重要阳离子的检验.doc

重要阳离子的检验氢离子(H+)能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 钾离子(K+)钠离子(Na+)用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈浅紫色、黄色（通过蓝色钴玻璃片）。 Na+可以和乙酸铀酰锌反应生成淡黄色的乙酸铀酰锌钠沉淀，这一反应常用来检验溶液中的钠离子。 钡离子(Ba2+)加入稀硫酸，然后加入过量稀硝酸溶液，产生沉淀说明含有钡离子 镁离子(Mg2+)加入NaOH溶液反应生成白色Mg(OH)2沉淀，该沉淀能溶于NH4Cl溶液。 铝离子(Al3+)能与适量的NaOH溶液反应生成白色氢氧化铝絮状沉淀，该沉淀能溶于过量的NaOH溶液。 银离子(Ag+)加入盐酸，生成白色沉淀，白色沉淀为氯化银，沉淀不溶于稀硝酸，但溶于氨水， 生成Ag(NH3)2(+)。 铵根离子(NH4+)加入NaOH溶液，并加热，放出使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体(NH3)。 亚铁离子(Fe2+)1.与少量NaOH溶液反应，先生成白色氢氧化亚铁沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色氢氧化铁沉淀。 2.向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2+ + Cl2=2Fe3+ +2Cl- 3.在溶液中加入KSCN，若不变色，再加入K3Fe(CN)6，若出现深蓝色沉淀，则有Fe2+. 铁离子(Fe3+)与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN)3溶液 与 NaOH溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。 铜离子(Cu2+)与NaOH溶液反应，生成蓝色的Cu(OH)2沉淀，加热后可转变为黑色的CuO沉淀。 锂离子(Li+)焰色反应：锂离子的颜色为紫红色。 能和磷酸钠反应生成白色沉淀，能和偏铝酸钠反应生成白色沉淀。 钴离子(Co2+)加入NaOH溶液生成蓝色沉淀，沉淀一会儿变成粉色。 重要的阴离子的检验氢氧根离子(OH-)使无色酚酞变为红色 氯离子(Cl-)加入硝酸酸化过的硝酸银溶液，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水，生成Ag(NH3)2+。 溴离子(Br-)能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 碘离子(I-)1.能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸 2.能与氯水反应，生成I2，使淀粉溶液变蓝。 硫酸根离子(SO4 2-)加入盐酸酸化过的BaCl2溶液，有不溶于稀盐酸的白色沉淀生成 亚硫酸根离子(SO3 2-)浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的气体(二氧化硫)，该气体能使品红溶液褪色。能与BaCl2溶液反应，生成白色BaSO3沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激性气味的气体(二氧化硫)。 硫离子(S2-)与Pb(NO3)2溶液反应，生成黑色的PbS沉淀。 碳酸根离子(CO3 2-)与BaCl2溶液反应，生成白色的BaCO3沉淀，该沉淀溶于硝酸（或盐酸），生成无色无味、能使澄清石灰水变浑浊的CO2气体。 硝酸根离子(NO3-)1.浓溶液或晶体中加入铜片、浓硫酸加热，放出红棕色气体。 2.棕色环实验：酸化的稀溶液加热，产生的气体通入硫酸亚铁中，生成棕色物质。 磷酸根离子(PO4 3-)加入AgNO3溶液，生成黄色沉淀，再加入稀硝酸，沉淀溶解。 