火焰光度计的使用.doc

FP640火焰光度计使用说明 测定Na+、K+的含量目录一、 仪器概述及仪器基本参数二、 仪器结构三、 使用前的准备四、 仪器的安装五、 仪器的操作及方法六、 保养与维修一、 仪器概述及仪器基本参数1、 概述火焰光度计是以发射光谱法为基本原理的一种分析仪器。例如：将食盐置于火焰中时，火焰呈黄色。这是由于食盐中的钠离子外层电子吸收了火焰的热能，而跃迁到受激能级。当由激发态回到基态时，电子就要释放能量。这种能量的表征是发射出钠原子所特有的波长光谱线黄色光谱。利用火焰的热能使某种元素的原子激发特征光谱，并利用仪器检测其光谱能量的强弱，进而判断物质中该元素含量的高低，这类仪器称之为火焰光度计。火焰光度计具有灵敏度高、选择性强、所分析样品少、分析速度快的特点，已广泛运用在医疗临床、土壤、肥份、玻璃、陶瓷、水泥、耐火材料等方面。对火焰光度法来讲，虽然理论上物质元素含量与其发射谱线强度成正比，但受到激发能量，以及燃烧过程中物质的自吸、自蚀现象的影响，这种关系只在低浓度条件下才成立。FP640火焰光度计自身的线性范围是：钾离子：0.02mmol/L0.07mmol/L，钠离子：1.10mmol/L1.60mmol/L，与医疗临床检测较吻合。在其他场合，只要适当标定与被测物质浓度相应的标准曲线后，测量范围可以扩大到有关行业测试工作需要的程度。火焰光度计本身无法得出被测元素的绝对浓度值。因此，必须先制备标准溶液，进行检测标定，绘制标准曲线，然后对未知溶液进行测定。获得仪器显示的读数后再从曲线上找到相对应的浓度值，从而得到被测物质的未知浓度值。2、 基本参数（1） 主要技术规格a. 接受元件:硅光电池；b. 分光方式：干涉滤光片；c. 显示方式：双通道数字显示读数；d. 读数范围： K：0.019.9; Na: 0.0199；e. 重复性：Cv不大于2；f. 线性误差：K在0.02mmol/L0.07mmol/L, Na在1.10mmol/L1.60mmol/L线性误差为5%。（2） 仪器正常使用条件a. 环境温度1035；b. 相对湿度不大于85%;c. 仪器应水平放置，避免阳光直接照射，周围无强烈电磁场干扰，无影响使用的振动；d. 仪器使用现场应配备灭火装置，有良好的通风条件；e. 电源电压220v22v，频率50Hz1Hz，并有良好的接地。二、 仪器结构 1、 气路系统空气压缩机输出的压缩空气经过过滤减压阀，调至0.15MPa压力后，分为A、B两路。A路（进样）经开关阀控制，作为进样的气源。B路（燃气）经针型阀控制其流量，然后注入汽油气化缸，让汽油、空气混合后，作为燃气进入雾化室。雾化室将吸入的样品与燃气充分混合后，流入燃烧室。2、 测量系统 样品在燃烧室中发出其元素的特征谱线，透过干扰滤光片后，排除杂光的影响，成为单一波长的光束，然后由光电池接受其光能的大小，转换成电信号，经放大器放大，由数字显示器显示样品的读数。三、 使用前的准备1、 燃料使用汽油为燃料时： 先往汽油缸里注入3000ML的汽油，使缸体保留1/3的空间。使用时，气化缸一端注入压缩空气，使其在汽油液面下冒泡翻滚，然后进入上方1/3的空间，接着用导管引入仪器燃气进口使用。2、 溶液a. 由于溶液配制过程中，采用不同的蒸馏水作溶剂，会产生不同的背景值，为克服这差异，希望在标准液、样品的配制稀释中采取同一容器中的蒸馏水。b. 根据仪器检测范围，制备必要的检测标准溶液、以便进行相对测定。四、仪器的安装p 注：D口及气缸上的燃气出口已装有快速接头。装入时，只须将胶管用力插入即可。拆下时，用手指推压蓝色盖帽，同时拉拔胶管。