至时间。注意：进样器控制器有“进样”“排样”按钮，按“进样”键同时把“进样管”放在溶液或水中。此时为进样。数据稳定后按“DATE ”发送数据。长按“排样”键同时把“进样管”拿出溶液为排样。一个样品第二次进样才是我们要采集的数据。 样品测定完成后要用去离子水按进样、排样十几余次直至控制器、比色杯中干净后，再关控制器电源。4、真空泵：泵的压力控制在“0.010.02”Pa 。每两个月检查泵里的“机油壶”是否有油。如果没有及时添加“缝纫机油”即可。注意事项：进样器控制器随时保持清洁。测定完成后及时用水清洗进样器。真空泵要随时检查压力是否稳定。压力要控制在（0.010.02Pa）。每两个月检查“机油壶”里是否有油，如果没有及时添加。检查比色杯、控制器、真空泵是否连接漏气。主要检查“接口”是否漏气，比色杯、控制器、真空泵连接的管子是否有“破裂”导致漏气。如果有及时更换。原子吸收分光光度计：型号：PE100使用说明1、 仪器打开顺序： PE100主机与电脑主机开机并无顺序，但是仪器主机一定要预热30分钟后才能使用。然后先把抽风机打开、再打开空气压缩机（压力在6080）、乙炔气（总阀不能少于最后一格；分压阀不能低于0.06 Pa）。关机顺序刚好相反，乙炔空气压缩机抽风机仪器电源电脑。2、 仪器操作步骤：打开仪器电源仪器自检（显示recall method? Y/N Y ）打开仪器软件仪器与电脑联机点击”Menus and toolbar ” 点击主菜单上的“lamps 预热要测定的元素灯 至少8分钟）点击 “method”选择元素（Zn）点OK “method editor untitled选择时间，进样时间（2）与读数延迟 （1）；calibration equation选择曲线的保留小数点的位数（2）fixed 重复次数（1）standard concentuations 输入曲线浓度（Zn 0、 0.25、 0.5、 1.0 ）输入完毕后关闭对话框。点击主菜单上的“results” 、“calib”、 “manua”“window tile ”点火“flame” 要预热8分钟。同时把进样管放到干净的去离子水中。在显示介面选择“测定盘数及盘号”即可测定。把样品放到曲线的第一点上（空白）点击“analyze blank ” 数据稳定后.放入曲线第二点点击“analyze standard ”,第三点 第四点都一样。测定完后。测定样品“analyze sample ”,每放一个新样品就点击“analyze sample ”。一致把样品测完。把进样管吸去离子水2分钟后再关火（关乙炔空气压缩机风机仪器电脑） 数据输出：主菜单“file”“utilities” “reformat” “reformat design ” 在“main/results data set /browse 选择盘号。及保存的位置还有文件格式。 在sample 下点击“sequence number”sequence number 在“mean” 下“ concentration in calibration untis” 最后点击 “save results” 原子吸收分光光度计： 型号 ：WFX-120C1、开机顺序：电脑电源（电脑完全启动后）仪器电源抽风机空气压缩机电源、空气风阀键、压力键（0.2MPa）乙炔气（0.06MPa）。一定要按照步骤走。顺序不能错。如果错了仪器会有不正常的反应。甚至爆炸。关机顺序：刚好相反；乙炔气空气压缩机（放压力归零后。关压力阀、风机阀、电源）抽风机仪器电源电脑。 2、创建新方法：在使用软件中，只有第一次使用此仪器或第一次用此仪器使用新的测定方法时，才编辑新的方法即创建新方法。 打开WFX-120C的软件点击“操作”“选择分析方法”原子吸收（Cu、Fe 、Mn、Zn、Ca、Mg） 或原子发射（测K）点击“创建新方法”选择及确定“分析元素”在“方法编辑器”里设置“仪器条件灯位置狭缝（0.4）”；“测定条件阻尼常数2”、“工作曲线二次方程测定次数2浓度单位ug/ml及曲线的浓度（例如：0、2.5、5.0、10.0 ）”。设置完后点击“确定”。 3、测定样品步骤：打开软件，“文件 ”选择“新建”选择“分析方式”进入“分析任务设计（逐步点击“选择方法”（分析元素）、“样品表”(测定样品数量)、“样品稀释”（mg/L）”。完成。进入“仪器控制”查看“波长”、点击“自动波长（又叫自动寻峰）,自动寻峰完成后误差在0.2500nm、查看“增益值”在（260400）、灯位置”。这时很关键的一点就是：查看元素灯的“光心”有没有在“燃烧头的狭缝的最中间、高度在7mm处，如果没有在燃烧头的正中间要用仪器上面的“上下”、“左右”调节钮调节至需要的位置和高度。”一切正常后点击“完成”。仪器进入“样品测定（测量、工作曲线、数据表、结果）” 注意：在发射状态“自动波长”后点击“设置其实是确定键”，再点击“完成”在原子吸收状态“自动波长”后点击“自动增益确定”再点击“完成” 4、点火、测定样品 仪器正常开机后点击“仪器上有点火”按钮，看火焰状态调节乙炔：空气比。