脉络通课件

研究脉络通颗粒中葛根素含量测定的新方法 李纯 护佑QC小组 求索进取 护佑众生 产品概况 脉络通颗粒是我公司独家生产的中药保护品种之一 本次QC活动就紧紧围绕 研究脉络通颗粒中葛根素含量测定的新方法 展开研究工作 小组概况 小组成员简介 活动过程 研究脉络通颗粒中葛根素含量测定的新方法 缺陷 P 1确定课题 1 薄层扫描法测定脉络通颗粒中葛根素含量的缺陷分析 P 1确定课题 1 1 扫描时基线不稳定 P 1确定课题 1 2 容易出现鬼峰 P 1确定课题 1 3 检测偏差大 方法的准确性较差 P 1确定课题 1 4 薄层板展开耗时长 且一块薄层板只能点一个批号的供试品 检测批次很有限 导致出成品检测报告的周期较长 1 5 按照部颁标准 以薄层扫描法 TLCS 对脉络通颗粒中葛根素进行含量测定 结果如下 P 1确定课题 脉络通颗粒按部颁标准含量测定结果 制表人 方永琴日期 2008 11 03 TLCS法测定本品含量时偏差大 不利于产品质量的控制 P 1确定课题 2 课题确定 有可供直接借鉴的方法 05版药典葛根含量测定的方法 葛根化学成分复杂 葛根素为主要有效成分 研究脉络通颗粒中葛根素含量测定的新方法 回收率不低于95 脉络通颗粒中葛根素含量测定的新方法 含量测定结果的相对平均偏差小于2 0 P 2设定目标 1 提出方案 思路 头脑风暴法 P 3提出方案并确定最佳方案 2 方案的分析与评估 3 方案的分析与评估 4 方案的分析与评估 离子络合紫外分光光度法 高效液相色谱 UV检测器法 pH电位滴定法 1 2 3 5 确定方案的采用顺序 根据以上选择的最佳方案制订对策表 P 4制定对策表 P 4制定对策表 P 4制定对策表 制表人 祖若玉日期 2008 11 04 对照品溶液的制备精密称取葛根素对照品适量 加30 乙醇制成每1ml含0 1731mg的对照品贮备液 供试品溶液的制备取本品 研细 取0 5g 精密称定 置25ml量瓶中 加30 乙醇适量 超声处理 功率500W 频率40kHz 30分钟 放冷 用30 乙醇稀释至刻度 摇匀 滤过 取续滤液 即得 D 1确定色谱条件 实验摸索1 检测波长的选择 取对照品溶液适量 在二极管阵列检测器得出3D图谱如下 葛根素在紫外区有三个较强吸收均处于末端400 190nm之间 其高斯图谱分别如下 D 1确定色谱条件 实验摸索1 检测波长的选择 D 1确定色谱条件 该图谱显示在200nm波长处有吸收 但甲醇在200nm波长处有末端吸收 故不可选 实验摸索1 检测波长的选择 D 1确定色谱条件 该图谱显示在250nm波长处有较强吸收 故选定 实验摸索1 检测波长的选择 D 1确定色谱条件 该图谱显示在302nm波长处有吸收 但其吸收明显没有250nm波长处强 故不选 实验摸索2 色谱柱 流动相的选择 D 1确定色谱条件 方案一色谱图如下 峰形对称 目标峰与相邻峰分离度大于1 5 tR 10min 但出现鬼峰不可选 D 1确定色谱条件 方案二色谱图如下 峰形对称 目标峰与相邻峰分离度大于1 5 tR 10min选定 D 1确定色谱条件 方案三色谱图如下 峰形对称 tR 10min 但出现鬼峰不可选 D 1确定色谱条件 方案四色谱图如下 峰形较对称 tR 10min 但有峰前沿和峰拖尾不可选 D 1确定色谱条件 因此 色谱条件可确定为 色谱柱 AgilentXDBC18柱 150mm 4 6mm 5 m 流动相 甲醇 水 25 75 检测波长 250nm 柱温 35 流速 1 0ml min 1理论板数按葛根素峰计算不低于4000 D 2线性关系考察 分别精密吸取上述对照品贮备液1 2 3 4 5 