-五、 仪器的操作及方法1、 开机按下电源开关，启动空气压缩机可见压力逐渐上升至0.15MP左右。打开进样开关，将吸管插入溶液，溶液随吸管进入雾化室。将燃气阀逆时针旋动，揭开烟囱上盖。点火时，一边按下点火按钮，一边逐渐打开燃气阀。将进样开关放置于“开”处，调节燃气阀，使火焰呈稳定状态。2、 预热开机预热30分钟。3、火焰光度计测定Na+、 K+的含量（1） 原理 当被测元素的溶液以雾状喷入火焰时，即能发射出该元素的特征谱线。在一定浓度范围内，特征谱线强度与溶液浓度成正比，测定待测元素的特征谱线强度，用标准曲线法即能求的元素的含量.(2)仪器与试剂仪器：FP640火焰光度计、100ml容量瓶、9个100ml容量瓶、吸量管、玻璃棒、烧杯、电子天平、电炉、镍坩埚试剂：分析纯NaCl、KCl、无水酒精、H2SO4(1+3)、HCl（1+1）、0.2mol/lH2SO4溶液、固体NaOH、蒸馏水、汽油（3）溶液的配制1) 标准操作液的配制 准确称取0.9430g分析纯NaCl和0.7915gKCl，加蒸馏水混合溶解后，定容于1000ml容量瓶中。2）标准系列溶液的配制用吸量管分别从标准操作液中取0.00ml 、1.00ml、2.00ml 、4.00ml 、6.00ml 、8.00ml 、10.00ml、 12.00ml 加入8个100ml的容量瓶中加水稀释定容，其中Na+和K+的浓度分别为0.00mg/ml 、0.50mg/ml、1.00mg/ml 、2.00mg/ml 、3.00mg/ml 、4.00mg/ml 、5.00mg/ml ，6.00mg/ml ，以此为标准系列溶液，测量粘土中Na2O和K2O的含量。 3)待测溶液的制备 准确称取烘干土样0.2500g于镍坩埚底部，用无水酒精稍润样品，然后加固体NaOH2.0g，平铺于土样的表面。将坩埚加盖留一小缝放在高温电炉内，先以低温加热，然后升温到达450，保持此温度15分钟，熔融完毕。 将坩埚冷却后，加10ml蒸馏水加热至80，待溶解后再煮5分钟，转入100ml容量瓶中，然后用少量 0.2mol/lH2SO4溶液清洗数次，一起倒入容量瓶中，使总体积至约70ml，再加HCl（1+1）5滴和lH2SO4（1+3）5ml，用水定容至标线。（4）标准曲线的绘制 按照标准系列分别测出Na+、K+的特征谱线强度，分别以钾、钠含量为横坐标，相对应的特征谱线强度为纵坐标，绘制标准曲线。（5）测量 用零满标定法，空白溶液调零，再用钾和钠标准溶液校正，然后进行试样的测试，重复3次求其特征谱线强度的平均值，从而在标准曲线上找到特征谱线强度对应钾钠元素含量。4、关机 只要切断电源即可，关机前用蒸馏水空烧5分钟。其他维持原状，下次稍加调整即可。六、 保养与维修1、每次完成测试工作后，再连续敬仰空白试液空烧5分钟，使雾化室腔体内得到充分清洗 。2、用户在使用一阶段后，可抬高仪器，旋动仪器正下方的过滤减压阀放水阀门，在压缩空气的推动下，积水自动排放，然后反向旋紧。同时，也要注意，在断电的状态下，将空气压缩机储气罐内的积水放掉。3、汽油的更新 汽油是否需要更换，主要还应观察火焰的燃烧情况而定。用户可全部倾倒，亦可部分更换，但要求气化缸上部仍保持约1/3的空间。一旦注满容器，当启动空压机时，汽油会直接进入雾化室，造成火灾事故。更换油时，注意防火安全。4、常见故障故障现象原因修复方法点火不着1.燃气不足2.室温低，汽油气化困难3电子点火器无放电现象1.调换或补充燃料2.采用保温措施，或更换易挥发的燃料。3.检查放电尖端与喷雾头的间距。读数不稳定重