燃烧头要预热10min。同时把“进样管”放入干净的去离子水中。 仪器进入“样品测定（测量（样品测定显示）、工作曲线、数据表、结果）”。首先把毛细管放入曲线的最低点（空白）中调零，并读数。然后放入第二、第三、第四点测定并读数。曲线测定完可在“工作曲线”栏中看曲线线性及R2值。样品测定（每测定一个样品及测定显示栏中样品稳定后再读数。）数据表（测定的曲线及样品的数据都在数据表里能查到。）“结果”里点击“Excel”把数据导出。注意事项：1、仪器要保持干净，房间要控制湿度、温度。2、空气压缩机要-先开风阀压力阀（0.2MPa）。马福炉（高温电炉）控制器使用方法 型号：KSY-6D-16高温电炉控制器使用方法1、开关机： 打开电源按“set”键并保持至“MEN”指示灯闪烁，按“、”调电压、电流，一般调至1213A。再按“set”键至“MEN”指示灯不闪烁（确认）。按“A/M”键，换到自动档（AVT）。关机刚好相反：(按“A/M”键，换到自动档（AVT）, 按“set”键并保持至“MEN”指示灯闪烁，按“、”调电压、电流，一般调至1213A。再按“set”键至“MEN”指示灯不闪烁（确认）,关电源。 2、 温度设置：按“A/M”键进入一级菜单按“”5秒，“808密码锁”除808外所有的数据不可变。 按“A/M”键表显示“C01”表示设置第一阶段的起始温度，按“、”键设定温度显示绿色数字，用“”键可移动设定位置。按“”键，显示“T01”为该段程序的时间，按、键设定”其绿色数字的单位为分钟。按“”键，显示“C02”表示设置第二阶段的起始温度，按“、”键设定温度显示绿色数字，第二段的起始温度为第一段的结束温度。按“”键，显示“T02”为该段程序的时间，按“、”键设置。重复34步，可进行以后程序段的设置。控制器最低可控50个阶段。 如果想在某一阶段结束时，把时间设置为“121”，表示结束。 设定完成后，同时按“”+“”即结束程序设置。 在正常显示情况下，按“”显示当前运行的程序段，在按“”显示的当前程序段的设定时间（红色）和以运行的时间（绿色）KDY-9830凯氏定氮仪使用说明（简要）1. 前处理准备：消化处理待测样品，同时准备好定氮仪所需化学试剂（注意：滴定所用盐酸需要标定）。2. 首先将配好的碱液、硼酸溶液、已标定的标准酸以及用于蒸气发生的纯水分别装入所对应的各个塑料桶（瓶），盖紧桶塞，并且检查各个液体管路是否接紧，在一切正常情况下，打开冷凝水排出口（不用过大能保证有连续水流经过管路就行），然后打开电源开关，按下“复位”键，预热20分钟。3. 蒸馏滴定前的准备调试：l 滴定酸“管路”的润洗，具体操作为，按操作盘上“手动选择”键使仪器进入手动调整状态，接下来每按一次“手动选择”将进入6个不同的手动操作状态，选择手动滴定状态（仪器液晶显示屏显示为“HT”时），按下“手动操作”键，仪器将进入手动滴定状态，同时液晶显示屏显示已滴定的体积，待达到60ml以后，再次按下“手动操作”，以停止滴定，如此反复润洗操作3次左右。l 部分参数设定，按下“参数设置”进入参数选择状态，接下来每按此键一次就将进入一种设置状态，按顺序，先对以下四个参数进行设置，分别是：M(标定酸的摩尔浓度)；C（粗蛋白转换系数）；K（偏差校正系数,输入上一次偏差校正系数的数值，校正方法见5）；A（加碱时间，一般23秒）；如果参数设置失败，可循环返回重新设置，注意：如果不测蛋白质含量，C设置为0l 空蒸样品，将一空消煮管放在消煮管托盘上，拉下安全推拉门，选择“自动测量”，待蒸馏滴定完成，取出倒掉废液，再次空蒸35次。l 余下参数设置，首先是“空白体积Vo”的设置，在空蒸完后，放上空白处理的消煮管，进行测定，此次测定打印结果所显示的体积V即为空白体积Vo的量。蒸完空白处理后，拉开安全推拉门，按下“参数设置”键，进入参数设置状态，将参数Vo设置成相应的空白体积；而后，将剩下的参数NO.（样品编号）、W（样品重量）一并设置完成。4. 在进行完以上操作以后，即开始进入待测样品的蒸馏，在所有样品测定结束以后，放一空消煮管于消煮管托盘上方，拉下安全推拉门，关电源开关，最后关冷凝水开关。5. 附1：偏差校正系数的校准l 半年校正一次l 称取（105C烘至恒重）硫酸铵1.3213g，用蒸馏水定溶1000ml，配成1.4mg/ml的标准溶液，用移液管吸取20ml左右，进行蒸馏定氮处理，并且作三个平行l 根据公式 N%-已知含氮量，这里硫酸铵中氮的百分含量为21.21% W标准样品重量（g），这里为1.3213g分取倍数-这里为20/1000 M标准酸摩尔浓度（mol/L），配制与标定见下 V滴定体积（ml） Vo空白滴定体积（ml） 算出K的三个平行值，求平均值，即得Kl 将此K值作为偏差校正系数输入仪器，再用标准样品测定一次，如果还有一点偏差，用新测定的数据再次校正。附2标准酸（0.02N盐酸）的配制与标定：a.配制：17ml浓盐酸溶于水，定容10L。b.标定：准确称取硼砂(在盛有蔗糖和食盐的饱和水溶液的干燥器内平衡一周)0.09g放入三角瓶中，加水20ml左右，完全溶解后用待标定的酸滴定之。指示剂用甲基