反应原理金属用碱沉淀：M(n+)+nOH(-)=M(ON)n (M(n+)为能被碱沉淀的金属离子) 盐之间的复分解反应： Ba(2+)+SO4(2-)=BaSO4 Ag(+)+X(-)=AgX (X为氯、溴、碘)(氟离子不能沉淀银离子，因为氟化银可溶) Fe(3+)+3SCN(-)=Fe(SCN)3 (Fe(SCN)3显红色，溶于水，是络合物) NH4(+)+OH(-)=NH3H2O或 NH4(+)+OH(-)=NH3+H2O 3Ag(+)+PO4(3-)=Ag3PO4 （黄色沉淀，在酸中由于生成酸式盐而溶解） S(2-)+Pb(2+)=PbS O2(2-)+2H(+)=H2O2 盐和酸反应： CO3(2-)+2H(+)=CO2+H2O HCO3(-)+H(+)=CO2+H2O SO3(2-)+2H(+)=SO2+H2O (SO2可以使KMnO4溶液褪色、使溴水褪色、使品红溶液褪色) H2S+Pb(2+)+2CH3COO(-)=PbS+2CH3COOH 棕色环实验： NO+FeSO4=Fe(NO)SO4 (Fe(NO)SO4为棕色，其中铁为+1价) 离子的干扰在检验离子的过程中，常常有离子干扰，如在检验SO4(2-)时，可能有SO3(2-)干扰，在用乙酸铀酰锌检验（滴定）Na(+)时，可能有锂离子、砷酸根离子、草酸根离子、磷酸根离子的干扰，在Ba2+,SO42-,Ag+,Cl-检验时要防止AgSo4(微溶）干扰,因此在检验之间排除可能有的离子，并在排除的过程中不引入新的杂质。 钾钠氯测定及方法学评价2008-11-3 16:16 【大 中 小】【我要纠错】1.样品的采集和处理血清、肝素锂抗凝血浆、汗、粪便、尿及胃肠液均可作为测定钠钾样品。血清或血浆可在24或冰冻保存。钾测定结果明显受溶血的干扰，因为红细胞中钾比血浆钾高二十几倍，故样品严格防止溶血。血浆钾比血清低0.10.7mmolL，这种差别是由于凝血过程中血小板破裂释放钾之故。全血未及时分离或冷藏均可使血钾上升。采血前患者肌活动，如仰卧、握拳等，可使血钾上升。采集尿样时，由于尿液易腐败、变性，并受饮水和昼夜影响，故应收集24小时尿进行测定，冷藏保存或加防腐剂。2.方法学（1）火焰光度法测定：Na+、K+测定可采用火焰光度法，火焰光度法是一种发射光谱分析法，利用火焰中激发态原子回降至基态时发射的光谱强度进行含量分析，可检测血清、尿液、脑脊液及胸腹水的Na+和K+，该方法属于经典的标准参考法，优点是结果准确可靠，广为临床采用。通常采用的定量方法有标准曲线法、标准加入法和内标准法。内标法是标本及标准液采用加进相同浓度的内部标准元素进行测定，一般是加入锂内标，测定的是锂钠或锂钾电流的比值，而不是单独的钠或钾的电流，这样，可减小燃气和火焰温度波动等因素引起的误差，因而有较好的准确性。（2）化学测定法：目前Na+和K+的化学测定主要利用复环王冠化合物如穴冠醚或球冠醚，亦称为冠醚，均为离子载体进行测定，由于大环结构内有空穴，分子内部氧原子有未共用电子对可与金属离子结合，根据空穴大小，可选择性结合不同直径的金属离子，从而可达到出离子浓度的目的。Cl-的化学测定法：采用Fe存在下，Hg（SCN）2与Cl-反应生成与Cl-等当量的SCN-，再与铁结合成Fe（SCN）的红色化合物，进行比色，定量标本中C1一的含量。该法测定时，血清中性因素如F、Br和I也可以起反应；其量很少，故可忽略不计。某些药物及胆红素均对其有影响。以上比色法均可在自动生化分析仪进行批量测定，属临床常用的一种方法。（3）离子选择电极法（ISE法）：离子选择电极是一种电化学传感器，其结构中有一个对特定离子具有选择性响应的敏感膜，将离子活度转换成电位信号，在一定范围内，其电位与溶液中特定离子活度的对数呈线性关系，通过与已知离子浓度的溶液比较可求得未知溶液的离子活度，按其测定过程又分为直接测定法和间接测定法，目前大部分采用间接测定法，由于间接测定法将待测样本稀释后测定，所测离子活度更接近离子浓度。ISE法具有标本用量少，快速准确，操作简便等优点。是目前所有方法中最为简便准确的方法。缺点：电极具有一定寿命，使用一段时问后，电极会老化。（4）整合滴定法：Cl-可采用特定的整合剂滴定法进行，Molrr法：以KrCtO，为指示剂，用AgN03滴定血清中Cl-.Sehales法：以二苯卡巴腙作指示剂，用Hg（N03）2滴定血清中Cl-.滴定法需要熟练的操作，终点要准确，尽可能排除主观因素的干扰，否则误差很大。血清中过多的胆红素、血脂及血红蛋白（溶血）对结果干扰很大。滴定过程中易受多种因素影响、难以得到准确的结果，目前已很少应用。（5）酶法：酶法测定钠的原理是利用钠依赖的-半乳糖苷酶催化人工底物ONPG（邻硝基酚-D-吡喃半乳糖苷）；分解释放出有色产物邻硝基酚，在波长420nm处测吸光度变化。酶法测钾的原理是利用对丙酮酸激酶的激活作用，后者催化磷酸烯醇式丙酮酸变为乳酸同时伴有还原型辅酶的消耗，在波长340nm处测NADH的吸光度下降。酶法测氯的原理是利用氯使-淀粉酶与钙离子结合变成有活性的形式，然后与-和-葡萄糖苷酶共同催化人工合成底物2-氯4-硝基苯