6ml置20ml量瓶中 加30 乙醇稀释至刻度 按上述色谱条件分别进样10 l 以葛根素浓度为横坐标 其峰面积积分值为纵坐标 得回归方程为 Y 43230 00X 7 88相关系数r 0 9996 线性关系工作曲线 结果表明葛根素在8 656 51 936 g ml 1范围内线性关系良好 D 2线性关系考察 D 3精密度试验 精密吸取上述0 03462mg ml的对照品溶液10 l 按样品测定项下方法操作 重复进样6次 结果葛根素峰面积均值为1503 4 RSD为0 06 D 3精密度试验 制表人 李纯日期 2009 02 07 精密度试验结果 D 3精密度试验 精密度良好 达到预期目标 绘图人 李纯日期 2009 02 07 D 4重复性试验 取同批号装量差异项下的样品6份 按上述色谱条件进行测定 D 4重复性试验 制表人 祖若玉日期 2009 02 14 重复性试验结果 D 4重复性试验 绘图人 祖若玉日期 2009 02 14重复性试验RSD为1 83 达到预期目标 D 5稳定性试验 精密吸取新制备的供试品溶液10 l 按样品测定项下方法在25 温度下每隔1h测定一次 共测定13次 记录峰面积 计算RSD D 5稳定性试验 稳定性性试验结果 制表人 洪丽萍日期 2009 02 22 D 5稳定性试验 绘图人 洪丽萍日期 2009 02 22上述结果表明供试品溶液在12h内稳定性良好 D 6方法回收率试验 取已知葛根素含量的样品适量6份 分别精密加入葛根素对照品溶液 0 10970mg ml 10ml 按样品测定项下方法 分别进样10 l 测得峰面积值 计算平均回收率和RSD D 6方法回收率试验 制表人 宗艳艳日期 2009 02 26 D 6方法回收率试验 绘图人 宗艳艳日期 2009 02 26平均回收率为101 64 RSD为1 68 表明方法准确度良好 可以用于本品的定量分析 试验结果 我们达到目标了 1 建立了脉络通颗粒中葛根素含量测定的新方法2 方法学研究符合 中国药典 2005年版 一部 附录 中药质量标准分析方法验证指导原则 3 回收率 95 4 相对平均偏差 2 0 回收率不低于95 脉络通颗粒中葛根素含量测定的新方法 含量测定结果的相对平均偏差小于2 0 我们达到目标了 试验结果 C效果检查 选不同批号的脉络通颗粒 取装量差异项下的内容物 研细 取0 5g 精密称定 置25ml量瓶中 加30 乙醇适量 超声处理 功率500W 频率40kHz 30分钟 放冷 用30 乙醇稀释至刻度 摇匀 滤过 取续滤液 即得 按上述色谱条件测定 以外标法计算样品中葛根素含量 6批样品含量测定结果见下表 脉络通颗粒按新方法含量测定结果 C效果检查 结果 新的分析方法测定结果较理想 准确度良好 C效果检查 结果 新方法的相对平均偏差均小于2 0 形成论文被 中国药师 编辑部录用 编号为09010902 我们本次QC活动的成果已经得到国家药典委会的认可 且已列入国家药品标准提高行动计划中 脉络通颗粒将收载入2010版 中国药典 一部中 效果确认 实施效果一 个人能力 QC知识 团队精神 自信心 质量意识 小组成员活动前后综合素质对比图 满分5分 效果确认 实施效果二 A 1巩固措施 1 质量标准化 经质量管理部批准 将新的检测方法形成文件 载入企业内控质量标准 其编号由 SM 0001 07 变更为 SM 0001 08 A 1巩固措施 2 组织仪器组化验员对新方法进行理论和实践操作的培训 以提高操作技能 并将考试结果纳入当月绩效考核中 3 在实际工作中按此企业内控质量标准执行 并由QC主管对其执行情况进行监督 A 2总结及今后打算 总结 此次QC活动的开展